明目地黄丸(浓缩丸)质量标准研究

目的制定明目地黄丸(浓缩丸)(熟地黄、当归、酒萸肉、牡丹皮、白芍、山药、枸杞子、菊花等)的质量标准。方法采用薄层色谱法对明目地黄丸(浓缩丸)中的牡丹皮、当归、白芍、熟地黄等进行定性鉴别;HPLC法测定明目地黄丸(浓缩丸)中马钱苷、丹皮酚和芍药苷。马钱苷色谱条件:色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为四氢呋喃-乙腈-甲醇(1∶8∶4)-0.05%磷酸溶液(8∶92),检测波长为236 nm,体积流量为1.0mL/min;丹皮酚色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(48∶52),检测波长为274 nm,体积流量为1.0 mL/min;芍药苷色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbax C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86),检测波长为230 nm,体积流量为1.0 mL/min。结果处方中当归、牡丹皮、芍药苷的薄层色谱鉴别专属性较强。马钱苷、丹皮酚和芍药苷分别在40.43～1 213.02 ng、40.43～1 213.02 ng和40.43～1 213.02 ng范围内线性关系良好(r均为1.000 0),平均回收率分别为96.4%(n=6),98.2%(n=6)和98.3%(n=6);RSD值分别为0.8%,0.8%和2.1%。结论本研究所建立的方法简便快速,准确可靠,可有效控制明目地黄丸(浓缩丸)的质量。

高效液相色谱法测定明目地黄丸(浓缩丸)中丹皮酚含量

目的建立测定明目地黄丸(浓缩丸)中丹皮酚含量的反相高效液相色谱法。方法采用Agilent ZorbaxSB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水(48∶52);检测波长为274 nm;流速为1.0 mL.min-1;外标法计算含量。结果丹皮酚在32.06～1 282.40 ng范围内呈良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率96.38%,RSD为0.80%(n=6)。结论该方法前处理简便、准确,灵敏度高,重复性好,可作为该制剂的质量控制方法之一。

中药熏洗联合明目地黄丸辅治干燥综合征干眼临床研究

目的:观察中药熏洗联合明目地黄丸辅治干燥综合征干眼的效果。方法:66例按随机数字表法分为两组各33例。两组均给予玻璃酸钠滴眼液治疗,观察组加用中药熏洗联合明目地黄丸治疗。结果:总有效率观察组高于对照组(P<0.05),治疗后观察组干燥感评分、畏光评分、视物疲劳评分、异物感评分、CFS评分低于对照组(P<0.05),观察组SIT高于对照组(P<0.05),观察组BUT长于对照组(P<0.05),两组均未出现不良反应。结论:中药熏洗联合明目地黄丸可缓解干燥综合征干眼症状,促进泪膜功能恢复,调节泪液释放。

明目地黄丸联合羟苯磺酸钙治疗肝肾阴虚型老年糖尿病视网膜病变的临床研究

目的分析明目地黄丸联合羟苯磺酸钙治疗对肝肾阴虚型糖尿病伴视网膜病变(diabetic retinopathy,DR)老年患者的临床效果及安全性。方法回顾性选取2021年10月—2024年3月南京市中心医院收治的84例老年DR患者的临床资料,根据患者治疗方案的不同分为对照组和观察组,各42例。对照组使用羟苯磺酸钙胶囊治疗,观察组在对照组基础上联合明目地黄丸治疗。比较两组临床疗效、中医证候积分、视力水平、不良反应发生情况。结果治疗后,观察组治疗总有效率高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。治疗后,观察组中医证候积分低于对照组,视力水平高于对照组,差异有统计学意义(P均<0.05)。治疗后,两组患者在均未观察到明显不良反应。结论明目地黄丸联合羟苯磺酸钙口服治疗可有效改善老年肝肾阴虚型糖尿病患者的视网膜病变情况,且安全性较高。

明目地黄丸联合聚乙二醇滴眼液治疗干眼症的临床效果分析

目的探讨明目地黄丸联合聚乙二醇滴眼液治疗干眼症的效果,为临床治疗提供参考。方法选取2021年3月至2022年12月苏州工业园区星塘医院收治的94例干眼症患者为研究对象,以乱数表法分为对照组(采用聚乙二醇滴眼液治疗,47例)和试验组(采用明目地黄丸联合聚乙二醇滴眼液治疗,47例)。比较两组患者临床疗效、主观干眼感觉评分、泪河高度、泪液动力学相关指标(泪膜水样层厚度、基础泪液分泌功能、荧光素纳和丽丝胺绿染色评分、泪膜破裂时间)及不良反应发生情况。结果试验组患者临床疗效优于对照组(P<0.05),但两组患者治疗总有效率比较,差异无统计学意义(P>0.05);试验组患者主观干眼感觉评分低于对照组(P<0.05)。试验组患者泪河高度高于对照组,泪膜水样层厚度大于对照组,基础泪液分泌功能优于对照组,荧光素纳和丽丝胺绿染色评分均低于对照组,泪膜破裂时间长于对照组(均P<0.05)。治疗后,试验组患者不良反应发生总发生率低于对照组,但组间比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论明目地黄丸联合聚乙二醇滴眼液治疗干眼症的临床效果较佳,可改善基础泪液分泌情况,且安全性较好,值得临床应用。

HPLC测定明目地黄丸(浓缩丸)中马钱苷的含量

目的:建立明目地黄丸(浓缩丸)中马钱苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为C18柱,流动相为四氢呋喃-乙腈-甲醇(1∶8∶4)-0.05%磷酸溶液(9∶91),柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1,检测波长为236nm。结果:马钱苷平均回收率为98.18%,RSD=1.70%(n=6)。结论:该方法简便,准确,重现性好,可用于明目地黄丸(浓缩丸)质量控制。

明目地黄丸知柏地黄丸无水乙醇提取物指纹图谱双指标等级序列模式识别

目的:建立一种新的模式识别方法:双指标等级序列模式识别法,该法兼有无监督聚类的客观性及有监督学习的明确分类特点。方法:根据正态分布,该法数学定义了一种质量等级标准,可在不同质量等级标准下进行模式识别,实现质量定量评价分级。根据优良等级相似样品序列,无须学习标准样品就可以同时对样品无监督聚类及分类,其中的相似样品自身作为分类标志,该法有效消除模式识别中的冗余信息,可以对一类中的样品进行更加精细的亚类模式识别能力。结果:对27种明目地黄丸及知柏地黄丸等浓缩丸样品无水乙醇提取物的红外指纹图谱进行了分析,明目地黄丸样品及知柏地黄丸样品分别形成各自的精细亚类,得到合理的模式识别结果。结论:双指标等级序列模式识别法具有准确质量定量评价分级能力。

HPLC测定六味地黄浓缩丸及药材的指纹图谱

目的:建立六味地黄浓缩丸的高效液相指纹图谱的测定方法,评价熟地黄、牡丹皮、山药和山茱萸(未包括泽泻和茯苓)对六味地黄浓缩丸内在质量的影响。方法:建立高效液相指纹图谱分析方法,色谱柱为Alltima C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.1甲酸溶液梯度洗脱;流速为0.5mL/min;检测波长:242nm;进样量5μL;柱温为30℃。实验比较了不同厂家六味地黄浓缩丸的高效液相指纹图谱,并考察分析了单味药材的高效液相指纹图谱。结果:该方法在39.8～796μg/mL范围内线性关系良好,y=7210.6x+0.6353,r=0.9998;精密度、稳定性、重复性考察相对保留时间均RSD<1,相对峰面积均RSD<3;成药图谱能够体现4味药材的成分峰;不同厂家六味地黄浓缩丸液相指纹图谱各色谱峰峰面积存在不同程度的差异。结论:不同厂家六味地黄丸质量有差异,药材是影响六味地黄浓缩丸质量差异的原因之一。

高效液相色谱法测定不同厂家六味地黄浓缩丸中的5种成分的含量

目的:建立一种同时测定六味地黄浓缩丸中丹皮酚、芍药苷、马钱苷、没食子酸、尿囊素5种活性成分含量的方法,比较不同厂家六味地黄浓缩丸的质量差异。方法:应用高效液相法进行测定,流动相为乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱;流速为0.5mL.min-1;检测波长为242nm;进样量5μL;柱温30℃。结果:10个厂家的六味地黄浓缩丸中,尿囊素含量为0.418 7～0.980 9mg.g-1;没食子酸含量为0.894 2～1.641 2mg.g-1;马钱苷含量为0.900 5～1.961 4mg.g-1;芍药苷含量为0.109 7～0.994 8mg.g-1;丹皮酚含量为1.212 3～5.957 6mg.g-1。结论:不同厂家六味地黄浓缩丸存在差异。

HPLC同时测定六味地黄浓缩丸中4种主要成分的含量

目的:建立一种同时测定六味地黄浓缩丸中丹皮酚、芍药苷、马钱苷、没食子酸4种活性成分含量的方法。方法:应用高效液相法进行测定活性成分的含量,色谱柱为Alltima C18柱(250 mm×4.6 mm);流动相为乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱;流速为0.5 mL/min;检测波长为242 nm;进样量5μL;柱温为30℃。结果:丹皮酚、芍药苷、马钱苷、没食子酸线性范围分别为0.199～3.98μg(r=0.999 8)、0.073～1.172μg(r=0.999 5)、0.145～2.316μg(r=0.999 5)、0.103～1.648μg(r=0.999 4);平均加样回收率分别为99.35%(RSD=1.22%)、98.16%(RSD=1.57%)、97.30%(RSD=1.77%)、98.96%(RSD=1.16%)。结论:本法方便、稳定、可靠,可用于六味地黄浓缩丸的质量控制。

明目地黄丸治疗干眼症临床观察

由于机算机、空调的普及，人们视频工作时间过长，环境污染，配带角膜接触镜，角膜屈光手术及内眼手术的发展，干眼症的发病率逐年增高，并有年轻化的趋势。日本8个眼科中心对2127例连续门诊新患者的检查结果显示，N359例（17％）患干眼症。

HPLC法测定明目地黄丸及耳聋左慈丸中马钱苷的含量

目的:以马钱苷为对照品,采用 HPLC 法测定了明目地黄丸和耳聋左慈丸中马钱苷的含量。方法:色谱柱为 KromasilC_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-水(16:84);体积流量:1.0 mL·min^(-1);柱温:室温;检测波长:240 nm。结果:马钱苷进样量在线性范围0.11～2.28 μg(r=0.9997)内与峰面积线性关系良好。明目地黄丸及耳聋左慈丸中马钱苷的平均回收率分别为101%和97.7%,RSD 分别为2.2%和2.0%。结论:本法操作简单、快速、重现性好。

浓缩六味地黄丸中马钱苷的药代动力学研究

目的:建立高效液相色谱法测定大鼠血清中马钱苷的浓度,研究大鼠灌胃给药后体内药代动力学特点。方法:采用KromasilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:0.05%磷酸水溶液(A)-乙腈(B),流速1.0mL/min,检测波长:236nm。结果:马钱苷回归方程:Y=1.0921X+27.064,r=0.9991,线性范围为26～420ng;平均回收率为94.20%,RSD=4.01%;样品24h内稳定,RSD=0.55%。大鼠灌胃后,药动学行为符合一室模型,主要药动学参数Ka、Ke、t1/2Ka、t1/2Ke、Tpeak、Cmax、AUC分别为0.0085/min、0.025/min、27.95min、81.23min、65.59min,6970.40ng/mL,1429620.62ng/(mL·min)。结论:首次建立了浓缩六味地黄丸中马钱苷血药浓度的HPLC测定方法,阐明了六味地黄丸中马钱苷的药代动力学参数,方法专属性强,结果可靠。

羟苯磺酸钙分散片联合明目地黄丸治疗NPDR的临床疗效

目的:探讨羟苯磺酸钙分散片联合明目地黄丸治疗非增殖期糖尿病视网膜病变(NPDR)患者的临床疗效、以及对视网膜新生血管相关因子及血脂水平的影响。方法:选择2017-01/2018-03在我院进行治疗的100例NPDR患者作为研究对象,将其随机分为对照组(50例,采用羟苯磺酸钙分散片进行治疗)以及观察组(50例,在对照组基础上加用明目地黄丸进行治疗)。比较两组治疗前后临床评价指标、视网膜新生血管相关因子及血脂水平。结果:治疗前,两组患者临床评价指标、视网膜新生血管相关因子及血脂水平无差异(P>0.05)。治疗2个疗程后,两组患者视野灰度值、血管瘤体积、黄斑厚度、出血斑面积、血管内皮生长因子、胰岛素样生长因子-1(IGF-1)、组织因子(TF)、总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)及低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)水平均较治疗前显著降低(P<0.05);视力、色素上皮衍生因子及高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)水平则较治疗前显著升高(P<0.05);且观察组视野灰度值、血管瘤体积、黄斑厚度、出血斑面积、VEGF、IGF-1、TF、TC、TG及LDL-C水平较对照组降低明显(P<0.05),视力、PEDF及HDL-C水平较对照组升高明显(P<0.05)。结论:羟苯磺酸钙分散片联合明目地黄丸治疗能显著改善患者临床评价指标、抑制血管新生及改善血脂水平。

不同厂家六味地黄浓缩丸多糖含量比较

目的建立六味地黄浓缩丸多糖含量测定方法并比较不同厂家六味地黄浓缩丸多糖含量。方法用水提醇沉法制备供试品溶液,以葡萄糖为对照,苯酚-硫酸显色,紫外可见分光光度法测定多糖含量。结果葡萄糖在0.011 4～0.091 5 mg.ml-1浓度范围内线性关系良好(r=0.998 7),平均回收率为98.5%(RSD=2.5%);不同厂家六味地黄浓缩丸多糖含量在10.2%～18.2%之间。结论所建立的方法简便、准确可靠、重复性好,可用于六味地黄浓缩丸多糖的含量测定,为其质量评价与控制提供研究方法,同时也为建立符合中医药特点的六味地黄浓缩丸质量标准体系提供科学依据。

HPLC法同时测定浓缩六味地黄丸中马钱苷和芍药苷的含量

目的建立浓缩六味地黄丸中马钱苷、芍药苷的含量同时测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil C18(200 mm×4.6 mm,5μm),Nova-PakC18 Guard-PakTM保护柱;流动相:0.05%磷酸水溶液-乙腈进行梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1 mL/min。结果马钱苷在0.11～1.10μg范围内,进样量与峰面积线性关系良好(r=0.999 5);样品的平均回收率为99.2%,RSD为1.3%(n=5)。芍药苷在0.15～1.50μg范围内,进样量与峰面积线性关系良好(r=0.999 2);样品的平均回收率为100.4%,RSD为1.9%(n=5)。结论此方法简便、快速,可作为浓缩六味地黄丸中马钱苷、芍药苷的含量同时测定方法。

三个不同厂家浓缩六味地黄丸中丹皮酚含量分析

目的分析不同厂家浓缩六味地黄丸中的丹皮酚含量,了解当前国内市场上销售的浓缩六味地黄丸生产的质量状态。方法利用HP1100高效液相色谱仪,依据《中国药典》(2005版)的检测方法。结果三个厂家浓缩六味地黄丸中丹皮酚的含量分别为:2.97,2.11,2.06 mg/g。结论三个厂家的产品中丹皮酚的含量都显著地高于《中国药典》中对水蜜丸最低的含量要求。

RP-HPLC测定不同厂家六味地黄浓缩丸中的没食子酸

目的测定六味地黄浓缩丸中的没食子酸,并比较不同厂家产品中没食子酸的含量。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Alltima C18柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱,流速为0.5ml·min-1,检测波长为242nm,进样量5μl,时间为30min,柱温为30℃。结果没食子酸线性回归方程为:Y=7.526×103X-47.308(r=0.9994),线性范围0.103～1.648μg;平均加样回收率为98.96%(RSD=1.16%)。结论所建方法简便、准确、稳定、可靠,可评价不同厂家的六味地黄浓缩丸。

基于近红外光谱指纹图谱技术鉴别不同特征知柏地黄丸(浓缩丸)

目的建立快速、准确鉴别不同厂家及有效期内知柏地黄丸(浓缩丸)的近红外光谱(NIRS)指纹图谱技术。方法收集不同厂家及不同存放时间知柏地黄丸(浓缩丸)样品,采集其近红外原始光谱指纹图谱;采用化学计量学方法,提取不同特征知柏地黄丸近红外光谱的差异信息,以错判个数和性能指数(PI)为评价指标,考察不同光谱预处理方法、光谱范围对NIRS指纹图谱判别分析模型预测效果的影响,确定判别分析最佳的建模条件;采用三重交叉验证法对该模型的准确性进行检验。结果采用多元散射校正+二阶导数+滤波(MSC+SD+ND)光谱预处理方法,在7575.57~4157.77 cm^-1波段范围内建立的模型可以将不同厂家知柏地黄丸(浓缩丸)进行区分;采用MSC+卷积平滑(SG)光谱预处理方法,在8003.94~4195.20 cm^-1波段范围内所建立的模型可以有效鉴别有效期内与有效期外知柏地黄丸(浓缩丸)。结论该模型可以有效鉴别不同厂家及有效期内知柏地黄丸(浓缩丸)。