压电晶体法测量高分子体系气液平衡实验装置测定的初步研究

压电晶体法测量高分子体系气液平衡实验装置测定的初步研究史济斌，虞大红，刘晓晖，胡英（华东理工大学热力学研究室上海２００２３７）１、综述：对于分子溶剂在高分子中的相平衡及扩散作用的研究有着重要实际和理论上的意义。但是由于高分子的高粘弹性，此类数据的测量...

摇摆晶体法研究六角密堆单晶体中的位错结构(英文)

单晶体在其生长过程中可引入大量位错而导致晶体点阵的弯曲和畸变．利用考虑了运动学衍射理论的Krivoglaz模型进行理论计算．选择具有良好光学性能并可做为X射线单色器的被单晶做为样品，研究其摇摆曲线．不同滑移系统的基面位错、柱面位错影响不同的反射，研究相应反射的摇摆曲线可测定晶体内的位错结构，这对发展晶体单色器具有重要作用，可通过控制生长条件、热处理条件得到所需要的简单位铝结构．

石英晶体振荡法测量气体中痕量水的不确定度评定

用氮气中水气体标准物质和内置水分发生器分别校准仪器,测量氮气中痕量水,并对测定结果的不确定度进行评定。不确定度来源主要包括单点线性校准、测量随机效应、影响准确测量的仪器参数和氮气中水气体标准物质4个方面,合成得到相对示值误差的扩展不确定度。当测试点的摩尔分数分别为4.3、51.8、99.7μmol/mol时,采用标准气体校准时相对示值误差的扩展不确定度分别为5.5%、4.4%、5.2%,采用水分发生器校准时相对示值误差的扩展不确定度分别为6.1%、4.8%、6.3%。在测量区间1~100μmol/mol范围内,离校准点越远,单点线性校准引入的不确定度越大,校准曲线的精确度和可信度越差;测试点量值越大,外部物理条件引入的不确定度就越大;不同校准途径对相对示值误差不确定度的影响不大。

晶体溶解-晶化法制备TS-1过程中合成条件的影响

水热晶化法制备钛硅分子筛TS-1过程中,存在硅源和钛源水解速率不匹配的问题。晶体溶解-晶化法可解决该问题,然而合成条件的影响仍未系统研究。本文研究了晶体溶解-晶化法制备TS-1过程中钛源、碱度、水量、晶化温度等合成条件的影响,结果表明,无机钛源合成出的TS-1分子筛更有优势,碱度、水量及晶化温度要适宜,过高和过低均会有负面影响。综合得到的优化合成条件为:当体系处于无机钛源(TiCl_(3),Ti(SO_(4))_(2),TiOSO_(4))、碱度HCl/TPAOH比为0.1、水量H_(2)O/SiO_(2)比为34、晶化温度170℃的条件下合成的TS-1分子筛催化性能最佳。这一研究结果对TS-1分子筛的工业化生产具有重要的参考作用。

石英晶体振荡法监控膜厚研究

给出了石英晶体振荡法监控膜厚的基本原理 ,在相同的工艺条件下分别用光电极值法和石英晶体振荡法监控膜厚 ,对制备的增透膜的反射光谱曲线进行了比较 ,并对石英晶体振荡法的监控结果做了误差分析 结果表明 :石英晶体振荡法不仅膜厚监控精度高 ,而且能监控沉积速率 ,获得稳定的膜层折射率 。

胶体晶体模板法制备有序多孔堇青石材料研究

采用乳液聚合法制备了单分散P(St-AA)微球,经自然沉降法制成胶体晶体模板,再利用胶晶模板法制备了有序多孔堇青石。利用FTIR、SEM、DSC、XRD等方法对P(St-AA)微球单分散性及有序多孔堇青石结构进行了研究。结果表明,当AA用量占单体总量的5.0%时,制备的P(St-AA)微球的单分散性及其胶体晶体微球结构最佳。经烧结去除P(St-AA)微球得到的有序多孔堇青石材料的孔径较单分散P(St-AA)微球稍小,约为200nm左右。当烧结温度为1200℃,多孔材料为α-堇青石相。

晶体相场法模拟大角度晶界的变形过程

采用晶体相场法模拟大角度晶界在外加应力作用下的变形过程,研究外加应力方向对晶界结构及位错运动的影响。研究表明:大角度晶界在应力作用下通过改变晶界曲率和位错运动使晶界发生迁移;晶界处位错形核所需临界应变与体系所受应力方向有关,其中沿平行晶界方向比沿垂直晶界方向所需临界应变更大。研究结果揭示了晶界是位错的源和汇,不仅能够产生位错,而且能够吸收位错。

胶体晶体模板法合成有序大孔聚甲基丙烯酸甲酯

以离心沉降技术组装的二氧化硅胶体晶体为模板,从同种尺寸的二氧化硅微球出发,合成了孔的结构和形貌不同的两种有序大孔聚甲基丙烯酸甲酯。采用扫描电镜对模板、复合物及聚合物的形貌和微观结构进行了观察和表征。实验结果表明,所合成的聚甲基丙烯酸甲酯具有高度有序的多孔结构,模板的热处理工艺对孔的形状和连通性均有重要影响。

石英晶体微平衡法测定CO_2在聚合物中的溶解度

将石英晶体微平衡法 (QCM )用于气体在聚合物中溶解度的测定 ,实测的CO2 在尼龙 66、天然橡胶和聚氯乙烯中的溶解度与文献值符合较好 .测定了CO2 在聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯和聚甲基丙烯酸正丁酯 3种均聚物及苯乙烯 甲基丙烯酸甲酯共聚物、苯乙烯 丁二烯 苯乙烯共聚物、甲基丙烯酸正丁酯 甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯共聚物和甲基丙烯酸正丁酯 丙烯酸全氟烷基乙基酯共聚物等嵌段共聚物中的溶解度 ,并用链状流体状态方程对实验数据进行了关联 。

低温X射线晶体衍射法在生物大分子结构分析中的应用

综述了低温X射线晶体衍射法在生物大分子结构测定中的发展与应用，介绍了在数据收集中的急速降温，冷冻防护剂的使用和载晶技术, 以及低温X射线晶体衍射法应用于测定生物反应中间体的最新进展。

掺氧化锌铌酸锂晶体的提拉法生长及其特性研究

本文报导了掺氧化锌铌酸锂晶体 (ZnO∶LiNbO3 )的生长和有关特性。高浓度ZnO掺杂的LiNbO3 晶体具有抗光折变性能。我们用熔体提拉法生长了不同掺杂浓度的ZnO∶LiNbO3 晶体。ZnO掺入同成分LiNbO3 熔体 (Li/Nb =0 .946 )的浓度为 6mol%、8mol%和 1 0mol%。晶体生长速度为 2～ 4mm/h ,晶体转速为 1 5～ 2 5r/min。我们生长的c轴ZnO∶LiNbO3 晶体直径一般为 35～ 40mm ,长度为 6 0mm左右。随着ZnO掺入浓度的增高 ,生长难度加大 ,ZnO在晶体中的分凝系数k由 1变成小于 1。从而晶体中易出现生长层和组分过冷 ,析晶量也随着减少。我们测量了不同浓度ZnO∶LiNbO3 晶体的透过特性 ,ZnO浓度 >5mol%时 ,晶体透过谱中OH吸收峰的位置由 2 .87μm移到 2 .83μm。OH吸收峰的位置紫移的ZnO∶LiNbO3 晶体具有抗光折变能力。高掺杂ZnO∶LiNbO3 晶体和高掺杂MgO∶LiNbO3 晶体相比 ,一个明显的特性是前者在退火和单畴化时没有脱溶失透现象 ,晶体透明度高 ,从而减少了使用损耗 ,有利于提高非线性转换效率。

引上法晶体生长的温度时间特性

采用同一装置生长钇铝石榴石和不同掺质的钇铝石榴石晶体：ＹＡＧ、Ｔｍ：ＹＡＧ、Ｎｄ：ＹＡＧ、（Ｃｅ，Ｎｄ）：ＹＡＧ、（Ｃｒ，Ｔｍ）：ＹＡＧ、和（Ｃｒ，Ｔｍ，Ｈｏ）：ＹＡＧ，晶体生长的温度时间特性曲线不同。特性曲线先是温度随时间上升，然后下降。以上述顺序特性曲线上升的时间逐渐变短。生长晶体表面热辐射和与对流气体的热交换增加了热腔的热损失，是造成升温生长的因素；生长晶体盖在熔体表面，减少了熔体的热损失，是造成降温生长的因素。温度时间特性曲线的走势由升温和降温两个因素比较决定。生长晶体的透过率对降温生长因素影响很大，透过率越小，盖在熔体表面的保温盖性能越好，降温因素越起主导作用。上述６种晶体对熔体热辐射透过百分数依次减小是温变时间特性曲线升温生长时间不断缩短的原因。

胶体晶体模板法制备有序多孔TiO2薄膜的研究

采用两阶段种子乳液聚合法制备了表面含一定量HEA的单分散P(St-co-HEA)微球,通过垂直成膜法,在适当温度下制得该微球的胶体晶体薄膜,配置以钛酸四丁酯为钛源的前驱体溶液来浸泡该薄膜,充分水解后,煅烧除去该模板,即得到有序多孔的TiO2薄膜。研究了聚合反应过程中,引发剂用量、反应温度、反应时间、第二单体量等对单体转化率、微球形貌及粒径的影响。采用FTIR、SEM等对单分散P(St-co-HEA)微球粒径及形貌进行了表征。并对最终的TiO2薄膜进行了SEM表征,其平均孔径约为190nm。

石英晶体微天平法测定聚丙交酯中氮气溶解度

采用石英晶体微天平方法(QCM),测定了在不同温度和压力条件下,氮气在聚丙交酯(PLA)中的溶解度。试验中,QCM由测定和参考两个AT切向的石英晶片组成,其中作为参考的石英晶片用来反映压力增加和气体粘度对石英晶片的影响。由氮气在聚苯乙烯中溶解度的试验结果与文献数据比较,证实了该方法的可靠性。试验测定了在295.82 K,305.25 K和314.83 K时,不同压力下,氮气在PLA中的溶解度。结果表明,氮气在PLA中的溶解度随温度和压力的增加而增加,其随温度变化的趋势与其它临界温度较低的气体在聚合物中溶解度的变化规律一致。

胶态晶体模板法制备三维有序大孔钙钛矿锰材料

以单分散的聚苯乙烯(PS)胶态微球自组装得到三维有序排列的胶态晶体为模板,采用胶态晶体模板法制备出三维有序大孔(3DOM)的钙钛矿锰材料。利用透射电子显微镜、扫描电子显微镜、紫外/可见/近红外分光光谱仪和X射线衍射仪等技术对PS微球的粒径分布、PS胶态晶体和3DOM材料的表面形貌、光谱性能和晶体结构等进行了测试。测试结果表明:合成的PS微球粒径大小非常均匀,自组装得到的胶态晶体模板形成面心立方密堆积结构,得到的3DOM材料形成三维空间网状结构,孔结构均匀;同时,制备的PS胶态晶体具有较好的光子禁带效应,3DOM材料已形成单相钙钛矿晶体结构。

大尺寸钒酸钇晶体的熔体引上法生长及缺陷研究

大尺寸钒酸钇晶体的熔体引上法生长及缺陷研究庄健唐鼎元吕坚洪桂仙陈金凤杨桦王元康姚子健陈黎娜（中国科学院福建物质结构研究所，福州３５０００２）ＣｚｏｃｈｒａｌｓｋｉＧｒｏｗｔｈａｎｄＳｔｕｄｙｏｎｔｈｅＤｅｆｅｃｔｓｏｆＬａｒｇｅＳｉｚｅＹＶＯ４Ｃｒｙ...

多晶体分析——德拜法的实验数据处理问题探讨

本文主要是探讨用均方差和最小二乘法的思想对多晶体分析——德拜法实验的数据进行有效的处理,其目的在于减少在实验数据处理过程中产生的误差。

界面动力学对微重力下溶液法晶体生长的生长界面和溶解界面稳定性的影响

用一个二维的数学模型研究微重力条件下溶液法晶体生长的晶体生长界面和溶解界面的稳定性以及界面动力学对界面稳定性的影响.研究表明,不管是否考虑界面动力学效应都存在稳定的晶体生长界面和溶解界面,其形状都是上部适当后倾的适当形状的曲面.计算了在各种情况下晶体生长稳定界面和溶解稳定界面的形状.界面动力学使晶体生长稳定界面的倾斜度变小,使溶解稳定界面的倾斜度略微变小.