匹莫范色林晶型C的结晶工艺研究

开发了一种无需添加晶种的匹莫范色林晶型C放大制备方法。通过溶解度的考察、结晶方式的筛选,结合生产设备的选型,研究了工业结晶条件;利用在线-离线监控相结合的方式探索了其结晶过程及原理;并采用X射线粉末衍射(PXRD)法、差示扫描量热(DSC)法、热重分析(TGA)法对成品晶型质量进行了研究与控制。结果表明,在丁酮中通过悬浮转晶的方法制备晶型C的工艺操作简单,晶型质量稳定且可控,适合工业化生产。

新型液晶基元——对烯丙氧基苯甲酸对氰基苯羟酯的合成及其液晶性能

以烯丙基溴,对羟基苯甲酸和对氰基苯酚为主要原料,通过Williamson和酯化反应合成了一种新型的具有反应活性的液晶基元——对烯丙氧基苯甲酸对氰基苯羟酯(1),产率60.1%,其结构经1H NMR和IR表征。DSC,热台偏光显微镜和X-射线衍射分析表明,1具有液晶性,介晶区间为81℃;在升温及降温过程中呈现出的扇形织构隶属于近晶C晶型,为互变双向性液晶基元。

盐酸林可霉素晶型研究

药物的多晶型对药品质量和临床药效有较大的影响,药物多晶型的研究方法有x—射线单晶结构分析,x—射线粉末法,差热分析,红外光谱分析等。影响晶型转变的因素很多,如研磨,结晶溶剂不同或改变结晶条件,所得产品晶型即有变化。本实验通过盐酸林可霉素针、片剂红外光谱测定,x—射线衍射分析,差示扫描量热法,晶型转化实验等手段,证明盐酸林可霉素为一多晶型药物,晶型之间存在互变,晶型的不同是由于精制浓度及速度不同所致,其中晶B、晶C为稳定型晶态,晶A为亚稳态晶型。

钢渣配料硅酸盐水泥熟料的矿物组成和微观结构

实验室和工业生产一致表明,采用钢渣配料可烧制和生产优质硅酸盐熟料。为探究钢渣配料影响水泥熟料性能的机理,在实验室对比铁粉配料和钢渣配料生料易烧性、熟料强度基础上,采用XRD和岩相分析研究了实验室及工业生产钢渣配料熟料的矿物组成和微观结构。结果表明:和铁粉配料相比,钢渣配料没有改变烧成熟料的主要矿物组成,而且A矿(C3S)矿物晶粒发育更加完整、颗粒平均尺寸增大、分布更加均匀;钢渣在高温下的低粘度对离子迁移的促进及其所含熟料矿物的晶种效应,共同促进熟料矿物的发育;钢渣配料熟料C3S晶型为M1+M3型。