日落黄-十六烷基三甲基溴化铵共振光散射法测定核酸

以日落黄(Sunset Yellow,SY)为探针,十六烷基三甲基溴化铵(Hexadecyl Trimethyl Ammonium Bromide,CTMAB)为增敏剂,与核酸(DNA)形成SY-CTMAB-DNA可使体系共振光显著增强。在1.0 m L p H 7.5的BR缓冲溶液中,该体系共振光散射强度最大,反应可在室温5 min内迅速完成。在0.01~2.10μg·m L-1范围内散射强度(ΔI)与核酸的浓度成正比,检出限最低为2.76μg·L-1(n=6)。建立了一种简便、快速测定核酸的方法,并成功用于合成样品中核酸含量的测定,回收率在94.2%~108.5%,RSD为1.8%~3.2%,结果良好。

十六烷基三甲基溴化铵改性牡蛎壳及吸附水中日落黄性能研究

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)改性牡蛎壳粉,并以日落黄去除率为指标考察吸附效果,用柱式流动法排污。结果表明:牡蛎壳的最佳修饰方法为CTAB与牡蛎壳的质量比10%;0.4000 g粒径小于180μm的最佳吸附剂填装于总体积为2 mL的市售玻璃注射器中(φ=4.5 mm),填装高度为3.15 cm,可最大吸附日落黄1588μg。该研究对废弃牡蛎壳综合利用的开发有一定应用价值。

CoFe_(2)O_(4)-Al_(2)O_(3)复合材料的制备及其在含日落黄废水处理中的应用

制备了铁酸钴-氧化铝(CoFe_(2)O_(4)-Al_(2)O_(3))复合材料,并采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、比表面积和孔径分析仪对多孔CoFe_(2)O_(4)-Al_(2)O_(3)复合材料的物相和形貌进行了分析.利用制备的CoFe_(2)O_(4)-Al_(2)O_(3)复合材料活化过硫酸氢钾(PMS)来降解废水溶液中的日落黄(SY),通过研究CoFe_(2)O_(4)-Al_(2)O_(3)材料制备过程中Co^(2+),Fe^(3+)和Al^(3+)的物质的量之比、煅烧温度和时长对材料催化性能的影响,发现Co^(2+),Fe^(3+)和Al^(3+)的最佳物质的量之比为1∶2∶12,最佳煅烧温度为400℃和最佳煅烧时长为3 h.对采用在最优条件下制得的CoFe_(2)O_(4)-Al_(2)O_(3)复合材料作为催化剂,PMS氧化降解含日落黄废水进行研究,考察了pH值、温度、不同体系、PMS用量、CoFe_(2)O_(4)-Al_(2)O_(3)材料用量和一些阴离子对日落黄降解的影响.结果表明:在pH=7,温度为55℃条件下,用0.1 g催化剂和0.125 g PMS能使100 mL质量浓度为0.6 g·L^(-1)的日落黄溶液在30 min内降解率达到99.5%.同时,碳酸氢根负离子(HCO3-)和硝酸根负离子(NO_(3)^(-))的加入抑制了日落黄的降解,而Cl^(-)则能促进日落黄的降解.此外,在进行4次循环使用后,CoFe_(2)O_(4)-Al_(2)O_(3)仍表现出很好的催化性能,日落黄去除效果仍能达到90%以上.

磁性竹炭-壳聚糖复合材料吸附去除水体中日落黄染料研究

通过微乳化法制备了磁性竹炭-壳聚糖复合吸附剂,考察了吸附剂配比、吸附剂投加量、染料初始浓度、溶液p H值、温度及动力学和热力学等因素对食品染料日落黄的吸附影响。试验结果表明,采用壳聚糖、竹炭、Fe3O4配比为10∶5∶6的吸附剂,在其投加量为1 g/L的条件下,对50 m L初始质量浓度为20 mg/L、初始p H值为5.5的日落黄溶液进行吸附,脱色率可达93.41%。吸附剂对日落黄的吸附等温线符合Freundlich模型,吸附过程符合拟二级动力学方程。鉴于此磁性竹炭-壳聚糖复合吸附剂良好的吸附性能及简便的制备方法,可应用于工业印染废水的脱色处理中,具有很大的潜力。

PDDA-Ag吸光光度法测定果粒橙中日落黄含量

目的:建立测定果粒橙中日落黄含量的方法。方法:以聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)为稳定剂,Na BH_4为还原剂还原Ag NO_3溶液得到纳米银(Ag),利用紫外-可见分光光度法研究日落黄对PDDA-Ag吸光度的影响。结果:日落黄对PDDA-Ag紫外吸收强度具有强猝灭作用,据此建立了紫外-可见分光光度法测定日落黄含量的新体系。在最优条件下,PDDA-Ag吸收强度降低值ΔA与日落黄浓度在0.01×10^(-6)~9×10^(-6)mol/L范围内有良好线性关系。该方法用于果粒橙中日落黄的检测,回收率为94%~108%。结论:该方法可为实际样品中日落黄含量测定提供实验数据和方法参考。

液相-子空间夹角判据联用分析饮料中的柠檬黄和日落黄

通过液相-光谱联用,采用向量-子空间夹角判据进行计算,建立了饮料中柠檬黄和日落黄的分析方法。该方法先采用全波长光纤光谱仪建立不同浓度柠檬黄和日落黄的标准光谱数据库,以及市售碳酸型饮料和功能型饮料的样品光谱数据,再进行液相-光谱联用,得到扣除饮料中待测组分后的本底光谱数据；运用向量-子空间夹角判据进行计算饮料中柠檬黄和日落黄的含量。试验结果表明,在3-30μg/mL内柠檬黄和日落黄的标准工作曲线线性关系良好（R2柠檬黄=0.9976,R2日落黄=0.9998）；向量-子空间夹角判据计算结果与高效液相色谱法测定结果比较,相对误差小于2.5％,样本加标回收率为89.5％-109.0％, RSD为4.9％-6.1％,该方法能满足定量分析需求。

石墨烯-壳聚糖修饰玻碳电极测定日落黄

通过溶液共混法制备了石墨烯-壳聚糖(GO-CS)复合溶液,用于修饰玻碳电极(GCE);利用扫描电子显微镜(SEM)、循环伏安法(CV)对修饰电极进行表征,并研究了偶氮类色素日落黄在该电极上的电化学行为。采用差分脉冲伏安法(DPV)确定测试电位范围,探讨缓冲液pH值、富集电位和富集时间对日落黄信号的影响。结果表明:测试条件为磷酸盐缓冲液(PBS)pH=2.5、富集电位0.1 V、富集时间1 min,日落黄在1×10^(-7)~3×10^(-5)mol/L的范围内氧化峰电流与日落黄浓度呈线性关系,线性方程为I(μA)=0.7967c(μmol/L)+9.5644,相关系数R^(2)=0.9976,检出限为8.4×10^(-8)mol/L(S/N=3)。该修饰电极可简单快捷、高效准确地对溶液中日落黄的含量进行检测。

聚嘧啶/石墨烯复合材料修饰电极同时测定日落黄和酒石黄

采用液相剥离法制备石墨烯纳米片悬浮液,将其直接滴涂于玻碳电极表面,制备石墨烯修饰电极,再采用电沉积法制得聚嘧啶/石墨烯复合膜修饰电极。采用扫描电子显微镜对该修饰电极的表面形貌进行表征;采用循环伏安法和方波伏安法探究日落黄和酒石黄在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,该复合膜修饰电极对两种合成色素均表现出良好的电催化性能。在优化实验条件下,日落黄和酒石黄同时被检测,线性检测范围分别为0.002~2?mol/L和0.003~6?mol/L,检测限分别为0.5 nmol/L和0.9 nmol/L。该方法可用于食品中日落黄和酒石黄的同时测定。

染色红花药材中日落黄的检测方法研究

目的确认市场上的红花药材中违法染色的色素日落黄,并建立相应的分析方法。方法采用TLC进行初筛,再用HPLC法(二极管阵列检测器)及高效液相色谱-质谱法验证。结果经检测,22批样品中有7批检出日落黄,检出率为31.8%。结论该方法操作简便,准确度高,可作为红花药材染色的定性检测。

高效液相色谱-质谱联用法测定饮料中人工合成色素的研究

目的:建立简便、灵敏、准确的测定饮料中日落黄,柠檬黄,胭脂红,苋菜红和亮蓝等5种人工合成色素的高效液相色谱-质谱检测方法。方法:饮料样品经聚酰胺粉吸附后,过滤,酸性水洗水溶性杂质,甲醇-甲酸洗天然色素,再用水洗至中性,用乙醇-氨解吸色素,用水溶解,定容,以甲醇+乙酸铵为流动相,采用梯度淋洗,用ZORBAXSBC18柱(150mm×2.1mm×5μm)分离,通过选择性离子检测(SIM)及电喷雾电离离子化(ESI)进行测定,定量分析离子日落黄m/z:203.0;407.0,柠檬黄m/z:198.0;467.0,胭脂红,苋菜红m/z:268.0,537.0,亮蓝m/z:373.0,747.0。结果:方法平均回收率88.2%,RSD在3.58%～8.25%范围。结论:该法分离效果好,检测灵敏度高,操作简便,适用于饮料中色素的检测,此法也同样适用于其他食品中色素检测。

基于向量-子空间夹角判据测定果冻中的色素和防腐剂

基于“向量-子空间夹角”判据，建立了果冻中柠檬黄、日落黄和山梨酸钾的同时测定新方法。该方法先进行液相-光谱联用，得到分别扣除果冻中待测组分后的本底光谱数据库。本底库建立后无需再进行仪器联用累积，只需要采集标准品光谱数据和样品光谱数据，即可准确测定样品中待测组分含量，操作快速简便。试验结果表明：该方法计算结果与高效液相色谱法相比，相对误差基本小于±5%，样品加标回收率为95.2%～107.5%，精密度实验相对标准偏差小于2.5%。

HPLC-MS/MS法同时检测红花药材中9种非法染色物

目的:建立同时检测红花药材中9种非法染色物的方法。方法:采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。色谱条件:色谱柱为SB-C18,流动相为10 mmol/L甲酸铵-乙腈(梯度洗脱),流速为0.2 m L/min,柱温为30℃,进样量为10μL。质谱条件:离子源为电喷雾离子源,监测方式为负离子多离子反应监测,离子喷雾电压为3 500 V,干燥气温度为350℃,干燥气流速为10 L/min,碰撞气为高纯氮气,扫描范围为m/z 50~1 000。结果:丽春红、酸性红73、柠檬黄、偶氮玉红、诱惑红、金橙Ⅱ、日落黄、赤藓红和金橙G检测质量浓度线性范围分别为5.313 5~531.35 ng/m L(r=0.987 0)、1.312 0~1 312.00 ng/m L(r=0.994 8)、124.4800~2 824.00 ng/m L(r=0.983 2)、6.300 0~630.00 ng/m L(r=0.964 8)、1.035 8~517.92 ng/m L(r=0.996 4)、0.552 0~1 104.00 ng/m L(r=0.909 0)、5.046 3~2 018.52 ng/m L(r=0.996 2)、5.046 3~2 018.52 ng/m L(r=0.997 6)、1.079 5~2 159.00 ng/m L(r=0.9900);定量限分别为10.418 7、1.131 0、68.401 0、13.695 7、1.670 7、0.238 0、3.973 3、1.064 7、1.285 0 ng/kg,检测限分别为3.125 6、0.339 3、20.520 3、4.108 7、0.501 2、0.071 4、1.192 0、0.319 4、0.385 5 ng/kg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;回收率为91.2%~99.1%(RSD为0.7%~2.2%,n=6)。结论:该方法专属性强、灵敏度高、简便快捷,适用于红花药材中9种非法染色物的同时检测。

日落黄和β-胡萝卜素与牛血清白蛋白相互作用的对比研究

在模拟生理pH条件(pH=7.4)下,采用多种光谱法研究日落黄和β-胡萝卜素与BSA的相互作用,并比较两者与BSA相互作用过程的差异性.通过荧光光谱法和紫外吸收光谱法确定了日落黄和β-胡萝卜素对牛血清白蛋白的荧光猝灭机制,采用Stern-Volmer、双对数方程和热力学公式求出相互作用的猝灭常数、结合常数Ka、结合位点数n和作用力类型.结果表明:日落黄和β-胡萝卜素对BSA的猝灭属于静态猝灭,两者与BSA的Ka都达到105L/mol,结合位点数均为1,日落黄与BSA的作用力以静电引力为主,而β-胡萝卜素则是通过氢键和范德华力与BSA作用.通过红外光谱法和圆二色谱法研究了二者对BSA构象的影响,结果表明,日落黄与BSA作用的过程中,会引起BSA二级结构的改变,而β-胡萝卜素则对BSA的构象基本不产生影响.

常用色素的护色剂选择研究

在分别研究三聚磷酸钠、焦磷酸钠、六偏磷酸钠、柠檬酸钠、EDTA-2Na、植酸、异抗坏血酸钠、乳酸钙等护色剂对胭脂红、苋菜红、诱惑红、柠檬黄、日落黄、亮蓝、β-胡萝卜素等单一护色作用的基础上,选择护色效果较好的护色剂,通过正交设计,优选复配护色剂的配方。结果表明,这些护色剂的护色作用明显,但EDTA-2Na对日落黄、异抗坏血酸钠对大部分色素有负作用;各色素较好的复配护色剂组成,胭脂红为植酸2/万、三聚磷酸钠2/万、EDTA-2Na1/万、六偏磷酸钠1/万,苋菜红为EDTA-2Na2/万、焦磷酸钠1/万、三聚磷酸钠2/万及植酸2/万,诱惑红为三聚磷酸钠2/万、六偏磷酸酸2/万、EDTA-2Na2/万及焦磷酸钠2/万,日落黄为植酸1/万、焦磷酸钠2/万、柠檬酸钠2/万及六偏磷酸酸1/万,β-胡萝卜素为异抗坏血酸钠1/万、EDTA-2Na2/万、植酸1/万及焦磷酸钠1/万。

根痛平胶囊中非法添加染色物方法的建立

目的:建立一种用于快速检测中药材、中成药及保健品中非法添加的14种黄色系、橙色系、红色系染色物的超高效液相色谱(UPLC)及液相色谱-质谱(LC-MS)方法,并用于根痛平胶囊的筛查。方法:采用UPLC检测,Dikma Endevaorsil C18(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.02 mol·L-1乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长分别为426,484,510 nm。采用LC-MS/MS法进行专属性确证,色谱柱:Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18(50 mm#2.1 mm,1.7μm);以乙腈-0.02 mol·L-1乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱;柱温:30℃;流速:0.2 ml·min-1;进样量:10μl;扫描方式:ESI+;检测方式:多反应监测(MRM)模式。结果:14种染色物得到良好的分离效果,线性范围为2.0~30.0μg·ml-1,线性相关系数均大于0.9880,检测限在0.5~2.9μg·g-1之间,加样回收率为94.8%~98.4%,RSD为1.2%~3.3%(n=9)。244批次样品中有2批次检出柠檬黄、日落黄、胭脂红3种染色物。结论:本试验建立的非法染色物筛查方法准确、简便、可靠、选择性强,可快速、有效地检测根痛平胶囊中的非法染色物。