无色散原子荧光光度法测定饮用水中总锑

目前,测定饮用水中锑含量大多采用原子吸收法,但其灵敏度较低,仪器价格昂贵,且需要配备特殊仪器(石墨炉),不易在基层单位开展.笔者采用AFS-2201原子荧光光度计,对饮用水中总锑进行测定及实验条件的探讨.

采用原子荧光光度法测定磷酸及磷铵中的砷含量

采用AFS-11B型原子荧光光度计对磷酸及磷铵中砷含量测定开展应用研究。对测定酸度、还原剂浓度、原子化温度测定条件进行了优化,通过优化的条件采用标准曲线法进行验证。实验表明,该方法准确度高,测定结果稳定可靠,适用于磷酸及磷铵产品中砷含量的测定。

原子荧光光度法测定固体废物中砷的方法验证

为对我国环境保护与控制提供技术支持,进一步完善固体废物中重点参数,本文对HJ 702—2014《固体废物砷、汞、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》中砷的测定进行6个方面的验证:线性关系、方法检出限、测定下限、精密度、准确度和实际样品加标回收率。结果表明,线性关系达到0.9998;当称取0.5 g固体废物样品验证砷(全量)时,测得0.009μg/g检出限、0.036μg/g的测定下限,当移取40 m L固体废物浸出液验证砷(浸出液)时,测得0.08μg/L的检出限、0.32μg/L的测定下限;砷(全量)、砷(浸出液)的相对标准偏差分别为0.35%~1.0%、1.2%~2.9%;实验室砷(全量)有证标准物质相对误差分别为-4.6%~0.85%,砷(浸出液)标准浓度的相对误差分别为0.25%~3.0%;固体废物砷(全量)加标回收率分别为93.7%~97.5%,固体废物砷(浸出液)加标回收率分别为96.0%~98.1%。各项指标均满足标准方法要求,证实实验室具备原子荧光光度法测定固体废物中砷的试验条件和技术能力。

基于原子荧光光度法对水中砷进行精密度偏性试验

在当前的水污染监测和防治过程中,砷的质量浓度是污染检测中的关键指标,可为水污染处理提供数据参考,常用原子荧光光度法进行检测。为保障该检测方法的应用具有可靠性,有必要基于原子荧光光度法对水中砷进行精密度偏性试验,确保水中砷元素的检测工作具有科学性、合理性。基于此,概述了精密度偏性试验,分析了试验准备情况,讨论试验落实和数据应用,以期合理应用该检测方法,提高水中砷的检测效果。

氢化物发生-非色散原子荧光光谱法测定粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量

建立并优化了氢化物发生-非色散原子荧光光谱法(HG-NDAFS)测定10种粉饼化妆品中铅(Pb),砷(As)和汞(Hg)的含量。确定了较佳载气流速为400 mL/min,屏蔽气流速为800 mL/min。优化了负高压和灯电流,确定了原子化器高度为8 mm。优化还原剂体系时,选择了质量分数1.5%KBH4溶液。载流选择2.4 mol/L HCl。结果显示,Pb,As,Hg的加标回收率分别为83.44%~90.32%,83.22%~86.59%,81.43%~89.94%,加标回收率良好。10种粉饼中共检出2种粉饼中含有Pb(含量0.48和0.27 mg/kg),1种粉饼中含有As(含量0.62 mg/kg),1种粉饼中含有Hg(含量0.11 mg/kg)。10种粉饼中的Pb,As,Hg含量均未超标。本研究建立的HG-NDAFS测定粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量的方法准确度高,可用于粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量的检测。

不同产地滇重楼中重金属含量的湿法消解-原子荧光光度法测定

目的考察滇重楼药材的重金属含量情况。方法采用原子荧光光度法测定不同产地滇重楼中砷、铅、汞和铬的含量。结果滇重楼中重金属均低于《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》(2001)规定的重金属限量标准,不同产地滇重楼中重金属元素的含量有一定差异。结论实验检测滇重楼中重金属既为滇重楼药材的质量评价及发展道地药材生产提供资料,也为制定该药材中重金属限量标准提供参考依据。

微波消解—原子吸收分光光度法、原子荧光分光光度法测定土壤中的铜锌铅镉铬砷汞

目的:探索用微波消解对土壤中金属进行快速消解预处理的可能性。方法:微波消解土壤样品,原子吸收分光光度法、原子荧光分光光度法测定消解液中的微量元素铜锌铅镉铬砷汞含量。结果:测定值均在标样的不确定度范围内,相对标准偏差均小于8%。结论:本法快速方便、准确度与精密度均令人满意。

超声波提取—原子荧光光度法测定食品中无机砷及其不确定度的评估

建立一种简便快捷、准确度高的食品中无机砷的测定方法，并对其测量结果的不确定度进行评估。食品中的无机砷经超声波提取后，采用原子荧光分光光度法测定其含量，然后用统计学方法计算测量结果的不确定度。结果显示，超声波提取30min后的测定结果与国标法提取18h的测定结果间无显著性差异；最低检出限为0．104ng／mL，回收率达到95．7％～100．5％，相对标准偏差为4．3％，线性范围为0～100ng／mL。本法简便快速、准确可靠，可用于食品中无机砷的检测，扩展不确定度为0．0074mg／kg，影响测量结果不确定度的主要来源有校准曲线、测量重复性和标准系列溶液的配制。

混酸捕集-原子荧光光度法测定主流烟气中砷、汞和铅含量

为加强主流烟气中砷、汞和铅含量的监控,保障烟叶质量安全,研究建立了用盐酸-硝酸混酸捕集主流烟气中砷、汞和铅,并用原子荧光法测定主流烟气中砷、汞和铅含量的方法。对主流烟气中砷、汞和铅的捕集条件和捕集液处理条件进行优化,并与常用的剑桥滤片法进行比较,对原子荧光法测定主流烟气中砷、汞和铅含量的回收率、精确度进行了试验,同时选取了5个烤烟型和1个混合型卷烟样品进行检测实验。结果表明,用10%盐酸+5%硝酸溶液捕集主流烟气中的砷、汞和铅,捕集液水浴沸腾消解3 h,原子荧光法测定,测定的相对标准偏差3个元素均小于15%,对样品测定的相对标准偏差砷为4.89%～10.25%,汞9.58%～13.22%之间,铅3.45%～8.30%,该方法平均回收率As为97.9%,Hg为97.0%,Pb为94.7%。

食品中砷的原子荧光光度法测定研究进展

砷是广泛分布于自然界的非金属元素,砷矿开采冶炼会引起土壤和水环境污染,食品加工过程中使用的某些化学添加剂也会导致食品中的砷污染。测定砷的常用国标法方法操作繁琐、灵敏度低。目前,研究较多的原子荧光光度法是一种高效率、低成本分析方法,具有灵敏度高、干扰少、线性范围宽和分析速度快的优点。对这种方法用于食品中砷的测定进行了综述。

原子荧光光度法测定硒影响因素的探讨

硒是人体必需的微量元素，但若摄入过多会对人体健康造成危害，准确地测定其含量非常重要。对硒的测定方法已有许多报道，有气相色谱法〔１〕、分子荧光法〔２〕、原子吸收分光光度法〔３〕和原子荧光法〔４〕。色谱法和分子荧光法灵敏度和选择性好，但操作繁琐，试剂需进...

氢化物发生-原子荧光光度法直接测定环境土壤中的痕量锗

试样采用硝酸+氢氟酸+高氯酸+磷酸分解至冒尽白烟,在磷酸介质中,不经分离富集,直接在原子荧光光度计上进行测定.方法简捷快速,成本低,结果经国家一级标准物质验证准确、可靠,适合于批量样品的分析测定.本法检出限为0.072 g/g,方法精密度(RSD%,n=8)为4.5%。

原子荧光分光光度法测定中药材中的铅含量

目的通过测定15味中药材19个品种中有害元素铅的含量，建立和完善中药材中铅的分析方法。方法采用原予荧光分光光度法（AFS）测定铅含量。结果铅发生氢化物反应需弱酸性条件，酸度范围窄；1．5％（v／v）盐酸作栽流，硼氢化钠还原剂浓度为30．0g／L、载气流量为4（10—600mL／min，主阴极灯电流为70—90mA时，荧光强度较大且稳定。AFS测定铅元素的线性范围为0—160μg／g，r=0．9995，回收率=95．95％，RSD=1．67％。19种中药材中铅元素含量在1000，6000ng/g范围内，某些中药材中铅含量超标。结论AFS法简单、快速、准确，可用于中药材中铅含量的测定。

微波密闭酸浸提-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中的总砷

考察了HNO3-HCl,HNO3-H2O2,HNO3-H2O2-HF三种酸浸提体系（都需要浸提后过滤,在聚四氟乙烯烧杯中煮沸5～10min）对标准物质ESS-3、GSD-2、GSD-9、GSD-10和GSD-12的酸浸提效果。结论如下：①在HNO，-HCl和HNO，-H202酸浸提体系下，ESS-3、GSD-2、GSD-9和GSD-10的测定结果在参考值范围内，金属矿区河流沉积物GSD-6和GSD-12的测定结果与标准参考值相比偏小；

氢化物发生冷阱捕集原子荧光光度法测定人工肠液、水中牛黄解毒片中可溶性砷的含量

目的:研究牛黄解毒片中可溶性砷的含量。方法:采用氢化物冷阱捕集原子荧光光度法测定水、人工肠液中可溶性砷含量。结果与结论:牛黄解毒片在人工肠液中高于在水中砷溶出量,有显著性差异。

原子荧光光度法测定常通口服液中重金属砷的含量

目的测定中药常通口服液中重金属砷（As）的含量。方法采用原子荧光光度法，负高压300V，光源用砷空心阴极灯，灯电流为60mA，原子化器高度8．0mm，载气流量300mL·min^-1，屏蔽气流量700mL·min^-1。结果重金属砷在0．4-25．6ng·mL^-1浓度范围内线性关系良好，r=0．9997，平均回收率为98．27％，RSD=2．83％（n=5）。结论该法简单、快速、灵敏，常通口服液中重金属砷含量符合规定。

原子荧光分光光度法测定化妆品中汞含量

汞化合物有短期内迅速高效祛斑美白的奇效,但长期使用含汞化妆品会造成皮肤色素沉着,如汞在人体内蓄积,还会引起慢性中毒,从而损伤神经、消化、内分泌等系统。运用原子荧光分光光度法对市售化妆品中汞含量进行了测定和分析。结果显示,6类化妆品的汞含量在0.016~0.226 mg/kg之间,未超过《化妆品卫生规范》中所规定的1 mg/kg的标准值。该方法的回收率在95.34%~99.55%之间,准确度良好。