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题名双氯芬酸钠合成工艺研究
被引量:9
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作者
秦丙昌
陈静
廖新成
刘立新
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机构
郑州大学化学系
安阳师范学院化学化工学院
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出处
《应用化工》
CAS
CSCD
2008年第3期275-278,297,共5页
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基金
安阳市科技局资助项目(07056)
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文摘
以2,6-二氯二苯胺(Ⅳ)和氯乙酰氯为主要原料,经过酰化、分子内付-克烷基化和水解反应,合成了非甾体消炎镇痛药双氯芬酸钠(Ⅰ)。前两步反应均采用无溶剂操作,第3步反应在水溶液中进行,符合绿色化学的原则。各步反应的最佳工艺条件为:①酰化反应,n(Ⅳ)∶n(氯乙酰氯)=1∶1.2,反应温度140℃,中间体Ⅲ的收率为96.6%;②分子内付-克烷基化反应,n(Ⅲ)∶n(A lC l3)=1∶2,反应温度150℃,中间体Ⅱ的收率为91.2%;③水解反应,n(Ⅱ)∶n(NaOH)=1∶2.5,氢氧化钠溶液的质量分数为20%,反应时间6 h,催化剂用量为Ⅱ的质量的2%,Ⅰ的收率为92.5%。三步总收率为81.5%。
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关键词
2
6-二氯二苯胺
氯乙酰氯
双氯芬酸钠
合成
无溶剂操作
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Keywords
2,6-dichlorodiphenylamine
chloroacetyl chloride
diclofenac sodium
synthesis
solvent-free process
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分类号
TQ463
[化学工程—制药化工]
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