自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定暂养水中45种抗生素药物的含量

提出了自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定水产品暂养水中45种抗生素药物含量的方法,包括4种四环素类、3种氯霉素类、15种喹诺酮类、17种磺胺类、4种呋喃类、孔雀石绿及隐色孔雀石绿。取40.0 mL暂养水,与10 mL乙二胺四乙酸二钠(Na_(2)EDTA)-Mcllvaine缓冲溶液混匀,加入0.05 mL混合内标溶液(其中氘代喹诺酮类、氘代磺胺类的质量浓度为1.00 mg·L^(-1),氘代孔雀石绿、氘代隐色孔雀石绿、氘代氯霉素类的质量浓度为100μg·L^(-1))。上述溶液用0.1 mol·L^(-1)盐酸溶液调节至pH 4,过HLB固相萃取柱(预先用3 mL甲醇、3 mL水活化),以2 mL水淋洗,用6 mL甲醇洗脱,收集洗脱液,于40℃氮吹至近干,用1.00 mL 20%(体积分数)甲醇溶液溶解残渣,经0.22μm滤膜过滤。滤液采用Agilent Eclipse Plus C_(18)RRHD色谱柱分离,以不同体积比的甲醇和0.1%(体积分数)甲酸溶液混合液为流动相进行梯度洗脱,以多反应监测(MRM)模式进行定性与定量分析。结果表明,氯霉素类和孔雀石绿工作曲线的线性范围为0.200~20.0μg·L^(-1),测定下限为5.0 ng·L^(-1);其他抗生素药物工作曲线的线性范围为1.00~100μg·L^(-1),测定下限为25 ng·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为61.6%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于9.0%。

同位素内标-气相色谱-质谱法测定水产品暂养水中丙泊酚和2-苯氧乙醇

建立了水产品暂养水体中丙泊酚和2-苯氧乙醇的同位素内标-气相色谱-质谱测定方法。结果表明,丙泊酚和2-苯氧乙醇分别在5.0~500μg/L、20.0~2000μg/L范围内具有较好的线性关系。丙泊酚的检出限为0.3μg/L,定量限为1.0μg/L;2-苯氧乙醇的检出限为1.2μg/L,定量限为4.0μg/L,两种麻醉剂平均回收率为89.7%~105.2%,相对标准偏差为0.9%~7.6%。该方法干扰少,操作简便,回收率高,精密度良好,可应用于水产品暂养水中丙泊酚和2-苯氧乙醇的定性和定量分析。

流通环节水产品及暂养水中孔雀石绿和麻醉剂风险监测

目的对流通环节水产品及暂养水中孔雀石绿残留及丁香酚和间氨基苯甲酸乙酯甲磺酸盐(tricaine methanesulfonate,MS-222)2种麻醉剂残留进行监测,为水产品质量安全监管提供基础数据。方法采用国家标准和资料报道的检测方法,测定水产品及暂养水中孔雀石绿残留及丁香酚、MS-222麻醉剂残留。结果 48份流通环节水产品中,孔雀石绿及隐性孔雀石绿检出率为2.0%;丁香酚检出率为2.0%;所有水产品未检出MS-222残留。对应的48份水产品暂养水中未检出孔雀石绿残留及丁香酚、MS-222残留。结论本研究采集的流通环节的水产品的质量安全状况良好,可为相关部门完善水产品质量安全监管提供参考。

水产品及其暂养水中丁香酚类化合物残留的检测与分析

根据食品补充检验方法《水产品及水中丁香酚类化合物的测定》(BJS 201908)对流通环节和餐饮环节抽检的260批水产品及其暂养水进行检测。结果表明,水产品中普遍存在丁香酚类化合物,而暂养水中不存在丁香酚类化合物。其中鱼类中丁香酚类化合物检出率为50.0%,蟹类中丁香酚类化合物检出率为3.8%,水产品中丁香酚的最高检出量为10.6 mg·kg^(-1)。此外,农贸市场的水产品中丁香酚类化合物的检出率最高,为50.0%。

鱼类及暂养水中丁香酚等3种兽药残留量的检测与分析

丁香酚、三卡因和苯唑卡因常作为麻醉药品用于动物生长和运输过程中。这类药品一旦被滥用,蓄积在动物体内的药物残留可以通过食物链传递进入人体,危害人体健康。为客观准确地了解厦门市销售的鱼产品及相应暂养水的麻醉剂使用及残留情况,本文针对市内34家餐饮店、超市、农贸市场等抽取了100批次鱼及暂养水样本,对于丁香酚、三卡因、苯唑卡因等麻醉剂进行检测,按照相应的卫生标准及污染物限量进行评估,分析并探讨鱼类及暂养水的麻醉剂使用情况。

鱼类及其暂养水中多种兽残含量的检测与分析

在流通领域和餐饮领域对海水鱼、淡水鱼及其暂养水进行了随机抽样,用高效液相色谱-串联质谱法分别进行多种兽药残留含量的检测。结果显示,在鱼及其暂养水中检测出了磺胺类物质、恩诺沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、呋喃西林、氟苯尼考和氯霉素等多种兽药残留。此外,淡水鱼检出兽药残留的批次明显比海水鱼多,但两者的暂养水兽残检出情况并无明显差别。

液相色谱-串联质谱法检测鱼类暂养水中兽药残留

研究目的是建立了超高效液相色谱-串联质谱同时对暂养水中兽药检测方法。研究样品经固相萃取、浓缩后,在Shim NexUPC18色谱柱分离,在多反应选择监测模式下同时正负离子扫描测定。各目标物的检出限为0.002~0.1μg/L,加标回收率为60.2%~113%,相对标准偏差小于18.7%,各目标物在相应的浓度范围内线性相关系数(r2)在0.99以上。本方法灵敏度高,适用于鱼类暂养水中多种药物的筛查检测。

气相色谱-三重四极杆质谱法测定水产暂养水中丁香酚和异丁香酚

本研究通过使用正己烷饱和的乙腈提取、乙腈饱和的正己烷净化,建立了测定水产暂养水中丁香酚和异丁香酚的气相色谱-三重四极杆质谱法。方法学验证表明,两种麻醉剂在20~500μg·L^(-1)浓度范围内线性良好,检出限为2μg·kg^(-1),定量限为5μg·kg^(-1)。通过进行3个浓度水平加标,每个浓度平行实验6次。结果表明,两种丁香酚类麻醉剂的回收率在85.6%~105.7%,相对标准偏差在1.2%~5.3%。该方法简便、灵敏度高、结果准确可靠,适用于水产暂养水中丁香酚和异丁香酚的测定。

基于异构载体的海产品暂养水的协同处理

针对海产品暂养水盐度高、低温环境下靶向菌难驯化、难富集等问题,构建了微生物驯化富集装置,采用玉米芯作为异构载体与碳源,在低温条件下,通过检测水质与微生物群落结构等指标,探究了海产品暂养水对优势菌种演替的推动作用以及微生物群落结构与异构载体的相关性,并对污染物降解与水处理效果进行了分析评价。结果表明:在低温条件下,海产品暂养水对微生物的驯化富集效果较佳;以属水平为例,经过驯化富集培养的菌液主要以假单胞菌属(Pseudomonas)、拟杆菌属(Bacteroides)和气单胞菌属(Aeromonas)为主,同时异构碳源的构造也对微生物的生长起到一定的促进作用;挂膜后的异构碳源对高盐暂养水的处理效果较佳,脱氮率达到(73.46±0.55)%,除磷率为(40.03±0.55)%,除沫率为(82.14±0.23)%。该装置在投入靶向菌与异构碳源后,提高了对高盐暂养水的处理能力;同时,玉米芯作为碳源供给,其缓释效果能够克服能量的过释并减少能耗,保证微生物的存活与运行。研究探讨了微生物与异构载体协同处理高盐暂养水的效果及其耦合效应,为高盐暂养水处理技术的创新与农用废弃物的回收利用提供了参考。

低温对大型海藻型微生物脱盐电池处理海产品暂养水的影响

为处理海产品低温暂养水,实现系统同步产电脱盐及收获藻类生物质能源,构建三室生物阴极大型海藻新型微生物脱盐燃料电池(microbial desalination cell,MDC),实验研究了不同温度条件下,大型海藻型MDC处理海产品暂养水过程中的产电性能、脱盐效率、COD降解率、脱氮效果和藻类生长情况。结果表明:在产电性能方面:外电阻1000Ω负载下,8和25℃系统电压峰值无明显差异,而单个产电周期和电压稳定时间差异较大,单个产电周期分别为228和158 h,电压稳定时间分别为36和84 h;要达到相同脱盐率,8℃所需时间较25℃长,低温条件下,延长反应器运行时间可提高MDC系统脱盐率。低温时海产品暂养水中的COD、NH_(4)^(+)-N、NO_(3)^(-)-N和TN的去除率均能达到60%以上。MDC系统中的大型海藻浒苔在低温时生长缓慢,净增长量较低,但仍可保持正常生长,光合效率F_(v)/F_(m)为0.4~0.5。低温影响大型海藻型MDC的产电和脱盐性能,然而,较高的COD降解率和脱氮效果表明构建的大型海藻MDC可用于处理海产品低温暂养水。

克氏螯虾低温暂养循环水系统构建

随着国内小龙虾餐饮业发展,日需求量已供不应求,鉴于国内小龙虾供应量持续减少,价格增长过快、季节价格差大、短时间需求量大等问题,自主研发低温暂养循环水系统。本文从解决供不应求的现状,构建一套低温暂养循环水系统,对克氏螯虾进行循环水处理,水质及死亡率监测。

2019年辽宁省8个城市暂养池用水中药物残留分析

目的对辽宁省八个城市的大型海鲜暂养池、海鲜市场暂养箱、饭店暂养水缸等暂养池用水水质进行分析。方法通过液相色谱串联质谱法对采集水样中氯霉素、孔雀石绿和硝基呋喃类药物进行分析。分析孔雀石绿和硝基呋喃类药物时以乙酸铵-乙腈为流动相;分析氯霉素时以甲醇-水为流动相,经过Agilent Eclipse plus-C_(18)色谱柱分离,用外标法在正负离子模式下以电喷雾电离多反应模式监测进行定量分析。结果辽宁省八城市中选取的251个水样中,沈阳和盘锦两地检出孔雀石绿药物残留外,其余样品检测结果良好。氯霉素、孔雀石绿、硝基呋喃类药物等9种药物在1~50μg·kg^(-1)度范围内有好的线性,相关系数r均大于0.997,9种目标物的定量限为0.01~0.50μg·kg^(-1),平均回收率为76.4%~93.8%,标准偏差为3.5%~8.1%。结论该方法操作简便、灵敏度高、准确性好,能满足暂养池用水的水质检测。2019年辽宁省八个城市的暂养池用水的总体水质情况良好,但仍存在食品安全风险问题,建议相关部门加强食品安全监督工作。

基质辅助激光解析电离飞行时间质谱快速定量有机小分子化合物应用研究

目的建立运输暂养水体中小分子化合物孔雀石绿残留量的基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(MALDI-TOF/MS)快速定量分析法。方法在暂养殖水体中加入内标物,与α-氰基-4-羟基肉桂酸基质混合后,采用线性阳离子检测模式检测,以内标法定量。结果样品在5 s内完成测定,孔雀石绿质量浓度在2.5~200 ng/m L范围内与峰面积线性良好,r2=0.9988;检测限(LOD)为0.8 ng/m L,定量限(LOQ)为2.5 ng/m L;在10,125,200 ng/m L 3个添加水平下,平均回收率为102.82%~113.43%,RSD低于8.20%(n=6)。结论该方法灵敏度、准确度与精密度均高,抗干扰能力强,适用于运输暂养水中孔雀石绿残留量的检测。