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无衍生化-气相色谱法测定药用胶塞提取液中硬脂酸和棕榈酸 被引量:2
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作者 余秋玲 马艳 +2 位作者 谢威 杨倩 龙梅 《分析测试技术与仪器》 CAS 2022年第3期299-303,共5页
建立了无衍生化-气相色谱法测定药用胶塞提取液中硬脂酸和棕榈酸的分析方法.采用3种不同介质(pH值为3的酸性缓冲溶液、pH值为10的碱性缓冲溶液、20%乙醇溶液)对胶塞进行提取,得到的提取液经正己烷萃取后,采用DB-FFAP(30 m×0.25 mm&... 建立了无衍生化-气相色谱法测定药用胶塞提取液中硬脂酸和棕榈酸的分析方法.采用3种不同介质(pH值为3的酸性缓冲溶液、pH值为10的碱性缓冲溶液、20%乙醇溶液)对胶塞进行提取,得到的提取液经正己烷萃取后,采用DB-FFAP(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱进行分离,经火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量.结果表明,在最优条件下,硬脂酸和棕榈酸峰形对称,分离效果和标准曲线线性良好,平均加标回收率为97.6%~100.5%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~2.3%(n=6),检出限(LOD)为1.0~1.5 mg/L.方法前处理简单、准确度高,可用于药用胶塞提取液中硬脂酸和棕榈酸的检测. 展开更多
关键词 硬脂酸 棕榈酸 无衍生 气相色谱法 药用胶塞
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油基样品中γ-亚麻酸的无衍生化气相色谱-质谱快速测定法
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作者 魏琳琳 孙建云 +3 位作者 胡萍 张东城 王炯蓉 贾世忠 《环境与健康杂志》 CAS 北大核心 2017年第8期711-714,共4页
目的建立油基样品中γ-亚麻酸的无衍生化气相色谱-质谱快速测定法。方法油基样品在0.5 mol/L的NaOHCH_3OH溶液中65℃皂化20 min,皂化液经稀释、过滤后用浓HCl酸化,离心后弃上清,用0.2 ml三氯甲烷定容,最后直接上气质联用仪进行分析。结... 目的建立油基样品中γ-亚麻酸的无衍生化气相色谱-质谱快速测定法。方法油基样品在0.5 mol/L的NaOHCH_3OH溶液中65℃皂化20 min,皂化液经稀释、过滤后用浓HCl酸化,离心后弃上清,用0.2 ml三氯甲烷定容,最后直接上气质联用仪进行分析。结果在2~1 000 mg/L的范围内,所得γ-亚麻酸的回归方程为y=47.5c+4.3,r=0.996 8。该方法的检出限为0.6 mg/L,加标回收率为92.0%~103.8%,RSD为2.9%~5.1%。结论该方法成本低廉、简单快速、准确可靠,对环境较为绿色友好,适用于油基样品中γ-亚麻酸的测定。 展开更多
关键词 Γ-亚麻酸 无衍生 色谱法 气相
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无衍生化-气相色谱-质谱联用法测定药用溴化丁基胶塞中硬脂酸和软脂酸的可提取量和迁移量 被引量:8
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作者 余秋玲 张清 +3 位作者 陆嘉莉 邱月 张永梅 陈豪 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期469-473,共5页
建立了无衍生化-气相色谱-质谱联用法定药用溴化丁基胶塞中硬脂酸和软脂酸的可提取量和迁移量的分析方法。胶塞以二氯甲烷为提取溶剂,40℃超声提取40 min,浓缩后测定可提取量。注射用冻干粉药品经复溶后用乙酸乙酯萃取,取上清液测定迁... 建立了无衍生化-气相色谱-质谱联用法定药用溴化丁基胶塞中硬脂酸和软脂酸的可提取量和迁移量的分析方法。胶塞以二氯甲烷为提取溶剂,40℃超声提取40 min,浓缩后测定可提取量。注射用冻干粉药品经复溶后用乙酸乙酯萃取,取上清液测定迁移量。采用SH-Stabilwax-DA色谱柱对目标物进行分离,外标法定量。结果表明,硬脂酸和软脂酸质量浓度在0.03~5.0 mg/L范围内线性关系良好,检出限分别为20μg/L和10μg/L,平均回收率为75.2%~118.7%,相对标准偏差为3.0%~5.9%。该方法可用于药品与包材相容性实验中硬脂酸和软脂酸的检测。 展开更多
关键词 无衍生 气相色谱质谱联用法 硬脂酸 软脂酸 药品与包材相容性
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无需衍生化样品处理快速测定食品中黄曲霉毒素B_1
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作者 李芳 黎琳琳 +5 位作者 刘绪斌 沙力 李艳美 储晓刚 粟有志 雷红琴 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第9期2859-2863,共5页
目的建立无需衍生化法.超高效液相色谱直接测定食品中的黄曲霉毒素B_1的快速检测方法。方法样品经甲醇.水(7:3,v:v)提取,免疫亲和柱净化,C_(18)色谱柱分离后,采用大体积流通池荧光检测器检测。结果黄曲霉毒素B_1在0.10~5.00 ng/mL范围... 目的建立无需衍生化法.超高效液相色谱直接测定食品中的黄曲霉毒素B_1的快速检测方法。方法样品经甲醇.水(7:3,v:v)提取,免疫亲和柱净化,C_(18)色谱柱分离后,采用大体积流通池荧光检测器检测。结果黄曲霉毒素B_1在0.10~5.00 ng/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,R^2>0.999,在饼干、粉丝、点心、沙琪玛、蛋糕、辣椒酱6种基质中,黄曲霉毒素B_1在0.50~2.00μg/kg范围内加标,平均回收率在71.7%~111.2%之间,相对标准偏差(RSDs)为3.8%~11.5%,检出限(LOD)为0.05 gg/kg。结论本方法灵敏、快速、无衍生、结果准确,能够满足食品中黄曲霉毒素B_1残留的检测需求。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素B1 超高效液相色谱法 免疫亲和柱 无衍生
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工作场所空气中二氧化硫的离子色谱无衍生测定法 被引量:1
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作者 杨旭 周彬 +1 位作者 汤利娜 刘学敏 《中华劳动卫生职业病杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期783-786,共4页
目的建立三乙醇胺水溶液吸收采集、离子色谱无衍生检测工作场所空气中二氧化硫(SO_(2))的方法。方法用多孔玻板吸收管盛装3%的三乙醇胺水溶液10 ml,以0.5 L/min流量采集工作场所空气中SO_(2)15 min,吸收液经IonPacAS14A分析柱(4 mm×... 目的建立三乙醇胺水溶液吸收采集、离子色谱无衍生检测工作场所空气中二氧化硫(SO_(2))的方法。方法用多孔玻板吸收管盛装3%的三乙醇胺水溶液10 ml,以0.5 L/min流量采集工作场所空气中SO_(2)15 min,吸收液经IonPacAS14A分析柱(4 mm×250 mm)和IonPacAG14保护柱(4 mm×50 mm),在30℃柱温下,用Na_(2)CO_(3)(c=3.0 mmol/L)-NaHCO_(3)(c=1.0 mmol/L)混合液为流动相,以1.2 ml/min的流速洗脱,电导检测器检测。结果SO_(2)的三乙醇胺水溶液吸收样在室温(25℃)和37℃下至少可保存7 d,在0~8.00μg/ml的测定范围内呈线性关系,相关系数为r=0.9999,采样效率为98.1%~100.0%,方法的检出限为0.018μg/ml,最低检出浓度为0.024 mg/m3(以V0=7.5L计),方法回收率为99.22%~101.69%,批内精密度为0.41%~1.36%,批间精密度为0.73%~1.77%。结论该方法操作简单,灵敏度高,准确度好,可防止SO_(2)被氧化,实现对工作场所空气中SO_(2)的无衍生直接检测。 展开更多
关键词 二氧化硫 三乙醇胺 职业环境 无衍生检测 离子色谱
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超高效液相色谱法快速检测粮食中黄曲霉毒素的含量 被引量:53
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作者 谢刚 王松雪 张艳 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期223-228,共6页
建立了免疫亲和柱净化-超高效液相色谱法快速测定粮食中黄曲霉毒素(Aflatoxins,AF)的检测方法。样品经提取后,用免疫亲和柱净化、浓缩,Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7!m)分离。以甲醇-水(40∶60,V/V)为流动相... 建立了免疫亲和柱净化-超高效液相色谱法快速测定粮食中黄曲霉毒素(Aflatoxins,AF)的检测方法。样品经提取后,用免疫亲和柱净化、浓缩,Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7!m)分离。以甲醇-水(40∶60,V/V)为流动相,流速为0.2 mL/min,进样量为1!L,荧光检测器检测,激发波长为360 nm,发射波长为440 nm,无需衍生。黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的保留时间小于5 min,从样品前处理到结果分析整个过程小于45 min。根据3倍信噪比的峰响应值,确定黄曲霉毒素(B1,B2,G1,G2)检出限分别为0.15,0.05,0.40,0.06 pg,4种毒素在0.4~60.0 pg,0.2~15.0 pg,1.5~60.0 pg和0.2~15.0 pg范围内分别呈线性相关,相关系数R2值分别为0.9999,0.9999,0.9998和0.9992;在小麦、玉米、稻谷3类样品中加标回收率为77.4%~104.2%,精密度为1.8%~8.9%。本方法无需衍生即可同时测定粮食中4种黄曲霉毒素,适用于粮食中黄曲霉毒素的快速定量测定。 展开更多
关键词 粮食 黄曲霉毒素 超高效液相色谱 免疫亲和柱 无衍生
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超高效液相色谱快速测定粮食中黄曲霉毒素含量 被引量:8
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作者 赵群 徐振斌 《粮食科技与经济》 2017年第3期43-45,共3页
建立了免疫亲和柱净化-超高效液相色谱法快速测定粮食中黄曲霉毒素的检测方法。样品经粉碎,70%甲醇提取后,用免疫亲和柱净化、氮吹浓缩,采用C18色谱柱(50 mm×3 mm,1.7μm)分离。以甲醇-水(V甲醇∶V水=45∶55)为流动相,流速为0.2 m ... 建立了免疫亲和柱净化-超高效液相色谱法快速测定粮食中黄曲霉毒素的检测方法。样品经粉碎,70%甲醇提取后,用免疫亲和柱净化、氮吹浓缩,采用C18色谱柱(50 mm×3 mm,1.7μm)分离。以甲醇-水(V甲醇∶V水=45∶55)为流动相,流速为0.2 m L/min,进样量为2μL,荧光检测器检测,激发波长为360 nm,发射波长为440 nm,无需衍生。黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的保留时间小于5 min,从样品前处理到结果分析整个过程小于45 min。根据3倍信噪比(S/N)的峰响应值,确定黄曲霉毒素(B_1、B_2、G_1、G_2)检出限分别为0.090、0.020、0.019、0.030μg/kg,定量限分别为0.030、0.007、0.065、0.011μg/kg,4种毒素分别在2.00~50.00、0.48~12.00、1.12~28.00、0.48~12.00μg/kg范围内呈线性相关,相关系数R值分别为0.999 99、0.999 99、0.999 99、0.999 97;在玉米样品中加标回收率为93.9%~104.4%。该方法无需衍生即可同时测定粮食中4种黄曲霉毒素,适用于粮食中黄曲霉毒素的快速定量测定。 展开更多
关键词 粮食 黄曲霉毒素 超高效液相色谱 免疫亲和柱 无衍生
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3种改进液相色谱法测定植物油中黄曲霉毒素的比较研究 被引量:4
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作者 杨静 张晓燕 +3 位作者 洪玲 沈娜 黄力 许艳霞 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期102-105,109,共5页
对柱后光化学衍生HPLC法、柱后碘衍生HPLC法及无衍生UPLC法测定植物油中4种黄曲霉毒素(AFB1、AFB2、AFG1、AFG2)含量的样品前处理条件和色谱条件进行改进并进行方法的比较研究。结果发现:样品前处理过程不采用氮吹、用50%甲醇溶液进样,... 对柱后光化学衍生HPLC法、柱后碘衍生HPLC法及无衍生UPLC法测定植物油中4种黄曲霉毒素(AFB1、AFB2、AFG1、AFG2)含量的样品前处理条件和色谱条件进行改进并进行方法的比较研究。结果发现:样品前处理过程不采用氮吹、用50%甲醇溶液进样,用改进的色谱条件检测,油样中4种黄曲霉毒素均能被较好分离、定量,并简化了前处理过程;柱后光化学衍生HPLC法、柱后碘衍生HPLC法及无衍生UPLC法AFB1的检出限分别为0.035、0.018、0.045μg/kg,AFB2的检出限分别为0.016、0.014、0.017μg/kg,AFG1的检出限分别为0.067、0.024、0.080μg/kg,AFG2的检出限分别为0.029、0.026、0.029μg/kg;3种分析方法线性关系良好(r2>0.99),回收率为90.7%~116.1%,相对标准偏差低于12%;3种分析方法测得花生油样品中4种黄曲霉毒素含量基本一致。3种分析方法均能够满足粮油检测工作的需要,具有实际应用价值。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素 免疫亲和柱 柱后光化学衍生HPLC法 柱后碘衍生HPLC法 无衍生UPLC法
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Two-dimensional MOF/MOF derivative arrays on nickel foam as efficient bifunctional coupled oxygen electrodes 被引量:4
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作者 Kai Huang Shuai Guo +8 位作者 Ruyue Wang Sen Lin Naveed Hussain Hehe Wei Bohan Deng Yuanzheng Long Ming Lei Haolin Tang Hui Wu 《Chinese Journal of Catalysis》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第11期1754-1760,共7页
Oxygen electrocatalysis,exemplified by the oxygen reduction reaction(ORR)and oxygen evolution reaction(OER),is central to energy storage and conversion technologies such as fuel cells,metal-air batteries,and water ele... Oxygen electrocatalysis,exemplified by the oxygen reduction reaction(ORR)and oxygen evolution reaction(OER),is central to energy storage and conversion technologies such as fuel cells,metal-air batteries,and water electrolysis.However,highly effective and inexpensive earth-abundant materials are sought after to replace the noble metal-based electrocatalysts currently in use.Recently,metal-organic frameworks(MOFs)and carbon-based MOF derivatives have attracted considerable attention as efficient catalysts due to their exceedingly tunable morphologies,structures,compositions,and functionalization.Here,we report two-dimensional(2D)MOF/MOF derivative coupled arrays on nickel foam as binder-free bifunctional ORR/OER catalysts with enhanced electrocatalytic activity and stability.Their remarkable electrochemical properties are primarily attributed to fully exposed active sites and facilitated charge-transfer kinetics.The coupled and hierarchical nanosheet arrays produced via our growth-pyrolysis-regrowth strategy offer promise in the development of highly active electrodes for energy-related electrochemical devices. 展开更多
关键词 2DMOFs DERIVATIVE Coupled arrays Binder-free Oxygen electrode
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Microwave Assisted One-Pot Preparation of Quinoline Derivatives without any Solvent According to Green Chemistry
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作者 Behrooz Mirza Sepehr Sadegh Samiei 《Journal of Chemistry and Chemical Engineering》 2011年第7期644-647,共4页
The convenient and efficient procedure for one-pot preparation of quinaldine derivatives from multi component reaction of anilines, acetone and benzaldehyde without any solvent under microwave irradiation on the surfa... The convenient and efficient procedure for one-pot preparation of quinaldine derivatives from multi component reaction of anilines, acetone and benzaldehyde without any solvent under microwave irradiation on the surface of alumina impregnated with hydrochloric acid is developed. 展开更多
关键词 MCRS quinoline derivatives ONE-POT microwave SOLVENT-FREE green chemistry.
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Green and efficient cycloaddition of CO2 toward epoxides over thiamine derivatives/GO aerogels under mild and solvent-free conditions 被引量:1
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作者 Ziqi Yi Donghui Lan +3 位作者 Ying Wang Lang Chen Chaktong Au Shuangfeng Yin 《Science China Chemistry》 SCIE EI CAS CSCD 2017年第7期990-996,共7页
Thiamine derivatives that are cheap, readily available, non-toxic and green are used as heterogeneous catalyst for the generation of cyclic carbonates through cycloaddition of CO_2 to epoxides without the need of co-c... Thiamine derivatives that are cheap, readily available, non-toxic and green are used as heterogeneous catalyst for the generation of cyclic carbonates through cycloaddition of CO_2 to epoxides without the need of co-catalyst and solvent. The interaction between thiamine hydrochloride(VB_1-Cl) and substrates(CO_2 and propylene oxide) was proven by ultraviolet-visible spectroscopy and ~1H nuclear magnetic resonance analysis, and it is deduced that the synergistic action among multi-functional groups(hydroxyl, halide anion and amine) is a favorable factor for cycloaddition reaction. A series of VB_1/GO aerogels were facilely prepared through the addition of aqueous VB_1 derivatives to a suspension of GO in ethanol at room temperature. It was found that the aerogel generated through the interaction of VB_1-Cl with GO shows catalytic activity and stability higher than those of VB_1-Cl. It is because the electrostatic interaction between GO and VB_1-Cl enhances the nucleophilicity and leaving ability of anion. The effects of reaction temperature, catalyst loading, CO_2 pressure and reaction time on CO_2 cycloaddition to propylene oxide were thoroughly studied. 展开更多
关键词 thiamine B1 graphene oxide aerogels synergetic effect carbon dioxide cycloaddition reaction
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