氢化物发生-四通道无色散原子荧光光谱法同时测定纯铜中的痕量砷锑硒碲

采用硝酸溶样,在氨性介质中用氢氧化镧共沉淀As、Sb、Se和Te后与铜基体分离,用氢化物发生-四通道无色散原子荧光光谱法同时测定了纯铜中As、Sb、Se和Te。优化了四元素氢化物发生条件和四元素同时测定的最佳工作参数。结果表明,在最佳条件下,方法对As、Sb、Se和Te的检出限分别为0.04、0.05、0.04和0.03ng/mL;测定精密度(RSD)分别为0.97%、0.77%、0.57%和1.0%(对20ng/mL As、Sb和10ng/mL Se、Te混合标准溶液,n=7)。用所建立的方法对纯铜实际样品中的As、Sb、Se和Te进行了同时测定,测定结果与用国家标准方法测定所得结果之间无明显差异,相对标准偏差为7.0%,各元素的加标回收率为94%～105%。

无色散原子荧光法直接测定海水中的痕量镉

利用硫脲和Co2+对镉易挥发组分的形成有增强作用,建立了无色散原子荧光光谱直接测定海水中痕量镉的方法,检出限为0.044μg/L,对镉含量为2.08μg/L的样品进行11次测定,RSD为4.0%,线性范围为0～20μg/L。对国家二级海水标准物质进行测定,结果与标准值相符。

氢化物发生-无色散原子荧光法测定人发中微量砷

测定人发中微量砷对医学和环境科学具有重要意义。氢化物发生-无色散原子荧光法具有灵敏度高、干扰少等优点,已报道该法用于土壤、废水及半导体材料中微量砷的测定。本文研究了氢化物发生-无色散原子荧光法测定人发中微量砷的适宜条件。方法快速、简便,样品分析的准确度、精密度良好。

化学蒸气发生-无色散原子荧光光谱法测定地质样品中微量和痕量金

试样用王水分解,采用特定的金化学发生增敏试剂使金在硼氢化物-酸体系中产生挥发物质,将其导入原子荧光光谱检测系统,检测金的原子荧光信号。通过对仪器工作参数和化学蒸气发生参数的优化,使金的可检测信号同比提高20倍以上,同时降低共存离子对金的化学蒸气发生的干扰。对微量和痕量金的测定方法具有灵敏度高、检出限低、基体干扰少等优点。方法检出限为0.23 ng/g,准确度（ΔlgC,n=12）为-0.004-0.02,精密度（RSD,n=12）为2.62%-8.79%。经国家一级标准物质分析验证,测定值与标准值相符。

微波消解-无色散原子荧光法直接测定食品添加剂中镉

目的：建立氢化物发生无色散原子荧光法测定食品添加剂中镉的方法。方法：样品在光纤压力自控密闭微波消解系统中消解，消解采用阶梯式升压方式，分别为0．5MPa 1min、1．0MPa 2min、2．0MPa 2min消解样品，以Fe^3＋、KMnO4、EDTA、硫脲作掩蔽剂。结果：方法相对标准偏差（RSD）小于5％。加标回收率95．0％-103．0％。结论：用该法测定食品添加剂中的镉，结果满意。

无色散原子荧光光度法测定饮用水中总锑

目前,测定饮用水中锑含量大多采用原子吸收法,但其灵敏度较低,仪器价格昂贵,且需要配备特殊仪器(石墨炉),不易在基层单位开展.笔者采用AFS-2201原子荧光光度计,对饮用水中总锑进行测定及实验条件的探讨.

氢化物—无色散原子荧光法测定地质样品中微量硒及碲

在过去的报告中,我们曾详细地报导了有关氢化物——无色散原子荧光光谱法的实验技术及有关装置。目前,我们已将这个方法应用于化探样品中测定微量砷、锑及铋。两年来,在我们的实验室中已分析了近三万个样品。方法简便、快速。 关于硒及碲的测定Kirkbright曾作过报导,但是,检出限较差。Nakahara等也曾详细研究了硒及碲的测定,所报导的检出限分别为0.3及30ng,由于采用了碘化碲无极灯.

氢化物发生—无色散原子荧光光谱法测定地球化学样品中微量铅

拟定了用射频无极放电灯,氢化物发生无色散原子荧光光谱测定地球化学样品中的微量铅的方法。干扰离子的影响通过加入氧化剂(NH)SO和酒石酸抑制或清除,提高了测定灵敏度,方法简便、快速,检出限为5.3×10^(-10)g,对ppb级Pb含量样品测定,R.S.D为5.6%。

氢化物-无色散原子荧光光谱法测定微量碲

氢化物—无色散原子荧光光谱法测定黄铁矿及地球化学样品中微量碲，采用硝酸，盐酸，高氯酸分解样品，用浓盐酸将六价碲还原成四价碲，再用硼氢化钾继续还原使碲形成氢化物ＴｅＨ２，在ＡＦＳ１２０１Ｃ原子荧光光谱仪进行测定碲的检示限为０．１８μｇ／ｇ，精密度ＲＳＤ％为６．８％，该方法操作简便、快速、准确、费用低，可应用于大批量地球化学样品的分析。

硼氢化钾还原——无色散原子荧光测定矿泉水及天然水中痕量硒

本文提出了一种新的测定矿泉水和天然水中痕量硒的测定方法。在严格控制加热温度的条件下,以硝酸-高氯酸为消解剂,在氢化物发生器中加入硼氢化钾水溶液后立即发生氢化反应,并生成 Se 元素的氢化物。在无极灯单色光下测定原子化后的 Se 元素激发的荧光强度。本方法灵敏、快速、可靠、操作方便。最低检出限为0.1ppb。

双道氢化物五色散原子荧光光谱仪的研制

最近几年来,氢化物发生-无色散原子荧光光谱法由于所需要的仪器比较简单,检出限比较好受到人们的注意。英国、日本及苏联,先后发表了一系列的论文。从国外所发表的文章来看,他们所提出的方法需要用较多量的氩气和氢气,而且受到铋的光谱干扰,因而方法难以应用于复杂样品,前几年我们曾对无色散原子荧光光谱法的实验技术作了较系统的研究,提出了用氢化物反应的氢气来产生氩氢焰。

化学蒸气发生-四通道原子荧光光谱法同时测定水样中的痕量砷、锑、硒和汞

应用自行设计的化学蒸气发生．四通道无色散原子荧光光谱仪，建立了同时测定水样中As、Sb、Se、Hg的新方法。在实验中优化了四元素同时化学蒸气发生条件和测定的最佳工作参数。在样品预处理阶段用HCl将Se^6＋还原为Se^4＋，然后用质量浓度5g／L硫脲将As^5＋和Sb^5＋还原为As^3＋和Sb^3＋。在最佳条件下，方法对As、Sb、Se、Hg的检出限分别为0．05、0．03、0．05、0．01ng／mL（3d）；RSD分别为0．42％、0．74％、0．97％、1．0％（对5ng／mLAs、Sb、Se和0．5ng／mL Hg混合标准，n=7）。用所建立的方法对不同类型水样中的As、Sb、Se、Hg进行了同时测定，测定结果与用标准方法测定所得结果之间无明显差异，各元素的加标回收率在93％～105％。

氢化物发生-四通道原子荧光光谱法同时测定高纯金中的痕量铋、锑、硒和碲

用乙酸乙酯萃取分离金,分液还原后应用氢化物发生-四通道原子荧光光谱法测定高纯金中的痕量铋、锑、硒和碲。在最佳条件下,方法对铋、锑、硒和碲的检出限分别为0.04,0.05,0.03,0.03 ng/mL(3δ);测定精密度(RSD)分别为0.98%,0.93%,0.94%,0.99%(对10 ng/mL Bi、Sb、Se和Te混合标准,n=7)。用所建立的方法对实际样品中的铋、锑、硒和碲进行了同时测定,测定结果与用标准方法测定所得结果之间无明显差异,各元素的加标回收率在95%～105%。结果表明,此方法能同时精确测定高纯金中的痕量铋、锑、硒和碲的量,且检出限较低,测定结果与国家标准方法一致。

我国原子荧光光谱的发展近况

评述了最近六年来原子荧光光谱法的发展，收录文献130篇。

原子荧光法测定天然矿泉水及地下水中的痕量锡

将天然矿泉水或地下水水样蒸发浓缩后,于XDY—Ⅱ型原子荧光光度计上测定锡的荧光强度。此法操作简单、快速、灵敏度高、检出限低。其相对标准偏差为2.34％,最低检出限为0.49μg/L,锡的回收率为97％—104％。

原子荧光法测定天然矿泉水及地下水中的痕量锗

将地下水及矿泉水水样蒸发浓缩后,于10％磷酸介质中,利用无色散原子荧光法的原理,选择了XDY—Ⅱ型原子荧光光度计仪器的最佳工作条件,试验了各种条件对锗测定结果的影响。测定结果表明,该方法的检出限为6.69μg/l,相对标准偏差为4.5％,锗的回收率为96.45％—105.0％。本法快速、灵敏、准确,可用于大批量天然矿泉水及地下水中痕量锗的测定。

湖南省1995年医药卫生科研进展

(一)预防医学研究 1.全球食品感染物分析质量保证(AQA)铅、镉和汞的测试研究湖南省卫生防疫站提出了汞的冷原子——无色散原子荧光光谱测定的悬浮技术——石墨炉原子吸收法直接测定奶粉中铅、镉两个新方法,并作了深入的理论探讨,所提理论解释已被实验证实。运用此法对国际标准化组织。