晶转埚转以及拉速对单晶硅生产过程的影响分析

单晶硅属于当前技术应用当中十分重要的一种半导体材料,其应用在电子信息技术领域以及太阳能技术领域当中的程度不断提升。当前单晶硅材料应用程度提升,也进一步增强了单晶硅在质量上的要求。换言之,单晶硅的杂质要求更高,加强杂质去除或者控制单晶硅当中的杂质氧含量就显得十分重要。本文侧重研究晶埚转以及拉速对单晶硅生产过程的影响分析。

NaCl溶液浓度对磷石膏制备α-半水石膏转晶行为的影响

为提高湿法磷酸工艺排放的副产品磷石膏的利用率和附加值,采用常压水热合成法在NaCl溶液中制备α-半水石膏材料,研究了NaCl溶液浓度对α-半水石膏的结晶水含量、转晶行为、矿相组成和显微形貌的影响。研究结果表明,在温度为95℃质量分数为10.0%~20.0%的NaCl溶液中,磷石膏的结晶水含量均随着反应时间的延长逐渐降低,且降至约6%后将逐渐趋于平缓。结合XRD和SEM分析认为磷石膏在95℃质量分数为10.0%~20.0%的NaCl溶液中可脱水转晶形成稳定的六方柱状α-半水石膏。同时,磷石膏的脱水转晶速率呈现先缓慢上升而后快速升高,最后逐渐趋于平缓的变化趋势,属于典型的生长-成核动力学过程。随着NaCl溶液浓度的升高,α-半水石膏的诱导成核时间和晶体生长时间逐渐加快,总转晶时间逐渐缩短。其中,磷石膏在质量分数为20.0%的NaCl溶液中水热反应0.5 h后即可完全转变为α-半水石膏,与质量分数为15.0%的NaCl溶液相比缩短了1.38 h。因此认为,NaCl溶液浓度的提高有助于加快磷石膏的脱水转晶效率,这可为实际规模化生产α-半水石膏提供指导。

高品质DHMX转晶过程工艺控制研究

奥克托今(HMX)是目前广泛使用的高能量密度材料,但由于HMX晶体颗粒存在聚晶、孪晶、内部溶剂包藏、孔隙等各种晶体内外部缺陷,使得单质炸药的感度较高。本文通过结晶过程调节溶剂非溶剂比例、调控搅拌速度、温度、超声刺激轻度输入等方式,有效控制HMX晶型转变过程,改善结晶质量,获得高品质DHMX平均粒度分布在20~30μm、100~170μm以及200~260μm,晶体密度≥1.90 g/cm^(3),实现高品质DHMX粒度精确控制的工程化制备。

转晶剂对磷石膏制备无水硫酸钙影响的研究

磷石膏(PG)产生量大、资源化利用困难,严重影响磷化工行业的发展。为提高PG应用附加值,以除杂后的PG为原料,以NaCl和乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)为转晶剂,采用常压盐溶液法制备高白度无水CaSO_(4)。通过SEM、XRD、FT-IR、粒度分析仪等分析方法研究转晶剂对无水CaSO_(4)制备的影响。结果表明:当NaCl质量分数为15%、EDTA-2Na质量分数为0.5%时,PG结晶水脱水时间由120 min缩短至40 min,脱水效果显著;同时,无水CaSO_(4)晶体粒度分布均匀,颗粒表面完整,D_(50)为5.26μm,白度值为92.5%,P_(2)O_(5)质量分数仅为0.045%。这主要是因为非晶格Na^(+)降低了体系中水的活度,促进PG脱水转晶及杂质脱除;EDTA-2Na中羧基基团与石膏晶体表面的Ca^(2+)发生配位形成的配位离子层可调控无水CaSO_(4)晶体生长,修饰晶面。

转晶剂对不同工业石膏制备α-半水石膏的影响

磷石膏和脱硫石膏是堆存量最大的工业固废石膏,将其转化为半水石膏作为建筑胶凝材料是最主要的资源化利用途径。采用蒸压法制备α-半水石膏,以磷石膏和脱硫石膏为原料,天然石膏作为对照组,探究了十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、硫酸铝[Al_(2)(SO_(4))_(3)]、复合转晶剂CM(硫酸铝、柠檬酸钠)对α-半水石膏晶体形貌的调控作用及其强度的影响。结果表明,于135℃下蒸压5 h,3种石膏均能稳定制备α-半水石膏,3种转晶剂对于半水石膏物相组成无影响,同时0.4%(质量分数)CM能够有效降低晶体的长径比;通过t检验法检测,转晶剂对脱硫石膏、天然石膏制备的α-半水石膏的抗压强度有显著性增强作用,α-半水石膏的抗压强度增加2倍以上,分别为13.59 MPa和17.45 MPa。而转晶剂对以磷石膏为原料制备的α-半水石膏的强度没有明显作用。脱硫石膏和天然石膏在0.4%CM的调控下晶体长径比降低,抗压、抗折强度显著提升,而磷石膏由于其杂质影响,转晶剂的作用效果不明显,研究结果可为工业石膏的工业化生产提供一定的理论指导。

半水石膏转晶二水石膏工艺研究

在湿法磷酸净化中副产的半水硫酸钙晶型不稳定,易水化,残磷高,若直接排放,不仅磷损失量大,且增加环保压力。为了提高磷石膏品质和磷回收率,试验研究了半水石膏转晶二水石膏的较优工艺条件,提高了磷石膏品质,减少了环境污染,并具有良好的经济效益和社会效益。

复合转晶剂对建筑石膏性能的影响

脱硫石膏(FGD gypsum)作为一种固废,可经过高温煅烧制备建筑石膏,实现固废资源化利用。以脱硫石膏为原料,氧化钙和硫酸铝为复合转晶剂,在170℃下煅烧2 h制备建筑石膏,研究复合转晶剂的复合比例及掺量对建筑石膏力学性能的影响,并揭示其复合转晶机理。结果表明,当复合转晶剂掺量为1%(质量分数)、氧化钙和硫酸铝复合比例为1∶1(质量比)时,制备的建筑石膏力学性能最佳。水化后石膏块体致密性良好,水化产物呈相互交错的短柱状或纤维状。建筑石膏的2 h抗折和抗压强度分别为3.6和9.7 MPa,绝干抗折和抗压强度分别为6.8和23.5 MPa,满足《建筑石膏》(GB/T 9776—2022)中3.0级建筑石膏的要求。

中药复杂提取物无定形态转晶现象及其对溶出行为的影响研究——以葛根总黄酮为例

为保障中药产品质量,研究了中药复杂提取物的转晶现象及固态形式对理化性质的影响。以葛根总黄酮提取物为模型药物,通过不同条件下放样使其转晶,并进行特性溶出试验。发现环境应力条件下湿度是诱导葛根总黄酮转晶的关键因素,湿度越高,转晶越快;转晶后,葛根总黄酮溶出速率最高下降了96.51%。进一步模拟葛根总黄酮的制剂工艺后发现,引入了水分后的湿法制粒过程也将导致转晶行为并降低溶出速率。转晶样品的溶出速率与转晶量之间存在反比例关系。中药提取物在储存和制剂过程中均存在转晶风险,其转晶行为会对溶出速率产生显著影响,进而影响中药产品质量。本研究发现了无定形态中药复杂提取物的转晶现象,并系统研究了转晶现象对溶出行为的影响,为保障中药产品质量、促进中药制剂水平的提高提供了新的研究思路。

磷石膏浮选-常压盐溶液转晶制备α-半水石膏

为了实现磷石膏的高值化利用,以湖北某地磷石膏为原料,采用泡沫浮选-常压Na2SO4溶液转晶法制备α-半水石膏。结合SEM-EDS、XRF、XRD、FT-IR、TG-DSC、白度测试与力学强度分析等手段表征产物形貌、组成与力学性能。结果表明:产物尺寸均匀、长径比为1.50±0.271;产物建材白度为84.6%,纯度高于95%;原料中大部分Si、F和P类杂质得以脱除,达到磷石膏用于石膏建材原料GB/T 23456—2018《磷石膏》中的I级磷石膏要求;转晶产物烘干抗压强度、2 h抗折强度分别高于36.3、7.7 MPa,满足相关国家标准与行业标准对高强石膏力学强度等级的要求。实验证明该工艺可以制备出高白度、高纯度和高强度的α-半水石膏,实现了磷石膏的无害化与资源化。

pH值对复合转晶剂制备脱硫建筑石膏性能的影响

脱硫石膏经煅烧工艺制备建筑石膏,不仅可以实现资源循环再利用产生经济效益,而且可以减少环境污染,创造适宜环境条件。采用热电厂的脱硫石膏为主要原料,酒石酸钾钠和硫酸铝为复合转晶剂,添加CaO调节体系的pH值,研究pH值对复合转晶剂制备的建筑石膏的浆体性能、力学性能的影响,结合水化产物形貌的变化,进一步揭示pH值对建筑石膏的调控机理。实验结果表明,在pH=12时,脱硫石膏中掺入0.03 wt%酒石酸钾钠与0.3 wt%硫酸铝,经170益煅烧2 h后,室外陈化1 d,密封陈化3 d,制备的建筑石膏性能最好。此时建筑石膏初凝和终凝时间分别为13.5 min和16.5 min,2h抗折和抗压强度分别为3.35 MPa和10.40 MPa,满足国家标准建筑石膏3.0等级。

转晶剂对动态水热法制备α-半水石膏的影响

使用脱硫石膏作为原材料,利用动态水热法制备α-半水石膏,通过改变有机酸和无机盐转晶剂的种类和掺量,测定试样的微观晶体形貌,从而分析不同种转晶剂种类及掺量对动态水热法制备α-半水石膏晶体形貌的影响。结果表明,采用脱硫石膏作为原材料,利用动态水热法制备α-半水石膏的时候,有机酸转晶剂的转晶效果优于无机盐转晶剂的转晶效果,另外无机盐转晶剂中起转晶效果的是金属阳离子,而不是硫酸根,并且金属阳离子转晶效果为M^(3+)>M^(2+)>M^(1+)。

ZSM-5、ZSM-57分子筛和丝光沸石间的转晶规律

考察了硅铝比、碱度、有机胺模板剂、晶化时间及温度等合成条件对ZSM-5、ZSM-57分子筛和丝光沸石之间相互转晶的影响.发现较高的碱度、较长的晶化时间有利于合成丝光沸石;较低的碱度、较高的诱导晶化温度、较长的晶化时间有利于合成低硅铝比的ZSM-57分子筛;合成低硅铝比的ZSM-5分子筛则需要在能合成丝光沸石和ZSM-57分子筛的碱度区间内精确调节碱度,缩短晶化时间、降低诱导晶化温度、加入适当晶种,有利于合成低硅铝比的ZSM-5分子筛.合成条件稍微改变,会导致各种沸石之间发生转晶,晶化产物出现两种或两种以上的晶型.

转晶剂、晶种和分散剂对α半水石膏晶体粒度、形貌的影响

以二水石膏分析纯试剂为原料,采用加压水溶液法.探讨了复合转晶剂、晶种、分散剂对α半水石膏晶体粒度、形貌的影响。试验结果表明,添加硫酸铝与酒石酸钠钾复合转晶剂,对制备短柱状α型半水石膏晶体有利;添加晶种,可进一步增大晶体的粒度;添加分散剂,可降低长径比、缩小粒度分布的范围。

转晶剂对脱硫石膏制备α-半水石膏形貌及强度的影响

目的探讨脱硫石膏浆体制备α-半水石膏时转晶剂对其形貌及强度的影响.方法采用高温蒸压法,在升温时间为75 m in、蒸压温度为120℃的条件下水热处理掺有转晶剂的脱硫石膏浆体制得α-半水石膏晶体,采用体视显微镜观测晶体的形貌特征、wΑ-Y300电子液压机测试抗压强度.结果脱硫石膏浆体采用单一转晶剂质量分数0.075%～1%硫酸铝钾效果较好,制得α-半水石膏晶体呈长柱状,抗压强度16.8 MPa;复合转晶剂硫酸铝钾掺量1.8%左右,柠檬酸钠掺量0.08%左右时效果最佳,α-半水石膏晶体呈短柱状,抗压强度30.2 MPa.结论单一转晶剂对α-半水石膏晶体抗压强度的影响并不显著,其中硫酸铝钾效果较为明显,而复合转晶剂对抗压强度提高影响显著,硫酸铝钾与柠檬酸钠作用下抗压强度最高.

Ti-Si介孔分子筛的转晶与控制

以季铵盐型阳离子Gemini表面活性剂[C16H33(CH3)2N+(CH2)6N+(CH3)2C16H33]·2Br-(GEM16-6-16)为模板剂,改变n(Ti)/n(Si)比值,合成了系列Ti-Si介孔分子筛.X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)等表征结果表明,在n(Ti)/n(Si)≤0.20时,分子筛为高度有序六方介孔;当n(Ti)/n(Si)为0.30时,介孔转晶为立方相;当n(Ti)/n(Si)为0.50时,介孔转晶为层状相;n(Ti)/n(Si)为1.0时,材料失去有序孔道结构.FT-IR分析表明,在分子筛骨架间形成了Ti—O—Si键,而且Ti—O—Si键的数目随n(Ti)/n(Si)的增加而增加,达到一定饱和值后基本保持不变.乙醇和丁醇对纯硅基介孔分子筛孔结构转晶控制作用呈现六方相#立方相$层状相递变规律,因而钛酸正丁酯水解生成的丁醇对Ti-Si介孔分子筛转晶具有一定的控制作用.

磷石膏制备α型高强石膏转晶剂的研究

转晶剂是磷石膏制备α型高强石膏的重要影响因素。从α型高强石膏的力学性能及晶体形貌方面研究转晶剂对磷石膏脱水转化成α型高强石膏的作用效果及其晶形控制作用机理。结果表明,复合转晶剂效果最好,当掺入0.03%硫酸铝与0.1%明胶时,能得到长径比约为2∶1的六方柱状晶体,抗压强度31.2 MPa。

几种分子筛转晶和混晶的控制及单一晶体的优化合成

以六亚甲基亚胺作模板剂 ,在配料比一定的情况下 ,详细考察了反应温度和反应时间对MCM 2 2 ,ZSM 5 ,ZSM 35和丝光沸石分子筛成晶的影响 .结果表明 ,MCM 2 2的最佳合成温度在低温区 ,ZSM 35易在提高反应温度或延长反应时间时形成 ,而作为中间相的ZSM 5和丝光沸石则在反应温度与反应时间合理匹配时才能以单一相生成 .同时 ,探讨了晶种的加入对产物晶相的影响 .在特定的温度和时间区间 ,能够合成出比例可控的ZSM 35 +MCM 2 2混晶 ,ZSM 5 +ZSM 35混晶和ZSM 35 +丝光沸石混晶 ,并从分子筛孔道和结构单元的特点出发 ,就转晶发生对温度和时间的依赖性作了解释 .

转晶纳米TiO_2的制备及其声催化活性的研究

The mixed crystal nanometer TiO2 sonocatalyst was prepared by ultrasonic irradiation in hydrogen peroxide solution. The sonocatalytic activities were validated through the degradation of acid red B solution by ultrasonic irradiation in the presence of the title TiO2 catalyst. The results show that the sonocatalytic activity of the title TiO2 catalyst is obviously higher than that of original rutile and anatase nanometer TiO2 catalysts. The degradation ratio of acid red B in the presence of the title TiO2 catalyst surpasses 75%, while the degradation ratios are only 54.62% and 35.24% for rutile and anatase nanometer TiO2 catalysts, respectively.

无模板剂条件下ZSM-5与丝光沸石之间的可控转晶

采用预晶化液添加法,即将高温(190oC)预晶化液添加到低温(150oC)晶化母液中合成沸石分子筛,考察了高温预晶化液的Na2O:SiO2比、预晶化时间以及低温晶化母液的Na2O:SiO2比对ZSM-5与丝光沸石之间转晶的影响,并采用X射线衍射和扫描电子显微镜对合成的产物进行了表征.研究发现,通过调节整体合成液的Na2O:SiO2比可有效控制ZSM-5沸石与丝光沸石之间的转晶.当整体合成液的组成为xNa2O:100SiO2:2.5Al2O3:12SO42?:4000H2O时,Na2O:SiO2=0.18是ZSM-5沸石和丝光沸石的一个分界线.通过调节母液的Na含量,使Na2O:SiO2>0.18时,高温预晶化过程中产生MFI结构的晶体在低温晶化时可向丝光沸石发生转晶;当Na2O:SiO2≤0.18时,具有MFI和丝光沸石结构共生的晶体在低温晶化时向MFI结构的ZSM-5沸石发生转晶.ZSM-5与丝光沸石之间转晶的前提条件是高温预晶化所形成晶体的结晶度不能太高(≤30%).另外,整体合成液中Na2O含量对生成晶体的形貌也有影响.

仿真技术在媒晶剂对石膏晶体转晶作用中的应用

为了研究媒晶剂在石膏晶体转晶过程中的作用,同时探讨计算机模拟在研究过程中的应用,本文利用吸附能模型计算了石膏晶体晶型以及主要晶面的附着能,同时模拟了柠檬酸、乙二胺四乙酸和苯基甘氨酸3种媒晶剂与石膏晶面(1 2-1)和(0 1 1)反应,得出了媒晶剂与石膏晶面的吸附能及媒晶剂的最佳组合方式.利用扫描电子显微镜对实验所得石膏晶型进行了分析,并测得不同媒晶剂作用下磷石膏抗折抗压强度.研究发现,实验结果与计算机模拟结果基本一致,磷石膏最大抗折抗压强度分别为3.64和7.35 MPa.