电感耦合等离子体质谱法测定明目上清片中5种元素含量

目的建立测定明目上清片中5种元素含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。方法使用微波消解仪对样品进行预处理,等离子体射频功率为1550 W,采样深度为8.0 mm,等离子气体流速为15 L/min,雾化气流速为1.0 L/min,辅助气流速为0.9 L/min,蠕动泵转速为0.1 r/s。结果铅、镉、砷、汞、铜元素质量浓度分别在4~100 ng/m L、0.2~5 ng/m L、2~50 ng/m L、0.2~5 ng/m L、20~500 ng/m L范围内与仪器响应值线性关系良好(R^(2)>0.9995,n=6);精密度、重复性试验结果的RSD均小于4.0%;平均加样回收率分别91.97%,104.12%,107.05%,92.74%,103.46%,RSD均小于4.0%(n=6)。4家生产企业34批样品检出5种元素含量分别为0.21~2.64,0.03~0.16,0.20~12.14,0.00~1.14,2.33~6.21 mg/kg。按拟订的限度(分别为1.6,1.0,3.8,0.7,625 mg/kg),共有2批样品(涉及2家生产企业)存在超标现象,不合格率为5.88%。结论所建立的方法操作简单、快速、灵敏,结果准确,适用于明目上清片中5种元素的含量测定。

HPLC同时测定明目上清片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的：建立同时测定明目上清片中盐酸小檗碱和黄芩苷含量的高效液相色谱方法。方法：Agilent Zorbax Exlipse XDB-C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;柱温为25℃;流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液（45∶55）;流速为1.0 mL.min-1;检测波长为265 nm。结果：盐酸小檗碱在1.02-20.40μg.mL-1内线性关系良好（r=0.999 9）;黄芩苷在4.54-90.80μg.mL-1内线性关系良好（r=0.999 8）;盐酸小檗碱、黄芩苷平均加样回收率为99.2%,101.2%,RSD分别为1.1%和1.6%。结论：本方法简便、准确,重现性好,可用于本制剂的质量控制。

高效液相色谱法测定明目上清片中橙皮苷的含量

目的建立明目上清片中橙皮苷含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水(20∶80),流速为1 mL/min,检测波长为283 nm。结果橙皮苷的线性范围为0.081 7～0.735 3μg(r=0.999 9),平均回收率为98.03%,RSD=1.21%(n=6)。结论本方法简便可行,重复性好,结果可靠,可用于明目上清片的质量控制。

离子色谱法测定明目上清片中常见无机阴离子含量

目的建立同时测定明目上清片中9种常见无机阴离子含量的离子色谱法。方法采用改进的QuEChERS前处理方法净化样品,离子色谱法测定样品。用去离子水提取,N-丙基乙二胺(PSA)和C_(18)净化,Ion Pac AS11-HC阴离子交换分析柱分离,氢氧化钾淋洗液梯度洗脱,洗脱25 min,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,进样量为30μL。结果 9种常见无机阴离子均能达到基线分离,线性范围在0.5~50.0 mg·L^(-1)之间,线性关系良好,相关系数为0.999 0~0.999 9范围内,仪器精密度、重复性和稳定性良好,平均加样回收率为90.26%~101.22%,RSD为0.51%~2.15%,仪器精密度、重复性和稳定性良好。结论该方法简便快速和自动化,可用于明目上清片中无机阴离子含量的测定。

HPLC法同时分析测定明目上清片中10个化学成分

目的：建立同时分析测定明目上清片中10个活性成分（栀子苷、芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、盐酸药根碱、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素）的方法。方法：采用HPLC-整体柱色谱法，色谱柱为MERCK chromolith RP-18e（100 mm×4.6 mm），以乙腈为流动相A，0.1%磷酸水溶液为流动相B，梯度洗脱（0～2 min，8%A；2～10 min，8%A→25%A;10～23 min，25%A→70%A），流速2.0 mL·min^-1，检测波长为0～11.0 min时230 nm（测定栀子苷、芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、盐酸药根碱、黄芩苷、盐酸小檗碱），11.0～23.0 min时254 nm（测定大黄素、大黄酚、芦荟大黄素）。结果：栀子苷、芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、盐酸药根碱、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素的线性范围分别为9.94～198.8 μg·mL^-1（r=0.9997），10.19～203.8 μg·mL^-1（r=0.9996），10.23～204.6 μg·mL^-1（r=0.9998），10.48～209.6 μg·mL^-1（r=0.9996），10.11～202.2 μg·mL^-1（r=0.9998），10.31～206.2 μg·mL^-1（r=0.9997），10.84～216.8 μg·mL^-1（r=0.9998），10.39～207.8 μg·mL^-1（r=0.9997），10.22～204.4 μg·mL^-1（r=0.9998），10.42～208.4 μg·mL^-1（r=0.9998）;平均加样回收率（n=6）分别为98.8%、97.2%、97.4%、98.3%、99.2%、98.5%、97.9%、98.1%、98.2%、97.6%，RSD分别为1.1%、1.2%、1.0%、1.2%、1.0%、1.3%、1.5%、1.2%、1.3%、1.5%。结论：该方法操作简单，重复性好，为评价和监控明目上清片的质量提供了可靠的方法。

GC法同时测定明目上清片中4个成分的含量

目的:建立同时分析测定明目上清片中4个活性成分(柠檬烯、薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮)的方法。方法:采用GC法,色谱柱为DB-1701毛细管色谱柱(30 m×0.3 mm,0.25μm),柱温采用程序升温(80℃保持1 min,5℃.min-1上升至120℃,保持1 min,再以50℃.min-1的速率升温至220℃,保持2 min);进样口温度:180℃;检测器:FID;检测器温度:250℃。结果:柠檬烯、薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮线性范围分别为0.0103～0.507 mg·mL-1(r=0.9997)、0.0105～0.501 mg·mL-1(r=0.9999)、0.0082～0.412 mg·mL-1(r=0.9991)、0.0085～0.404 mg·mL-1(r=0.9998);平均加样回收率(n=6)分别为99.1%、97.6%、98.7%、98.3%,RSD分别为1.2%、1.8%、1.4%、1.5%。结论:该方法可用于明目上清片的质量检测。

明目上清片质量分析及探索性研究

目的通过对明目上清片34批次样品进行标准检验及探索性研究,对该品种的质量及标准状况作出总体分析及评价。方法标准检验依据《中国药典》2010年版一部方法。探索性研究采用显微鉴别法以检查处方中原粉投料药材;GC法整体控制明目上清片中挥发性成分的质量;HPLC测定处方中熟大黄及甘草的特征性成分;HPLC-DAD梯度洗脱法同时分析测定栀子、赤芍、枳壳、陈皮、黄芩等5味药材的活性成分;NIR法分析明目上清片。结果按现行检验标准检验,33批样品符合规定,合格率97.1%。结论本实验增加了标准的专属性、可控性及安全性,为进一步修订药品标准、控制药品质量提供参考。