氢化物发生-四通道无色散原子荧光光谱法同时测定纯铜中的痕量砷锑硒碲

采用硝酸溶样,在氨性介质中用氢氧化镧共沉淀As、Sb、Se和Te后与铜基体分离,用氢化物发生-四通道无色散原子荧光光谱法同时测定了纯铜中As、Sb、Se和Te。优化了四元素氢化物发生条件和四元素同时测定的最佳工作参数。结果表明,在最佳条件下,方法对As、Sb、Se和Te的检出限分别为0.04、0.05、0.04和0.03ng/mL;测定精密度(RSD)分别为0.97%、0.77%、0.57%和1.0%(对20ng/mL As、Sb和10ng/mL Se、Te混合标准溶液,n=7)。用所建立的方法对纯铜实际样品中的As、Sb、Se和Te进行了同时测定,测定结果与用国家标准方法测定所得结果之间无明显差异,相对标准偏差为7.0%,各元素的加标回收率为94%～105%。

化学蒸气发生-无色散原子荧光光谱法测定地质样品中微量和痕量金

试样用王水分解,采用特定的金化学发生增敏试剂使金在硼氢化物-酸体系中产生挥发物质,将其导入原子荧光光谱检测系统,检测金的原子荧光信号。通过对仪器工作参数和化学蒸气发生参数的优化,使金的可检测信号同比提高20倍以上,同时降低共存离子对金的化学蒸气发生的干扰。对微量和痕量金的测定方法具有灵敏度高、检出限低、基体干扰少等优点。方法检出限为0.23 ng/g,准确度（ΔlgC,n=12）为-0.004-0.02,精密度（RSD,n=12）为2.62%-8.79%。经国家一级标准物质分析验证,测定值与标准值相符。

氢化物发生—无色散原子荧光光谱法测定地球化学样品中微量铅

拟定了用射频无极放电灯,氢化物发生无色散原子荧光光谱测定地球化学样品中的微量铅的方法。干扰离子的影响通过加入氧化剂(NH)SO和酒石酸抑制或清除,提高了测定灵敏度,方法简便、快速,检出限为5.3×10^(-10)g,对ppb级Pb含量样品测定,R.S.D为5.6%。

氢化物发生-无色散原子荧光光谱法测定乳与乳制品中痕量铅

研究了乳与乳制品中痕量铅的断续流动氢化物发生-无色散原子荧光光谱法。在优化条件下，采用酸洗活性炭处理的铁氰化钾，降低了空白荧光信号，改善了检出限，试验了共存元素的干扰，结果表明其允许量均高于试样的存在量。样品加标回收率为92．5%-105．0％，相对标准偏差（n=6）为0．5％～3．7％，检出限为0．22μg·L^-1。

氢化物发生-无色散原子荧光光谱法测定镍中痕量铋

研究了在氨性溶液中，以镧盐为载体，共沉淀分离富集镍中痕量铋，同时与其他元素分离，用氢化物原子荧光光谱法测定镍中痕量铋，系统考察了测定的最佳条件及共存元素对测定的影响，所拟方法操作简便、快速、灵敏度高，检出限为０．００３６μｇ／ｍｌ，样品测定下限为０．００００４５％，当铋含量为０．０００２５％时，测定的相对标准偏差为７．１％，加标回收率在９９．１％～１０５．０％之间。

氢化物-无色散原子荧光光谱法测定血液中的硒

采用氢化物－原子荧光光谱法测定人体血液中硒的含量．健康者（30人）血液中硒的平均含量为114．6±11．2ng·mL^（－1）；肿瘤及心脏病患者（20人）血液中硒的平均含量为77．4±11．1ng·mL^（-1）。研究结果表明：肿瘤及心脏病患者血液中硒的含量明显低于正常人．该方法的回收率为90．5％－107．0％，相对标准偏差为6．6％，检出极限为0．65ng·mL（-1）．

氢化物发生-无色散原子荧光光谱法测定高纯阴极铜中砷、锑、铋、硒和碲

研究了在氨性溶液中，以镧盐为载体，共沉淀富集高纯阴极铜中杂质Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｓｅ、Ｔｅ，使之与基体铜分离，用氢化物原子荧光光谱法测定。考察了测定的最佳条件、共存元素对测定的影响及方法的准确度和精密度。

氢化物-无色散原子荧光光谱法测定微量碲

氢化物—无色散原子荧光光谱法测定黄铁矿及地球化学样品中微量碲，采用硝酸，盐酸，高氯酸分解样品，用浓盐酸将六价碲还原成四价碲，再用硼氢化钾继续还原使碲形成氢化物ＴｅＨ２，在ＡＦＳ１２０１Ｃ原子荧光光谱仪进行测定碲的检示限为０．１８μｇ／ｇ，精密度ＲＳＤ％为６．８％，该方法操作简便、快速、准确、费用低，可应用于大批量地球化学样品的分析。

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒大豆中硒代氨基酸的含量

取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)在Agela MP-C_(18)色谱柱上分离,以含2%(体积分数)甲醇和0.5 mmol·L^(-1)四丁基溴化铵的40 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 7.0)进行等度洗脱,并采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定3种硒代氨基酸的含量。结果表明,3种硒代氨基酸在7 min内可以实现基线分离,标准曲线的线性范围均为5~100μg·L^(-1),检出限依次为0.086,0.075,0.047 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.5%~103%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于3.0%。方法用于分析富硒大豆中的硒代氨基酸,大豆中硒赋存形态多为SeMet,含量占总硒量的85.5%~94.5%。

原子荧光光谱法与波长色散X射线荧光光谱法测定土壤中不同浓度砷的比对分析

用水浴消解原子荧光光谱法与X射线荧光光谱法同时分析土壤成分标准物质GBW07457(GSS-28)样品和某批实际土壤样品。土壤成分分析标准物质GBW07457(GSS-28)样品10次检测结果都在准确度要求范围内;对砷含量为6.00~100 mg/kg的214个样品进行了详细的比对分析,发现两种方法检测结果一致性比较好。经过比对分析后,得出以下建议:当样品中砷含量>60.0 mg/kg时,超出原子荧光光谱法曲线范围,高浓度样品稀释会带来误差,则优先选择X射线荧光光谱法;当样品中砷含量为6.00~60.0 mg/kg时,两种方法都可以使用,考虑到X射线荧光光谱法样品前处理便捷,可以同时测量多参数,测量效率高,推荐使用X射线荧光光谱法。

原子荧光光谱法检测肉类微量元素硒含量

肉类食品是日常生活中必不可少的一部分,对肉类食品进行营养成分的检测能够为食品品质评价提供依据。硒是人体必需的微量元素之一,具有抗癌、解毒等功效,更是长寿的必要元素。硒在人体中的含量比较低,但是对健康的影响却是巨大的,不可或缺。本文研究原子荧光光谱法在肉类食品中的微量硒含量检测中的应用效果,通过试验分析的方法,验证原子荧光光谱法在肉类食品硒含量测定中的结果,为这一方法的应用推广提供依据。

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测达里诺尔湖流域底泥样硒

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)是测定硒(Selenium,Se)的理想方法,能精确测定水样和含水地球化学样品(底泥)中Se的含量。由于达里湖底泥中Se含量相对较低,有机质的还原状态较高,在测量Se含量时往往因为过于复杂且低于仪器检出限而不能被检测到有效值。该文应用HG-AFS测定达里诺尔湖底泥中Se的含量,使用微波消解石墨赶酸作为前处理方法,并使用HG-AFS进行Se含量的测试,采用此法测定底泥中Se元素具有快速、准确、重现性好,被确定为一种快速可靠的对底泥样品Se含量进行测定的方法。

三种消解方法比较原子荧光光谱法检测富硒米和茶中硒含量

以原子荧光光谱法测定富硒米和茶中硒的含量,适当的消解方法可以节约样品处理效率,提高检测结果的准确性。分别采用微波消解法、电热板消解法和石墨管消解法对富硒米和茶进行消解处理,比较不同消解方法对富硒米和茶中硒含量的检测影响。结果表明:微波消解法更适合富硒米和茶的消解处理,其加标回收率为95.0%~100.5%,精密度小于3.0%,加标回收率及精密度优于电热板消解法和石墨管消解法;相比电热板消解法和石墨管消解法,微波消解法试剂使用量少、操作方便快捷、稳定性好。可以为富硒农产品相关检测从业者提供参考。

原子荧光光谱法测定钼酸铵中痕量铅

介绍了一种采用原子荧光光谱仪测定钼酸铵中痕量铅的测定方法,该方法研究了检出限、精密度、加标回收率等,在选定的试验条件下,相关系数r=0.9997,检出限为0.000030%,精密度为5.19%,样品加标回收率在96.11%~103.58%,说明方法具有灵敏度高、线性关系好、精密度高、分析结果准确可靠等优点,可应用于钼酸铵中铅的准确测定。

高效液相色谱-原子荧光光谱法分析鱼肌中的总硒和形态硒

硒是人体必需的15种营养素之一,人体内不同形态硒的生物活性存在明显差异,鱼类是含硒量较高的动物,是人体摄入硒的重要来源,因此准确测试鱼肌中总硒和形态硒含量具有重要的意义。将鱼肌样品消解,采用原子荧光光谱法对消解液进行分析,总硒浓度在0~10μg/L内线性关系良好,标准曲线相关系数大于0.999,检出限为0.09μg/L,相对标准偏差(RSD)为0.77%,加标回收率为104.2%,表明方法准确度较好。优化高效液相色谱-原子荧光光谱法的测试参数分析形态硒,其测试结果为硒代胱氨酸、亚硒酸盐、硒代蛋氨酸、硒酸盐等4种形态硒的标准曲线在10~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限在2.87~4.47μg/L之间,相对标准偏差(RSD)在1.14%~2.13%之间,各形态消解前加标的加标回收率在91.6%~108.9%之间,消解后加标的加标回收率在90.1%~109.7%之间,结果表明该方法对鱼肌形态硒测定有很好的准确性和可靠性。

原子荧光光谱法测定化探样品中分散元素锗含量

采用原子荧光光谱法测定化探样品中分散元素锗含量,对影响测定锗含量的几个主要因素,如仪器负高压、灯电流、溶液介质、载流、还原剂以及前处理方式等进行了系统的分析研究,确定了最佳的测定条件,完善了原子荧光光谱法测定化探样品中锗含量的分析方法,取得了满意的结果。

石墨消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定乳粉中硒的含量

硒是人体必需的一种营养元素,硒摄入量过多或过少都会影响人的身体健康[1]。食品中硒的测定方法主要有电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[2]、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)[3]、氢化物发生原子吸收光谱法(HG-AAS)[4]以及氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)[5]。

原子荧光光谱法测定五氧化二磷中的砷

研究了采用原子荧光光谱法测定五氧化二磷中的砷,确定了酸介质、酸度、还原剂浓度、预还原剂和掩蔽剂。结果表明:方法在1.0~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数r>0.999,检出限为0.064μg/L,定量限为0.21μg/L;8次样品分析结果的相对标准偏差(RSD)为1.94%,加标回收率为92.87%~101.30%,检验结果与DDTC银盐法无明显差异。该法操作更便捷,所用试剂少,是一种测定五氧化二磷中砷含量的可靠方法。

原子荧光光谱法测定钨精矿中铅含量

随着国家对环境保护的日益重视,在钨精矿生产以及交易中,对重金属污染元素铅的监控有了更高的要求。采取氢化物发生-原子荧光光谱法,研究了在除去大量钨基体的稀硝酸介质中,用草酸作掩蔽剂、铁氰化钾作氧化剂,通过条件实验、精密度和加标回收实验,确立了准确度好、灵敏度高的检测铅的方法。方法的精密度(RSD)小于5%,加标回收率在105%~110%之间,测定范围为0.0010%~0.30%,实验结果表明该方法适用于钨精矿中铅含量的测定。

吡咯烷二硫代氨基甲酸铵螯合-浊点萃取-氢化物发生原子荧光光谱法测定饮用水中痕量汞

鉴于标准HJ 694—2014检测饮用水中汞的检出限较高,无法满足痕量汞的分析要求,提出以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液为螯合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-114溶液为萃取剂,通过浊点萃取的方式将饮用水中的痕量汞富集于表面活性剂相,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定痕量汞的方法。水样经过滤、酸化后,分取50 mL水样,加入2.0 g·L^(−1)APDC溶液1.5 mL,5%(体积分数)Triton X-114溶液1.5 mL,调节混合溶液酸度至pH 6,于40℃平衡5 min,以2900 r·min^(−1)转速离心10 min,冰水浴中冷却5~10 min。弃去上层水相,在表面活性剂相中加入由磷酸三丁酯与乙醇按体积比1∶1混合配制的消泡剂300μL,用5%(体积分数)盐酸溶液稀释至5 mL,上机检测。结果显示:汞的质量浓度在2.0μg·L^(−1)以内和对应的荧光强度呈线性关系,检出限为0.002μg·L^(−1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为86.8%~97.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于8.0%。方法检出限较标准HJ 694—2014低一个数量级,能够满足饮用水等清洁水样中痕量汞分析的检出限要求。