无硫膨胀石墨制备及影响因素分析

以鳞片石墨、硝酸、双氧水、磷酸为原料,采用化学法经氧化酸化插层、水洗、干燥、高温膨胀过程制备无硫膨胀石墨。利用正交试验方法确定最佳工艺条件,并对相关影响因素作了分析。结果表明:按鳞片石墨、硝酸、双氧水、磷酸质量比1∶1.2∶0.2∶1.5,反应时间80 min,反应温度40℃,膨化温度900℃的条件下可以制备出膨胀体积为312 mL/g的无硫膨胀石墨,相关影响因素的大小依次为磷酸、双氧水、硝酸、反应时间。

制备无硫膨胀石墨新方法的研究

本文研究了用高氯酸和丙酸混合液作插层剂制备无硫膨胀石墨的新方法。利用正交实验方法筛选出制备的最佳条件。在最佳条件下制备的可膨胀石墨的膨胀容积是260ml/g,产品不含硫。用扫描电镜对产品进行了微观形貌分析,用红外光谱仪测定了产品的红外光谱。

混酸系无硫膨胀石墨的制备

以硝酸、磷酸为浸泡剂,在强氧化剂的作用下,对无硫膨胀石墨的制备进行了初步研究。最佳工艺条件为:反应时间1h,膨化温度1000℃,膨化时间30s;石墨∶硝酸∶磷酸∶高锰酸钾为1∶1∶0.8∶0.1。

硝化法制取无硫膨胀石墨存在的问题及新方法研究

对当前硝化法制取无硫膨胀石墨存在的问题进行了全面的分析 ;介绍了一种制备无硫膨胀石墨的新方法 ,并探讨了多种因素对膨胀倍率的影响。

无硫高膨胀体积膨胀石墨的制备

采用化学氧化法,以粒径为180μm的天然鳞片石墨为原料,在混酸(乙酸酐-磷酸-高氯酸)混合固体助氧化剂(高锰酸钾-重铬酸钾)体系下制得无硫可膨胀石墨。确定最佳合成条件为:m(鳞片石墨)∶V(混酸)∶m(高锰酸钾)∶m(重铬酸钾)=1(g)∶4(mL)∶0.1(g)∶0.1(g),50℃反应60 min,40℃干燥2 h。在此条件下得到初始膨胀温度为200℃的无硫可膨胀石墨,在500℃下的最大膨胀体积高达665 mL/g。通过SEM、FT-IR、XRD及TGA测试对鳞片石墨、可膨胀石墨和膨胀石墨进行结构、形貌、官能团分析。结果表明:可膨胀石墨片层间距增大,成功插入高氯酸、磷酸、乙酸酐;且经膨化后,得到纯度较高、孔隙较发达且片层晶体结构未改变的无硫高膨胀体积膨胀石墨。

以甲酸为插入剂制备无硫可膨胀石墨

首次以浓硝酸为氧化剂、以甲酸为插入剂 ,制备了无硫可膨胀石墨。其最佳反条件是 :石墨 ,硝酸 ,甲酸的质量比为 1∶1∶0 8,反应温度为 30℃ ,反应时间为 4 0min。

用磷酸酐制备无硫可膨胀石墨的研究

以磷酸酐代替浓硫酸与硝酸混合后，在高锰酸钾作用下，与鳞片石墨反应，制得无硫可膨胀石墨。最佳反应条件是：石墨、硝酸、高锰酸钾、五氧化二磷的质量比为１∶０－５∶０－０７∶０－５ ～０－６ 。最终产品不含硫，膨胀容为２３１ｍｇ·ｇ － １ 。

以浓硝酸为插入剂制备无硫可膨胀石墨

用浓硝酸和天然鳞片石墨反应制备无硫可膨胀石墨 ,最佳反应条件是 :石墨与浓硝酸的质量比为 1∶2 ,反应温度为 30℃ ,反应时间为 10min ,可膨胀石墨的膨胀容积为 30 0mL·g-1,不含硫。

无硫无灰分可膨胀石墨制备

以硝酸和双氧水为氧化剂、乙酸为插入剂,制备了无硫可膨胀石墨。探讨了氧化时间、试剂浓度及用量等对膨胀体积的影响。指出按本研究工艺制备的试样的膨胀体积可达300倍以上。本工艺方法具有反应试剂可重复利用,成本低,废液治理简单易行且可变成化肥。所得产品不含硫,无灰分。

在HClO_4-HAc溶液中制备无硫可膨胀石墨研究

在高氯酸和冰醋酸混酸溶液中,使用高锰酸钾为氧化剂制备出了无硫可膨胀石墨。利用正交实验方法筛选出制备的最佳条件:在30℃时,石墨、高氯酸、冰乙酸、高锰酸钾的质量比为1.0∶1.6∶1.0∶0.1,反应时间60 min。在最佳条件下,制备的可膨胀石墨的膨胀容积是280mL/g。用X射线衍射仪对产品进行了物相分析。

HClO_4/HNO_3混合酸法制备无硫可膨胀石墨研究

探索了以高氯酸-硝酸混合酸为复合氧化插层剂、冰乙酸为辅助插层剂,制备无硫可膨胀石墨的工艺。其最佳反应条件为:石墨∶混合酸∶冰乙酸为1∶2∶(1￣1.5),混合酸中浓硝酸与高氯酸之比值为1,氧化温度为40℃,氧化时间为1h,该条件下制备的无硫可膨胀石墨的膨胀容积可达240mL/g,灰分为0.9%。

用HNO_3制备无硫可膨胀石墨及影响因素探讨

本文用HNO3制备无硫可膨胀石墨,对相关影响因素进行了详细的探讨,采用正交试验方法确定的最佳工艺条件是:HNO3质量百分比浓度为93%,HNO3与鳞片石墨的质量比为2.4∶1.0,反应时间是15min,反应温度为25℃。影响因素最大的是HNO3与鳞片石墨的质量比,其次是HNO3浓度、反应时间和反应温度。

无硫可膨胀石墨的制备

以高锰酸钾为氧化剂，以浓硝酸和丙酸组成的混合液为插入剂，以天然鳞片石墨为基质制备了无硫可膨胀石墨。制备的适宜条件为石墨∶丙酸（９９５％）∶浓硝酸∶高锰酸钾＝１∶０５∶０６∶００６（质量比），反应温度２５℃，反应时间为４０ｍｉｎ。采用无素分析仪和质谱仪对无硫可膨胀石墨的组成进行了分析。

用CrO_3作氧化剂制备无硫可膨胀石墨

介绍了一种新的制备方法:以混酸系(高氯酸/磷酸)为插入剂,在氧化剂三氧化铬的作用下,与天然鳞片石墨反应制备无硫可膨胀石墨,最佳反应条件为:石墨(g)∶70%的HClO4(mL)∶98%的H3PO4(mL)∶CrO3(g)=1∶0.5∶0.4∶0.15,反应温度为86℃,反应时间为60min,膨胀倍率高达334mL/g,最终产品不含硫。迄今为止,未见相同的文献报道。

不同插入剂制备无硫可膨胀石墨的影响因素探讨

以HNO3和H2O2为氧化剂,甲酸、乙酸、丙酸分别为插入剂,制备无硫可膨胀石墨。探讨了插入剂种类、插入剂浓度、插入时间、插入剂加入方式以及烘干等因素对膨胀体积的影响。

无硫可膨胀石墨制备方法研究

本文研究了一种以重铬酸钾为氧化剂,在发烟硝酸的作用下,与天然鳞片石墨反应,制备无硫可膨胀石墨的新方法,最佳反应条件为:石墨(g):浓硝酸(mL):重铬酸钾(g)=1:2.0:0.14,室温条件下反应45min,膨胀容积达350mL/g,经检验产品不含硫。

混酸系(HNO_3/H_3PO_4)制备无硫可膨胀石墨

用混酸系 (HNO3/H3PO4 )在强氧化剂KMnO4 作用下 ,与天然鳞片石墨反应制备无硫可膨胀石墨 ,最佳反应条件为 :石墨∶HNO3∶H3PO4 ∶KMnO4 =1∶0 75∶0 75∶0 0 8(质量比 ) ,反应时间为 40～ 60min ,膨胀容积最高可达 2 80ml/g ,最终产品不含硫 ,含氮量为 1 15 %。

电解法制备无硫可膨胀石墨研究

尝试用电解法制备无硫可膨胀石墨 ,通过设备调试、电解液选择以及电流密度、电解时间等的调整 ,成功制取了产品。最佳工艺条件为 :硝酸铵电解液浓度 ,35 %～ 40 % ;阳极电流密度 ,80～ 90A/cm2 ;电解时间 ,8h ;最终产品膨胀倍率可达 2 5 0倍 ,不含硫。

HClO4／HNO3混合酸法嗣备无硫可膨胀石墨

采用高氯酸-硝酸混合酸为复合氧化插层剂，冰乙酸为辅助插层剂，制备无硫可膨胀石墨。最佳反应条件为：石墨：混合酸：冰乙酸为1：2：（1～1.5），混合酸中高氯酸：浓硝酸为1：1，氧化温度为40℃氧化时间为1h左右，该条件下制备的无硫可膨胀石墨的容积达240mL／g，灰份为0．9%。工艺过程可控性好。

复合插层剂制备可膨胀石墨研究

无机化合物与有机化合物联合作复合插层剂使用,与天然鳞片石墨、浓硝酸(浓HNO3)、高锰酸钾(KMnO4)等原料经氧化酸化插层、水洗、干燥过程制备无硫可膨胀石墨,利用正交试验方法确定了最佳工艺条件:天然石墨、KMnO4、浓HNO3、P2O5、冰HAc的质量比为1∶0.08∶3.4∶0.4∶0.6,产品膨胀容积可达300 ml/g,挥发分和灰分分别比单一插层剂制得的产品低。