高效液相色谱法测定复方昆丹胶囊中6种主要成分

目的建立昆丹胶囊(白芍,佛手,制首乌,白术等)中苯甲酰芍药苷,5,7-二甲氧基香豆素,白术内酯Ⅲ,大黄素,白术内酯Ⅰ,大黄素甲醚的定量测定方法。方法采用Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长220nm;柱温30℃;体积流量1.0 mL/min。结果苯甲酰芍药苷、5,7-二甲氧基香豆素、白术内酯Ⅲ、大黄素、白术内酯Ⅰ及大黄素甲醚质量浓度分别在2.20～22.0μg/mL,1.13～11.3μg/mL,1.52～15.2μg/mL,0.95～9.5μg/mL,0.75～7.5μg/mL,0.35～3.5μg/mL(r>0.999 9)范围内线性关系良好。低、中、高3个质量浓度的平均加样回收率分别为97.9%～103.3%(RSD为0.3%～2.4%),99.0%～104.7%(RSD为0.3%～1.6%),95.2%～100.9%(RSD为0.1%～1.7%)。结论方法简单,准确,灵敏,能有效测定昆丹胶囊中多种成分。

正交设计法优选复方昆丹胶囊的提取工艺

目的:建立高效液相色谱同时测定复方昆丹胶囊中多种成分含量的方法,采用正交设计法优选复方昆丹胶囊中有效成分的提取工艺。方法:以5,7-二甲氧基香豆素,白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ为指标,采用正交试验,考察提取次数,提取时间,乙醇体积分数及用量等因素的影响,优化提取条件。结果:最佳提取工艺条件为8倍量75%乙醇提取3次,每次0.5 h。结论:优选的提取工艺多种有效成分的提取率均较高,适用于生产。

HPLC测定复方昆丹胶囊中芍药内酯苷、芍药苷、二苯乙烯苷、五没食子酰葡萄糖

目的:建立昆丹胶囊中芍药内酯苷、芍药苷、二苯乙烯苷、五没食子酰葡萄糖的含量测定方法。方法:采用Agilent TC-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-甲醇-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长230 nm,柱温30℃,流速1.0 mL.min-1。结果:芍药内酯苷、芍药苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷及五没食子酰葡萄糖浓度分别在0.02～1.84,0.03～1.65,0.03～3.44,0.01～0.81 mg(r>0.999 9)线性关系良好。低、中、高3个浓度的平均加样回收率分别为99.5%～102.6%(RSD 1.3%～2.1%),98.5%～103.5%(RSD 0.5%～2.4%),98.3%～104.2%(RSD 0.5%～2.2%)。结论:方法准确,灵敏,能有效测定昆丹胶囊中芍药内酯苷、芍药苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷及五没食子酰葡萄糖成分的含量。