快速标准加入无火焰原子吸收光谱法测定人血和动物血中铅和镉

用快速简便的标准加入无火焰原子吸收光谱法测定人血和动物血中有害元素铅和镉。与普通的标准加入法相比，此法在样品前处理、标准曲线绘制及样品结果计算上都有了很大的简化。方法检出限为铅2．00μg/L，镉0．30μg／L；回收率为铅99．5％～101．2％，镉99．7％～101．3％；精密度为铅0．95％，镉2．18％。方法灵敏度高，精密度好，适用于特定人群血液中铅和镉含量的普查。

无火焰原子吸收光谱法测定水中铝含量的不确定度评定

目的:建立无火焰原子吸收法测定水中铝含量的不确定度评定方法。方法:根据《测量不确定度的评定与表示》(JJF 1059.1—2012)和《生活饮用水标准检验方法 金属指标》(GB/T 5750.6—2006)铝第三法无火焰原子吸收光谱法,水样经酸化后注入原子化器测定铝含量,并建立无火焰原子吸收法测定水中铝含量不确定度评定的数学模型,分析检测过程中不确定度的主要来源。结果:水中铝含量为(0.031±0.002) mg·L(k=2)。结论:影响水中铝含量测定的不确定度来源主要是样品的重复性测定和标准溶液的配制过程。

P_(350)萃取色谱分离无火焰原子吸收光谱法测定地球化学样品中的铟

应用甲基膦酸二甲庚脂(P350 )萃取分离干扰元素,无火焰原子吸收光谱法测定地球化学样品中的铟。方法检出限为0. 022×10-6,对铟含量为0. 064μg/g和4. 1μg/g的样品进行11次测定,RSD分别为12. 2%和6. 4%。经过国家一级标准物质分析验证,结果与标准值符合。

火焰原子吸收光谱法测定配合饲料中铜、铁和锰含量的不确定度评定

研究旨在建立火焰原子吸收光谱法测定配合饲料中铜、铁和锰含量的不确定度评定方法,真实反映测量的置信度和准确性。首先分析测定过程中的不确定度来源,对不确定度分量进行量化,然后通过数学模型计算出饲料中铜、铁和锰含量,合成扩展不确定度。结果显示:饲料中铜、铁和锰的含量分别为(11±2)、(214±10)、(92±4)mg/kg,不确定度为扩展不确定度,包含因子为2,对应的置信水平是95%。本研究发现样品消解、样品溶液浓度测定和含量重复性测量是影响饲料中铜、铁、锰含量测量中不确定度的主要因素,应特别关注样品的前处理过程、标准工作液的配制,并使待测样品的浓度落在曲线的中间位置,以提高检测准确性。

基于正交试验的粒子群优化算法对火焰原子吸收光谱法分析金元素参数的优化

国内新一轮战略找矿行动全面启动,金矿产资源以其独特的稀有性和战略性具有特殊意义,其分析检测技术直接影响金元素的准确测试。以矿石中金元素为研究对象,采用正交试验设计方案对实验要素中的王水浓度、振荡时间和硫脲浓度进行方法测试,测定结果相对误差为量化指标;按照层次分析法(AHP)中确定要素指标、建立矩阵、一致性判断步骤计算要素权重为(0.252,0.159,0.589),通过客观赋权(CRITIC)法计算正交试验数据的对比强度和冲突性,计算要素权重为(0.452,0.172,0.377),提出基于AHP-CRITIC混合加权算法对要素权重综合分析,其结果为(0.314,0.075,0.611);利用粒子群算法构建粒子多维空间,通过粒子的速度和方向属性迭代位置设计算法流程图,在迭代过程中结合混合加权算法结果通过线性递减的方式校正惯性权重,优化粒子在迭代初期和末期的学习因子,结合正交试验结果利用粒子群算法建立目标适应度函数,改进算法流程,应用MATLAB软件仿真模拟粒子群迭代过程,从全局各位置和方向逐渐向最优组合收敛,得到优化后的粒子群算法寻找原子吸收光谱法分析金元素的最佳条件参数为王水浓度10.62%、振荡时间32.8 min、硫脲浓度9.5 g·L^(-1)。粒子群优化算法验证结果表明,在分析条件最优化参数下对金标准分析物质GAu-15a、GAu-16b、GAu-17b、GAu-18b、GAu-19b、GAu-22a进行11次平行性试验测试,计算其平均值、相对误差和相对标准偏差指标,均满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》,表明基于正交试验的粒子群优化算法对于原子吸收光谱法分析金元素参数的优化问题科学可行,验证了该优化算法的正确性和稳定性,对国内新一轮战略找矿事业提供新的研究思路。该方法提出混合加权算法结合进化计算技术对多目标参数寻求最优解,有望拓展于分析实验室其他领域的测试环境,更展望应用于寻求参数优化方向的科学研究中。

活性炭动态富集-火焰原子吸收光谱法测定金矿石中金的影响因素探讨

金在新一轮找矿突破战略行动矿产分析中占有重要的地位,采用活性炭动态富集-火焰原子吸收光谱法测定岩石矿物样品中金的分析方法已被广泛应用。然而其分析条件的影响因素较多,在测定过程中活性炭的用量、灰分的大小、吸附层的设计以及洗涤液溶液温度等因素对测定结果的准确性具有重要影响。分别以活性炭用量、不同灰分值、吸附层数以及洗涤溶液的温度为变量,对金分析标准物质GBW(E)070013b、GBW07297a、GBW07299a、GBW07810进行实验对比分析。结果表明,金的回收率随着活性炭用量的增加而不断提升,在0.5 g后趋于稳定;活性炭灰分值越大,金元素损失越多,当灰分值小于0.05%时,回收率趋于稳定,接近99%;活性炭吸附层设计为双层和三层时,测定值的平均值与认定值的相对偏差(RE)和相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.14%~3.2%和0.040%~3.7%,优于混合层和单层,满足岩石矿物质控标准规范中正确度和精密度的要求;抽滤洗涤热溶液(70~80℃)时,金矿石标准物质金元素的平行样的准确度和相对标准标准偏差最小,均小于2.1%,通过方法验证,测定金的正确度精密度(RSD,n=6)分别小于0.76%和3.8%,满足DZ/T 0130.3—2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》中岩石矿物样品化学成分分析的质量要求。优化了活性炭吸附测金的实验条件,方法的正确度和精密度均满足要求,能满足金矿石中金的准确测定。

超声波辅助-活性炭富集-火焰原子吸收光谱法测定岩石矿物中的金

在战略性矿产资源中,金一直都是极其紧缺且重要的元素。目前测定岩石矿物中金使用较广泛的方法主要为火试金重量法、活性炭动态富集-原子吸收光谱法。然而这两种方法分析步骤都比较繁琐,受环境条件影响大,测定周期长,不适合大批量分析测试任务。通过超声波辅助,活性炭在超声空化所产生的局部高温、高压、冲击波、微射流等加强传质作用下,能快速高效地对样品中的金离子进行富集,采用一种独特的活性炭富集方法,通过改进过滤方式,运用火焰原子吸收光谱仪测定金。通过对9个金矿石成分标准物质进行实验对比,优化活性炭用量,超声波频次与功率、时间、溶液温度等实验条件。研究表明,活性炭用量为0.5 g后金的回收率趋于稳定,超声波频次和时间设定为100 kHz、20 min不仅测定数据准确且能较大幅度缩短工作时间,溶液温度控制在20℃为宜。在优化条件下,方法验证测定得出金的质量浓度在0~20 mg/L校准曲线方程为Abs=0.01958 c+0.000642,相关系数(R^(2))为1.0000,以金矿石标准物质GBW(E)070012a平行测定12次计算得出方法检出限(MDL)为0.022μg/g;以GBW07807a等8个金矿石标准物质进行精密度和正确度方法实验,相对误差(RE)为0.23%~1.5%,相对标准偏差(RSD)为0.43%~3.6%。与国家标准方法进行比对,实验证明新方法满足岩石矿物中金的分析要求。

火焰原子吸收光谱法测定水性食品油墨中铜与铅的溶出量

为探究水性油墨和印刷纸杯中可溶性铅和铜的溶出量,有效控制重金属迁移的安全风险,提出基于火焰原子吸收光谱法测定铜与铅元素的溶出量方法。先配制两种水性食品油墨即深红油墨和深绿油墨,并分析其性能,然后采用火焰原子吸收光谱法测定两种油墨和印刷纸杯中铜和铅的溶出量。实验结果表明:两种油墨的物理状态较为稳定,铜与铅元素在检测中质量浓度与光谱强度线性关系良好,其相对标准偏差分别为1.64%与2.24%,回收率分别在94.0%~101.0%和91.0%~94.8%之间;时间和温度对重金属溶出有较大影响,100℃条件下2 h的铅与铜溶出量分别是25℃条件下24 h铅与铜的8.3与2.36倍;深红墨的安全性高于深绿墨,所配制油墨及纸杯中铅与铜元素的溶出量在高温或长时间使用下存在超标的风险,因而需要严格控制材料制品与食物接触的时间和温度。所建立的方法快速简单、经济环保,可满足企业日常检验的要求。

火焰原子吸收光谱法测定岩石样品中铜、铅、锌的研究

主要研究火焰原子吸收光谱法测定岩石样品中的铜、铅、锌。采用石墨消解仪和HF-HCl-HNO3-HClO4酸系消解样品的前处理方法效果相对较好,酸性介质可用盐酸或硝酸溶液,浓度宜为2%~5%。通过实验得出:铜、铅、锌的检出限分别为0.012μg/mL、0.057μg/mL、0.009μg/mL,测定下限分别为0.048μg/mL、0.228μg/mL、0.036μg/mL,方法RSD值(精密度)1.0%~3.6%,加标回收率97.29%~101.0%,符合岩石矿物分析规范的要求。火焰原子吸收光谱法测定铜、铅、锌具有操作简便、实验用时短、干扰少及较好的准确度和精密度的特点。

微波消解-火焰原子吸收光谱法间接测定小麦粉中的滑石粉

建立微波消解-火焰原子吸收光谱法测定小麦粉中滑石粉含量的方法。通过对消解系统酸用量和释放剂氯化锶加入量的优化,最终确定选用硝酸-氢氟酸体积比5∶1作为消解用酸,以每100 mL试样溶液中加入2.0 mL 15 g/L氯化锶溶液来达到消除干扰的目的,经过方法学验证,结果表明:在0.2~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数r为0.999354;在加入镁元素的含量分别为1153.8、2884.6、7692.3μg/g时,平均回收率分别为101.0%、102.0%和102.3%,方法的相对标准偏差为0.44%,检出限为0.0040 g/kg,定量限为0.0134 g/kg,实际样品测定结果满意。

火焰原子吸收光谱法测定镍基高温合金中镉

建立了火焰原子吸收光谱法测定镍基高温合金中镉元素的含量。样品以盐酸、硝酸、氢氟酸消解,选择镉的分析谱线为Cd 228.80 nm。对仪器参数进行了优化,考察了基体和共存元素对镉元素测定的影响。结果表明,采用塞曼背景校正和基体匹配法可以消除基体的影响。在选定的仪器工作条件下,镉的质量浓度在0~0.2μg/mL范围内与吸光度具有良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限为0.00004%,定量限为0.0002%,测定结果的相对标准偏差小于10%(n=8),样品加标回收率为100.5%~109.5%,该方法能够满足科研生产需求,可用于镍基高温合金中镉元素含量的测定。

火焰原子吸收光谱法测定矿石中银的含量

火焰原子吸收光谱法是近些年随着设备技术水平的提升而发展起来的新型仪器分析方法,属于由特征谱线的特征性和谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的测定方法,利用此种方法能够参照所要测定元素原子辐射吸收的强度差异来确定所测元素的实际含量情况。针对此,本文主要阐述火焰原子吸收光谱法测定矿石中银含量的相关内容,希望能够对相关人士有所帮助。

火焰原子吸收光谱法测定小儿感冒颗粒中钙含量研究

目的测定小儿感冒颗粒中钙的含量。方法采用微波消解法消解样品,火焰原子吸收光谱法测定钙的含量。结果钙元素的线性关系良好,相关系数r为0.999,仪器精密度和重复性的RSD分别为1.57%、1.16%,加样回收率为92.5%~101%,78批小儿感冒颗粒中钙含量参照拟定的限度,12批样品不合格,不合格率为15.4%。结论该方法可以准确的测定小儿感冒颗粒中钙的含量,为完善该药品的质量标准提供参考。

火焰原子吸收光谱法测定钽铌尾矿中的钾和钠

文章建立了火焰原子吸收光谱法测定钽铌尾矿中钾和钠元素含量的分析方法。试样经硝酸、氢氟酸和硫酸溶解后,加入氯化锶消除测定钾和钠时的电离干扰及钾钠之间的相互干扰,以盐酸为介质,用火焰原子吸收光谱法连续测定钾和钠。该方法钾、钠的检出限分别为0.047 mg/L,0.015 mg/L,特征浓度钾为0.053 mg/L/(1%A),钠为0.026 mg/L/(1%A),方法的精密度钾为1.53%~2.14%,钠为1.30%~1.91%,样品加标回收率钾为96.7%~102.0%,钠为96.4%~103.3%,表明该方法具有较高的灵敏度、精密度和良好的准确度,能够满足铌钽尾矿中钾和钠元素含量的测定。

火焰原子吸收光谱法测定三种维生素B_(12)片中钴的含量

目的:采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定维生素B_(12)片中钴的含量。方法:检测波长为240.63 nm,灯电流为4.0 mA,狭缝宽度为0.2 nm,燃气流量为1.3 L/min,助燃气流量为13.5 L/min,采用标准曲线法测定并对比三种维生素B_(12)片中钴的含量。结果:钴浓度在0.01~0.20 mg/L时与吸光度的线性关系良好(r=0.9994),加样回收率在97.5%~98.3%。3个批次样品的钴含量在标示量的97.8%~98.9%。结论:所用方法操作简便、结果准确并且干扰较少、具有稳定性,可用于维生素B_(12)片钴含量测定及质量控制。

泡沫吸附-火焰原子吸收光谱法测定粗硒中的金

采用标准方法火试金重量法测定粗硒中金时,操作繁琐、耗时长、检测效率低,不适用于冶炼企业大批量样品快速分析检测。本文研究了采用聚氨酯泡沫塑料吸附-火焰原子吸收光谱法测定粗硒中金含量方法的可行性。研究表明:试样经硝酸+王水溶解,泡塑吸附,硫脲解脱后,在波长242.80nm下采用FAAS测定金的方法,测定结果的相对标准偏差为0.77%~2.23%,加标回收率为97.3%~102.8%,且与标准方法测定结果一致,适合于冶炼企业快速测定批量粗硒样品中金。

火焰原子吸收光谱法测定回转窑渣中银的含量

试样于500℃马弗炉中灼烧,去除碳、硫等杂质,经盐酸、硝硫混酸、氢氟酸分解溶样,在15%的盐酸介质中,于原子吸收光谱仪波长328.1 nm处使用空气-乙炔火焰测量其吸光度,按标准工作曲线法计算银元素含量。通过试验,溶液中共存杂质离子几乎不干扰测定,3个回转窑渣样品平行测定12次,相对标准偏差小于1%,测得加标回收率在97.35%~100.55%之间,其结果令人满意。本方法简便、快速、准确度高,重现性好,适宜于回转窑渣中银量:10~1000 g/t的测定。

火焰原子吸收光谱法测定玻璃制品中铅、镉迁移量

目的:建立火焰原子吸收光谱法同时测定玻璃制品中铅、镉迁移量的分析方法。方法:玻璃制品试样经清洗晾干,注入4%乙酸溶液,于22 ℃下进行24 h迁移试验,浸泡液供原子吸收分光光度计测定。结果:铅、镉两种元素在各自线性范围内线性关系良好,检出限分别为0.07 mg·L^(-1)、0.007 mg·L^(-1),加标回收率在92.0%~104.5%,相对标准偏差≤3.82%。结论:该方法操作简便、准确快速,适用于食品接触用玻璃制品中铅、镉迁移量的批量分析检测。

火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法测定地表水样中铜的研究方法对比

采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)、石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)分别测定地表水中的铜,对检出限、精密度、正确度、低浓度环境样品测试等指标进行对比。实验结果表明,三种方法对于测定地表水中铜,测试结果无显著差异;与FAAS和ICP-OES法相比,GF-AAS法具有较低的检出限、较高灵敏度,对于测定低浓度环境样品具有较高的准确性。

火焰原子吸收光谱法检测玫瑰花中5种金属元素含量

通过检测云南大理州弥渡某块地玫瑰花植株各部位的矿物质元素含量,为后续产品中矿物质元素含量研究提供理论基础。利用火焰原子吸收光谱法,检测玫瑰花中Fe、Cu、Zu、Mn和Mg5种微量金属元素含量。该法线性系数在0.999 1~0.999 6,精密度RSD(n=6)≤2.42%。测得玫瑰花中5种金属元素含量,其含量由大到小综合排序为Mg>Fe>Zn>Cu>Mn;同一玫瑰花种植地9个不同区域中Cu、Zn、Mn和Mg4种元素在不同区域之间差异显著(P<0.05),Fe元素含量在不同区域无显著差异(P>0.05)。综上,本研究采用火焰原子吸收光谱法对玫瑰花中的Fe、Cu、Zn、Mn和Mg5种金属元素的含量及同一种植地不同区域元素进行测定和比较,为进一步对玫瑰花的开发利用提供理论依据。