智能一体化蒸馏仪蒸馏—全自动流动注射分析仪测定底泥中挥发酚

采用碱液浸提底泥中挥发酚后,由于溶液浑浊,且存在干扰,若直接采用流动注射分析仪进行测定,极易堵塞仪器的管路,进而影响后续测定,故将提取液在酸性条件下加入硫酸铜于全自动智能一体化蒸馏器蒸馏,消除硫化物等的干扰,用全自动流动注射分析仪测定底泥中挥发酚。实验对磷酸、硫酸铜加入量、震荡时间、蒸馏功率和蒸馏体积进行了优化,并确定磷酸过量5 mL,加入5 g硫酸铜,震荡10 min,蒸馏功率为50 W,蒸馏重量设置为225 g。标准曲线的线性关系良好,相关系数为0.9999以上,样品和空白加标回收率在89.3%~103%,检出限为0.03 mg/kg。实验方法测定底泥中挥发酚样品与传统分光光度法结果一致,不仅实现自动化,而且对环境和人均友好。

水蒸气蒸馏-气相色谱法测定食品中丙酸及其盐类

研究并优化了食品中丙酸及其盐类的水蒸气蒸馏-气相色谱检测方法。试样中的丙酸盐通过酸化转化为丙酸,经水蒸汽蒸馏收集后直接进气相色谱,用氢火焰离子化检测器检测。所用色谱柱为HP-FFAP(30.0m×250μm×0.25μm)毛细管柱,实验结果表明:一体化智能蒸馏仪效率高,重复性实验相对标准偏差为4.4%。本方法线性范围在0.02mg/mL～0.5mg/mL,相关系数r2=0. 9999,检出限为0.03g/kg,定量限为0.10g/kg,不同添加水平的添加回收实验回收率在83.3%～101.4%之间,相对标准偏差为1.5%～4.5%。改进后的方法回收率高,重复性好,杂质干扰少,线性良好,精密度高,能够满足日常检测要求。