固体药物晶型定量分析方法

药物的不同晶型会影响药效及其生物利用度,药物晶型及其含量的确定是确保药物产品的最终质量并指导药物制剂开发和生产的主要问题。针对近年来固体药物多晶型定量分析领域的研究进展进行了综述,并结合实例对3类定量分析方法(X射线粉末衍射(XRPD)法、光谱法、热分析法)的特点、适用场合进行了分析评述。目前XRPD法仍是鉴别多晶型的最主要手段,但晶体的择优取向与试样制备过程均会影响定量分析的准确度。各种光谱法对于晶体结构差异的敏感性高,且快速、无损检测,试样处理简单,在晶型定量分析中的应用具有潜力。热分析法对试样具有不可逆损害,但由于其准确度相对较高且操作方便,将来仍会得到广泛应用。

中红外漫反射光谱法测定CL-20晶型含量

采用中红外漫反射光谱技术结合化学计量学偏最小二乘法(PLS)建立了ε-CL-20产品中α-CL-20、γ-CL-20、ε-CL-20的定量校正模型,并对模型进行了交互验证和外部验证。结果表明:三种模型具有较高的准确度和精密度,交互验证决定系数(R2)分别为0.9973、0.9714、0.9848,交互验证标准偏差(RMSECV)分别为0.222%、0.650%、0.670%;外部验证预测标准偏差(RMSEP)分别为0.422%、0.813%、1.02%,配对t检验结果表明预测值与真值之间无显著性差异。基于上述模型的晶型定量分析方法适用于ε-CL-20的产品质量检验以及火炸药工艺过程、长贮过程中ε-CL-20的晶型稳定性研究。