晶界界面匹配表征方法及其在晶界工程中的应用

晶界界面匹配是指相邻两个晶粒终止于其晶界平面处的晶体学晶面之间的匹配。晶界界面匹配决定着晶界的位错结构、自由体积、原子键合状态和小面化行为等,是晶界结构的本征参量。本文重点介绍了基于电子背散射衍射和体视学的晶界界面匹配表征方法,主要包括晶界重构和晶界提取、晶界过滤、五参数晶界面取向分布统计以及晶界界面匹配定性和定量表征等,总结了近年来晶界界面匹配表征方法在高层错能面心立方金属、体心立方金属以及六方WC/Co硬质合金和Si3N4先进陶瓷材料晶界工程研究中的应用,强调了晶界界面匹配表征方法的普遍适用性及其在材料的基于晶界结构与特性的创新性组织设计和性能优化研究领域的潜在价值。

Si_(3)N_(4)陶瓷材料晶界特征分布研究

晶界的结构对氮化硅陶瓷材料的物理和化学性能、特别是高温力学性能有重要影响.本文利用基于电子背散射衍射技术、体视学及统计学的五参数分析法研究了国产和国外产热等静压烧结的商用氮化硅轴承球样品的晶界特征分布.结果表明,两个样品的晶界取向差分布均在约180°处出现异常,相关晶界占总晶界的比例明显高于随机分布,其取向差主要包括[0 1-1 0]/180°和[-1 2-1 0]/180°,分别对应Σ2和Σ3晶界.两个样品中的Σ2晶界的界面匹配基本一致,均以{0 0 0 1}/{0 0 0 1}基面/基面匹配为主,但二者Σ3晶界的界面匹配存在很大差异,表现为国产样品以{-1 2-1 0}/{-1 2-1 0}柱面匹配为主,而国外产样品以{1 0-1 0}/{1 0-1 0}柱面匹配为主;具有{-1 2-1 0}/{-1 2-1 0},{0 0 0 1}/{0 0 0 1}和{1 0-1 0}/{1 0-1 0}三种界面匹配特征的晶界,其面重合点密度分别为2.45/nm^(2),7.95/nm^(2)和9.10/nm^(2),晶界的结构有序度依次升高.分析指出,具有{1 0-1 0}/{1 0-1 0}界面匹配特征的Σ3晶界以及具有{0 0 0 1}/{0 0 0 1}界面匹配特征的Σ2晶界是氮化硅陶瓷材料中的一类特殊晶界.

晶粒长大对高纯Al{111}/{111}近奇异晶界的影响

{111}/{111}近奇异晶界较比一般晶界更耐蚀,如何提高此类晶界比例以显著提高Al及其合金晶界腐蚀抗力是一个新课题。本工作选用99.99%(质量分数)高纯Al为研究对象,考察晶粒长大对{111}/{111}近奇异晶界的影响。样品经室温多向锻造和370℃再结晶退火后,再经500℃保温不同时间,采用基于EBSD和五参数分析的晶界界面匹配表征方法对样品进行测试和分析。结果表明,随着晶粒长大,{111}/{111}近奇异晶界的比例显著增加。当平均晶粒尺寸由38μm长大至77μm时,{111}/{111}近奇异晶界的比例由3.91%增加至6.56%。离线原位EBSD和晶界迹线分析表明,晶粒长大过程中,{111}/{111}近奇异晶界主要通过具有<111>/θ(θ为取向差转角)取向差关系的两两晶粒吞并周边晶粒并相遇后形成;具有<111>/θ取向差关系的相邻晶粒,其晶界通过再取向调整至{111}/{111}位置,亦可形成此类近奇异晶界。{111}/{111}近奇异晶界存在旋错结构,其原子排列有序度显著高于一般晶界,这是此类晶界比一般晶界更耐蚀的原因。

轧制变形及再结晶00Cr12铁素体不锈钢中的{011}/{011}近奇异晶界

不同于低层错能面心立方结构的奥氏体不锈钢,高层错能体心立方结构的铁素体不锈钢在形变及再结晶等组织重构过程中很难形成结构稳定且十分耐蚀的奇异晶界(共格孪晶界).研究{011}/{011}近奇异晶界的影响因素和形成机理,将有可能为改善铁素体不锈钢,特别是低Cr铁素体不锈钢晶间腐蚀性能提供晶界工程新思路.本文选用经固溶处理和组织均匀化处理的00Cr12低Cr铁素体不锈钢为实验材料,5个平行试样分别在350℃,500℃,580℃,650℃和690℃进行厚度减缩量为70%的单向轧制变形后,立即进行750℃、2 h再结晶退火处理.使用基于电子背散射衍射和五参数分析的晶界界面匹配表征方法对上述样品进行测试和分析发现,轧制温度对00Cr12铁素体不锈钢再结晶{011}/{011}近奇异晶界比例有显著影响,再结晶后的{011}/{011}近奇异晶界比例随再结晶退火前轧制温度的升高先上升再下降,其中经650℃轧制的样品,其再结晶后{011}/{011}近奇异晶界比例达到极大值6.82%.取向分布函数(ODF)和重叠极图晶界迹线分析表明,经650℃轧制的样品,其再结晶组织中形成了强的{011}<0-11>织构;具有{011}<0-11>及其漫散取向的晶粒之间较多地存在<011>/θ取向差关系(θ为绕<011>的旋转角),其关联晶界为{011}/{011}近奇异晶界,这是经650℃轧制的样品,其再结晶后{011}/{011}近奇异晶界比例达到极大值的原因.离线原位表面侵蚀实验表明,{011}/{011}近奇异晶界的腐蚀抗力显著高于一般晶界.因此,基于本文研究结果,进一步调控并提高{011}/{011}近奇异晶界的比例将有助于从根本上显著改善00Cr12铁素体不锈钢晶间腐蚀性能.

不同温度轧制Al-Zn-Mg-Cu合金再结晶后的{111}/{111}近奇异晶界

经470~520℃双级固溶处理的国产Al-Zn-Mg-Cu (7A85)合金分别在250、300、350、400和450℃施行厚度减缩量为80%的轧制变形后,立即经520℃、30 min完成再结晶退火处理。采用基于电子背散射衍射和五参数分析的晶界界面匹配表征方法对上述试样进行测试和分析发现,轧制温度对后续再结晶退火{111}/{111}近奇异晶界的形成有显著影响,表现为{111}/{111}近奇异晶界比例随轧制温度的升高呈现先上升、然后下降至一定值并保持基本恒定的变化规律;经300℃轧制及后续再结晶退火,{111}/{111}近奇异晶界比例达到极大值5.0%,是奇异晶界(共格孪晶界)比例的近10倍。对试样显微组织进行观察和分析表明,经300℃轧制,样品中形成特定变形亚结构,并且具备一定形变储能,在后续再结晶退火过程中,其组织演化以连续再结晶为主,有利于{111}/{111}近奇异晶界的形成。相反,经350℃及以上温度轧制,试样发生了不连续动态再结晶,不利于后续退火{111}/{111}近奇异晶界的形成;经250℃轧制,试样内存在较高储能,在后续退火过程中发生了不连续再结晶,也不利于{111}/{111}近奇异晶界的形成。离线原位表面侵蚀实验和高分辨透射电子显微镜观察表明,{111}/{111}近奇异晶界的腐蚀抗力显著高于一般晶界,此类晶界具有旋错结构特征,其结构有序度显著高于一般晶界。

预变形温度对Al-Mg合金再结晶{111}/{111}近奇异晶界的影响

相较于一般晶界,{111}/{111}近奇异晶界具有更高的腐蚀抗力,如何提高此类晶界比例以从根本上改善晶间腐蚀性能是Al-Mg合金研究的一个新课题。首先在180~300℃对组织均匀化的Al-Mg合金样品进行厚度减缩量为80%的预变形轧制,随后立即在380℃保温20 min完成再结晶。采用基于电子背散射衍射和五参数分析的晶界界面匹配定量表征方法测定再结晶样品中的{111}/{111}近奇异晶界比例。结果表明,预变形温度对Al-Mg合金后续再结晶退火过程中{111}/{111}近奇异晶界的形成有显著影响,表现为{111}/{111}近奇异晶界比例随预变形温度的升高呈现先上升后下降的变化规律,经210℃预变形后再经380℃/20 min再结晶退火的样品,其{111}/{111}近奇异晶界比例达到极大值,为6.18%。分析指出,经不同温度预变形的样品形成不同的变形亚结构,其在后续退火过程中的再结晶行为存在显著差异;经210℃预变形的样品,其在后续退火过程发生连续再结晶行为,这是其{111}/{111}近奇异晶界比例达到极大的主要原因。