明胶纳米颗粒稳定的Pickering乳液的制备及表征

以B型明胶和京尼平为原材料,通过2次去溶剂结合京尼平交联固化明胶法制备得到明胶纳米颗粒。然后以明胶纳米颗粒为乳化剂,玉米油为油相,采用均质乳化法制备得到水包油型Pickering乳液。研究了明胶纳米颗粒的浓度、乳化时间、转速、水相pH值和盐离子浓度对Pickering乳液的影响。结果表明,明胶纳米颗粒呈表面光滑的球形颗粒,粒径约为186.7 nm,等电点约为6,三相接触角为76.6°。综合考察制备的Pickering乳液液滴的微观形貌和粒径,明胶纳米颗粒稳定的Pickering乳液的最佳制备工艺参数为:明胶纳米颗粒的浓度为20.0 mg/mL,乳化时间为90 s,乳化转速为13000 r/min,水相pH为8.0,NaCl浓度为50 mmol/L。最佳工艺下制备的Pickering乳液能够承受高于40%的剪切应变,表现出良好的稳定性。

用于稳定Pickering乳液的氨基化明胶纳米颗粒的制备

以氨基化改性的B型明胶为原料,通过二次去溶剂法可制得具有良好单分散性(PDI≈0.068)的氨基化明胶纳米颗粒(Aminated gelatin nanoparticles,AGNPs),其粒径约为240 nm,表面带正电荷(ζ≈35 mV),并考察了制备过程中溶液pH对AGNPs粒径以及分散性的影响。结果表明:当pH≈4.0时,制备的AGNPs粒径较小(≈240nm),分散较为均匀。SEM、AFM及TEM测试结果表明:AGNPs为一种粒径窄分布的球形纳米颗粒;相比明胶纳米颗粒(Gelatinnanoparticles,GNPs),AGNPs刚性结构特点增强,且质地较为均匀。颗粒表面润湿性测试结果显示,AGNPs的三相接触角(θow=67?±5?)比GNPs(θow=31?±6?)显著增大,表明AGNPs的表面疏水性有所增强。以AGNPs为稳定剂制备的水包油(O/W)型Pickering乳液4℃下储存9个月未出现分层,表现出较高的稳定性。

明胶纳米颗粒的制备

以B型明胶为原料,戊二醛为交联剂,通过改进的两步去溶剂法制备了较小粒径(约100 nm)的明胶纳米颗粒(Gelatin nanoparticles,GNPs),考察了分散体系浓度、去溶剂化试剂、交联剂用量对GNPs粒径的影响。结果表明:降低明胶在二次分散体系中的浓度,制得的GNPs的尺寸更小且分布均匀。残留的去溶剂化试剂丙酮需去除,因为它会使GNPs分散性变差。在明胶质量浓度为8 g/L的分散液中,当戊二醛加入量为4.5%(以明胶的质量为基准,下同)时,即可制得稳定的GNPs,其粒径为50~150 nm,PDI约为0.14,Zeta电位绝对值大于30 m V。AFM和TEM测试结果表明:GNPs呈光滑球形,为边缘部分比核心更为疏松的非均质结构。

聚(1-乙烯基-2-吡咯烷酮)包覆明胶纳米颗粒的制备及其抗生物淤积性能研究

通过两步脱溶剂法制备得到了具有均匀尺寸分布的明胶纳米颗粒(GNPs)。以GNPs为模板利用原位自由基聚合方法在其表面包覆聚(1-乙烯基-2-吡咯烷酮)(PVP)的交联聚合物外壳,得到了具有明确核-壳结构的复合纳米颗粒GNPs@PVP。通过动态光散射(DLS)、透射电子显微镜(TEM)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)等对该体系的尺寸分布、表面电荷、微观形貌和结构等进行了表征,并通过小鼠血清蛋白吸附实验评价了体系的抗生物淤积效果。结果表明,相比于包覆前的明胶纳米颗粒,GNPs@PVP的粒径有了明显增加,而表面电荷则由负电性转变为趋近于电中性。在m(GNPs)∶m(NVP)=1∶10的条件下,纳米微粒成膜后的非特异性蛋白质吸附率从21.1%±1.7%降低至1.2%±0.2%,表现出了良好的抗生物淤积效果。

食品级Pickering乳液的稳定性及β-胡萝卜素的装载研究

该文系统研究了食品级明胶基Pickering乳液的pH、离子强度和热稳定性,并利用3种性质的Pickering乳液实现对β-胡萝卜素的装载。结果表明,在等电点(pH 5)附近,几乎不能形成稳定的乳液。提高分散液的静电斥力,有利于形成均匀的Pickering乳液;NaCl的添加导致静电屏蔽的产生,使液滴粒径和乳析指数(creaming index,CI)增加,随着离子强度的进一步增加(100~500 mmol/L),由于液滴间相互作用的改善,使得液滴粒径和CI相对减小并趋向于稳定;乳液经过加热处理后,网络结构被破坏,液滴聚集,导致液滴粒径和CI随着处理时间的延长而增加;β-胡萝卜素的装载研究表明,高黏弹性Pickering乳液可显著降低β-胡萝卜素的光降解,经过30 d的储藏(4℃)仍可保留70%以上。此外,高黏弹性乳液可显著提高β-胡萝卜素的生物可及性,更有利于体内消化吸收。