乌兰十三味汤散显微鉴别及其中苦参碱、氧化苦参碱和栀子苷的测定

目的建立蒙药乌兰十三味汤散（苦参、土木香、悬钩子木、山柰、诃子、栀子、川楝子等）显微鉴别及其中苦参碱、氧化苦参碱和栀子苷的定量测定方法。方法采用高效液相色谱法，分别应用Inersii-NH2和Diamonsil C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相为乙腈-无水乙醇-3％磷酸水溶液（80：10：10）和甲醇-0．1％磷酸溶液（25：75）；柱温25℃；体积流量均为1．0L／min；检测波长分别为220nm、238nm。应用显微鉴别法对处方中的苦参等七味药材进行了鉴别。结果苦参碱、氧化苦参碱和栀子苷分别在0．05～0．35μg、0．06—0．42μg、0．1075～0．5375μg范围内与峰面积具有良好的线性关系，苦参碱、氧化苦参碱和栀子苷的平均回收率分别为98．17％、99．01％、99．56％，RSD为1．15％、1．62％、1．30％（n=6）；显微鉴别中各味药的显微特征典型，重复性好。结论本方法分离度好，重复性好，专属性强，可作为该制剂的质控方法。

山慈菇伪品山兰的显微鉴别

采用显微鉴别法对山慈菇及其伪品山兰进行了鉴别比较。

不同产地煨葛根的鉴定及含量测定

采用显微鉴别法对四川、安徽、湖北3个产地煨葛根外观形状及内部组织结构进行初步鉴定,利用薄层色谱法(TLC)鉴定煨葛根中的主要有效成分葛根素,通过高效液相色谱法(HPLC)对它们的含量进行检测,比较分析3个产地煨葛根中有效成分葛根素的含量及其差异性。结果表明,3个产地煨葛根中均含有葛根素,四川产地样品药材葛根素含量优于安徽和湖北产地,但不同产地的煨葛根中葛根素含量均符合《中国药典》标准,同时葛根素的含量与产地有一定关系。

乳没活络散的鉴别和限量检查研究

目的建立乳没活络散的显微鉴别、薄层色谱鉴别和双酯型生物碱限量检查方法。方法通过显微鉴别法对乳没活络散成分的外观及性状进行鉴别;通过薄层色谱法(TLC)对乳没活络散中3味药进行定性鉴别,并对制剂中双酯型生物碱进行限量检查。结果显微鉴别出乳没活络散中含三七、乳香、没药等6味药;TLC法鉴别出乳香、苏木和续断,斑点明显,色谱带清晰,阴性无干扰;TLC法能对乳没活络散中双酯型生物碱限量进行检查。结论建立的鉴别及检查法稳定可靠,可用于乳没活络散的质量控制。

穿龙骨刺片的定性鉴别

建立穿龙骨刺片的定性鉴别方法。采用显微鉴别法对方中穿山龙进行鉴别;采用薄层色谱法对方中川牛膝、淫羊藿进行鉴别。结果:显微明显且专属,薄层斑点清晰。为该品种质量分析建立了可行的鉴别方法。

喉康散质量标准提升研究

目的 提升喉康散的质量标准。方法 采用显微鉴别法对珍珠层粉进行定性鉴别;采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的生晒参、甘草、穿心莲叶进行定性鉴别;采用气相色谱法对薄荷脑、异龙脑、龙脑进行含量测定,色谱柱为PEG-20M毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),柱温为140℃,进样口温度为230℃,检测器温度为280℃,分流进样的分流比为20∶1(V/V),进样量为1μL。结果 制剂中珍珠层粉显微特征明显;生晒参、穿心莲叶、甘草的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;薄荷脑、异龙脑、龙脑质量浓度分别在0.184~2.946 mg/mL(r=1.000 0)、0.039~0.972 mg/mL(r=0.999 8)、0.048~1.210 mg/mL(r=0.999 8)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%;平均加样回收率分别为99.84%,99.76%,99.74%,RSD分别为0.18%,0.21%,0.21%(n=6)。结论 该方法操作简便,专属性强,重复性好,可为喉康散的质量控制提供参考。

蒙药扫布德-9味丸质量标准研究

目的建立蒙药扫布德-9味丸的质量标准。方法采用显微鉴别法对制剂中肉豆蔻、红花、木香、甘草、栀子、诃子、决明子、草果药材进行定性鉴别;采用薄层色谱法对制剂中红花、栀子、木香、决明子、甘草药材进行定性鉴别;采用理化鉴别法对制剂中珍珠药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中栀子苷的含量,色谱柱为Thermo Scientific C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5µm),流动相为乙腈-水(17∶83,V/V),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为238 nm,进样量为10µL。结果肉豆蔻、红花、木香、甘草、栀子、诃子、决明子、草果分别可见淀粉粒、花粉粒、网纹导管、晶纤维、石细胞、石细胞、种皮栅状细胞、外胚乳细胞的显微鉴别特征。薄层色谱鉴别的斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强。珍珠的理化鉴别特征明显。栀子苷进样量在55.20~1104µg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9996,n=7);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均回收率为100.00%,RSD为0.21%(n=6)。3批样品中栀子苷的含量分别为3.0076,3.0797,3.1332 mg/g。结论所建立的方法操作简便、专属性强、准确度高、重复性好,可用于蒙药扫布德-9味丸的质量控制。暂订样品中含栀子以栀子苷(C_(17)H_(24)O_(10))计不得少于2.32 mg/g。

彝药云南红药胶囊中毒性药味制黄草乌的质量控制研究

目的:探索云南红药胶囊中毒性药味制黄草乌的质量控制方法,为制定质量标准提供依据。方法:采用显微鉴别方法筛选制剂中具专属性的显微特征,采用HPLC法对制黄草乌中滇乌碱进行限量检查。使用Eclipse Plus C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-缓冲盐溶液(水-三乙胺-磷酸比例为600∶2∶1)(40∶60)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长260 nm,柱温30℃。结果:制黄草乌的石细胞特征具较强专属性。HPLC法测定时,滇乌碱进样量在12.24~367.18 ng范围内呈良好线性关系(r>0.9998),平均回收率为93.2%,RSD=1.96%(n=6)。15批次样品中滇乌碱的量均小于拟定限度。结论:石细胞特征可用于鉴别制黄草乌,滇乌碱限量检查方法分离效果好,可为复方制剂云南红药胶囊中制黄草乌的控制提供依据。

蒙药材蜀葵花质量标准研究

目的:建立蒙药材蜀葵花的定性定量评价方法。方法:采用显微法、薄层色谱法建立蜀葵花的定性鉴别方法,2020年版《中国药典》方法测定水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、含量测定,采用高效液相色谱法建立蜀葵花中山柰素的定量分析方法。结果:建立的薄层色谱法斑点清晰,重复性好,可用于对7批蜀葵花药材的定性鉴别。测得7批样品水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量。蜀葵花中山柰素含量测定的标准曲线为Y=0.0471X-0.0288,线性范围为10.81ng~135.13 ng,相关系数为0.9999,精密度RSD=0.87%,加样回收率为102.03%,RSD=1.82%。7批蜀葵花中山柰素含量为0.12%~0.49%。结论:建立的显微法、薄层色谱法可用于对蜀葵花药材的定性鉴别,高效液相色谱法简便、可行,可用于蜀葵花中山柰素的含量测定。

藏药三臣散的鉴别

目的建立藏药三臣散的鉴别方法。方法采用显微鉴别法与薄层色谱法对三臣散进行定性鉴别。结果采用显微鉴别法和薄层色谱法可对红花、人工牛黄进行定性鉴别,采用显微鉴别法对天竺黄进行定性鉴别。结论该鉴别方法简便,重现性好。

结石通片中茯苓、鸡骨草、石韦的鉴别方法探讨

目的 为控制结石通片的质量。方法 参照有关文献采用显微鉴别法及薄层色谱法对结石通片中主要成份进行定性鉴别。结果 显微鉴别可快捷、有效的鉴别出结石通片中的有效成份茯苓 ;薄层色谱法可简便准确鉴别出结石通片中的鸡骨草、石韦。结论 显微鉴别法、薄层色谱法简便、快捷、准确 ,对结石通片的质量控制具有实际意义。

牡丹花瓣药材的定性鉴别与含量测定

目的建立牡丹(Paeonia suffruticosa Andr.)花瓣药材质量标准的研究方法。方法采用生物显微镜对牡丹花瓣药材粉末进行显微鉴别;采用薄层色谱法(TLC)鉴别牡丹花瓣药材中的芍药苷;依据2020年版《中国药典》四部,对11批牡丹花瓣药材,采用烘干法测定水分的含量,采用直接灰分法测定总灰分与酸不溶性灰分的含量,采用冷浸法测定水溶性浸出物的含量;采用高效液相色谱法(HPLC)测定11批牡丹花瓣药材中没食子酸与芍药苷的含量。结果花瓣粉末显微鉴别发现薄壁细胞、导管、花粉粒、螺纹导管。牡丹花瓣药材中芍药苷的TLC鉴别方法专属性强、重复性良好。11批药材中水分、总灰分、酸不溶性灰分和水溶性浸出物的质量分数分别为6.95%-8.11%,9.87%-12.31%,0.26%-0.45%和36.08%-41.98%。没食子酸在9.75-624.25μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9991),平均加样回收率为98.58%,RSD为1.10%;芍药苷在6.90-441.72μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9992),平均加样回收率为98.70%,RSD为1.31%。11批药材中没食子酸和芍药苷的质量分数分别为0.194%-0.267%和0.629%-0.755%。结论通过对牡丹花瓣药材HPLC含量测定、TLC鉴别及显微鉴别的研究,为牡丹花瓣药材质量标准的建立提供了依据。

木香顺气丸鉴别方法研究

采用显微鉴别及薄层色谱法对木香顺气丸中主要成份进行定性鉴别 ,方法简便、快捷 ,对提高木香顺气丸的检测水平及修订质量标准具有实际意义。

西洋参的真伪鉴别

随着人们生活水平的提高,对西洋参功能的进一步了解,西洋参及其制品日益受到人们的欢迎,因市场需求大,价格昂贵,不法商人常用小枝生晒参经加工后假冒西洋参,欺骗消费者,本文就如何正确鉴别西洋参和生晒参作一讨论。

秦皮及其3种混淆品的鉴定研究

目的 通过对秦皮的生药学研究 ,为该药的鉴定及正确使用提供科学依据。方法 显微鉴别法、薄层色谱法、HPL C法。结果 秦皮正品与混淆品在显微、荧光、薄层、HPL C色谱图方面均有区别。结论 为正确鉴定秦皮及混淆品提供科学依据。

抗白灵散的质量标准研究

目的:建立抗白灵散的质量标准。方法:采用显微鉴别法对蜈蚣进行鉴别;采用TLC法对丹参、青黛进行定性鉴别;采用滴定法测定雄黄中二硫化二砷的含量。结论:方法结果准确,重现性好,可用于抗白灵散的质量控制。

三香颗粒质量标准研究

目的：建立三香颗粒的质量标准。方法：采用显微鉴别法对三香颗粒中红花、香附、没药等进行显微鉴别,采用TLC法对三香颗粒中黄芩、冰片进行定性鉴别,采用HPLC法对三香颗粒中木香烃内酯和去氢木香内酯进行定量分析。结果：显微特征明显;薄层色谱斑点清晰、阴性液无干扰;木香烃内酯在0.258 0~2.580 0μg内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.8%;去氢木香内酯在0.267 5~2.675 0μg内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为98.1%。结论：本方法准确、可靠,能有效控制三香颗粒的质量,为三香颗粒质量控制提供依据。

胆木叶药材的质量标准研究

目的:建立胆木叶药材的质量标准。方法:采用显微鉴别法和薄层色谱法(TLC)对药材进行定性鉴别;测定药材水分、灰分;采用高效液相色谱法测定药材中异长春花苷内酰胺含量:色谱柱为Lichrospher C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1 mL/min,检测波长为226 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:胆木叶的显微鉴别特征性强,TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。异长春花苷内酰胺检测质量浓度线性范围为0.010 5~0.21 mg/mL(r=0.999 5);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率为96.25%~101.82%(RSD=1.86%,n=9)。测得药材样品总灰分为5.27%~6.44%,酸不溶性灰分为0.23%~0.36%,水分为9.48%~11.46%,异长春花苷内酰胺含量为0.124%~1.003%。结论:该研究所建标准可用于胆木叶药材的质量控制。