高效液相色谱-紫外检测法同时测定洗面奶中4种N-月桂酰氨基酸表面活性剂

N-月桂酰氨基酸(NLAAs)表面活性剂与传统表面活性剂相比在安全性上具有明显的优势,应用领域日益增多。但由于NLAAs的紫外吸收较弱,采用高效液相色谱-紫外检测进行含量测定存在一定困难,一般使用示差折光指数检测器、蒸发光散射检测器等通用型检测器来进行检测。为解决这一难题,本研究通过优化流动相的组成,选择合适的色谱柱和检测波长,建立了高效液相色谱-紫外检测同时测定月桂酰谷氨酸(LG)、月桂酰甘氨酸(LC)、月桂酰丙氨酸(LA)、月桂酰肌氨酸(LS)4种NLAAs表面活性剂的方法。样品在乙腈-0.10%H_(3)PO_(4)水溶液(60∶40,v/v)中超声提取10 min,滤膜过滤后用高效液相色谱仪测定,以乙腈-0.10%H_(3)PO_(4)水溶液为流动相进行梯度洗脱,经Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,在205 nm波长处进行检测。结果显示:4种NLAAs在2.0~800.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均≥0.9995,检出限(LOD)为0.17~0.49 mg/L,定量限(LOQ)为0.57~1.63 mg/L。在0.60、4.50、15.00、24.00 mg/g 4个加标水平下,NLAAs的加标回收率在94.3%~107.4%范围内。采用该方法对5个洗面奶样品中的NLAAs进行含量测定,发现所有样品都含有一种或多种NLAAs化合物,NLAAs的总含量在64.58~97.01 mg/g范围内。该方法前处理简单,测试快速,方法精密度、准确性、稳定性良好,适于洗面奶中NLAAs的含量测定,也可为该类型表面活性剂原料纯度、合成产率检测及产品的质量控制提供有效的技术参考。

月桂酰精氨酸乙酯的不同应用形式对干酪贮藏期间品质变化的影响

研究构建月桂酰精氨酸乙酯的水溶液、乳状液、固体脂质粒、壳聚糖可食性涂膜等不同形式应用于干酪保藏,通过对贮藏过程中干酪的菌落总数、色差、质构和感官进行测定和分析,评估最适合干酪贮藏的应用形式。实验结果表明,月桂酰精氨酸乙酯能够有效抑制干酪表面英诺克李斯特菌的生长,延长贮藏时间。在4℃贮藏20 d后,对照组菌落数增加了7.02 log CFU/g,月桂酰精氨酸乙酯能有效抑制李斯特菌生长,小尺寸颗粒乳状液处理组抑菌效果最好,菌落数仅增加了2.44 log CFU/g。在色差、质构及感官分析中,发现月桂酰精氨酸乙酯并不会影响干酪的品质。作为新型保鲜剂,月桂酰精氨酸乙酯在干酪贮藏中具有广阔的应用前景,小尺寸颗粒乳状液具有更好的保藏效果。

高温高盐水中月桂酰胺丙基羟磺基甜菜碱在砂岩表面吸附规律研究

月桂酰胺丙基羟磺基甜菜碱表面活性剂在高盐含量水中具有较好的起泡性能,但在砂岩表面的吸附量尚不明确。本文利用Shim-pack VP-ODS 4.6 mm×250 mm色谱柱、紫外检测器,优化了流动相组成、流速、柱温等色谱条件,建立了高盐水中月桂酰胺丙基羟磺基甜菜碱的高效液相色谱检测方法。吸附性评价表明:温度为110℃、NaCl质量浓度为25×10^(4) mg/L的水中,质量分数小于1%的月桂酰胺丙基羟磺基甜菜碱在80~100目石英砂表面吸附量小于2 mg/g;在温度为110℃、水中NaCl质量浓度为(20~25)×10^(4) mg/L条件下,质量分数为0.4%月桂酰胺丙基羟磺基甜菜碱在80~100目石英砂表面吸附量随溶液中NaCl含量的增加而增加;在110℃、水中NaCl质量浓度为22.5×10^(4) mg/L、CaCl_(2)质量浓度为(0~3)×10^(4) mg/L条件下,质量分数为0.4%的月桂酰胺丙基羟磺基甜菜碱在80~100目石英砂表面吸附量随溶液中CaCl 2含量的增加而降低。研究结果对高温高盐水中甜菜碱表面活性剂的选择与应用有指导作用。

月桂酰精氨酸乙酯胞内抑菌机制及抗消化道蛋白酶水解研究

本文通过对月桂酰精氨酸乙酯(LAE)的抑菌谱、细菌细胞胞内的抑菌机制以及耐受消化道蛋白酶水解的研究发现,LAE对G+菌、G-菌、真菌均有广谱抑菌活性,且对G+菌的抑菌活性普遍高于G-菌和真菌。LAE在凝胶阻滞实验中可以与菌体基因组强烈结合,随浓度增加阻滞现象更明显。LAE能抑制胞内蛋白的合成,使得碱性磷酸酶、β-半乳糖苷酶表达活性降低。LAE对胃蛋白酶和胰蛋白酶的耐受能力都很差,胃蛋白酶可部分水解LAE,胰蛋白酶能完全水解LAE,证明LAE可被消化道内蛋白酶水解,不会在肠道内保留。

月桂酰精氨酸乙酯失活单增李斯特菌的机制研究

本文拟研究月桂酰精氨酸乙酯(lauroyl arginate ethyl,LAE)对单增李斯特菌(Listeria monocytogenes)的失活机制。采用二倍稀释法测定LAE对L. monocytogenes的最小抑菌浓度(minimum antibacterial concentration,MIC)。通过测定细胞形态、细胞膜完整性、胞内ATP水平、细胞膜电位、细胞表面疏水性及胞内活性氧(reactive oxygen species,ROS)水平等指标,揭示LAE失活L. monocytogenes的作用机制。结果表明,LAE对L. monocytogenes的MIC值为10μg/mL。与未处理组相比,经终浓度为40μg/mL的LAE处理10 min后,L.monocytogenes细胞形态发生明显皱缩,胞外核酸和蛋白质水平分别升高了1.64和15.39倍(P<0.05),表明细胞膜通透性显著增强(P<0.05),且细胞膜发生去极化,细胞表面疏水性显著增强(P<0.05);胞内ATP水平降低了92.40%(P<0.05);胞内活性氧水平升高了77.27%(P<0.05)。此外,添加抗氧化剂谷胱甘肽和N-乙酰-L-半胱氨酸均能显著降低LAE的抑菌活性(P<0.05)。综上表明,LAE能够有效失活L. monocytogenes,这可能与其损伤细胞膜和诱导氧化应激等有关。该研究为LAE在食品保鲜中的实际应用提供了理论依据。

氯化钠对月桂酰基甘氨酸钠性质与性能的影响

研究氯化钠(NaCl)对月桂酰基甘氨酸钠(SLGly)的表面化学性质和应用性能的影响。在30℃下,当NaCl含量增加至w_(NaCl)∶w_(SLGly)=8∶92时,30 wt%SLGly-NaCl混合溶液开始变混浊,且随NaCl含量增加而更加混浊,表明NaCl不利于SLGly在水中溶解。SLGly的cmc和γcmc分别为5.62 mmol/L和40.5 mN/m,随NaCl含量增加逐渐降低。SLGly的起泡性和稳泡性,在w_(NaCl)∶w_(SLGly)为0∶100~8∶92范围内随NaCl含量增加逐渐降低,在8∶92~20∶80范围内随NaCl含量增加逐渐升高。而其乳化性在w_(NaCl)∶w_(SLGly)为0∶100~8∶92范围内随NaCl含量增加逐渐上升,在8∶92~20∶80范围内随NaCl含量增加逐渐下降。SLGly的润湿性和去污性均随NaCl含量增加而逐渐降低。

月桂酰甲基羟乙基磺酸钠在清洁产品中的性能研究

研究了化妆品新原料月桂酰甲基羟乙基磺酸钠的增稠、透明度和去污力,并与常见的温和表面活性剂进行性能对比。将8%主表面活性剂与4%椰油酰胺丙基甜菜碱复配,通过氯化钠对黏度的影响考察各个表面活性剂增稠的难易程度。实验结果表明,0.5%的盐即可增稠月桂酰甲基羟乙基磺酸钠至5000 mPa·s,而常见的氨基酸类阴离子表面活性剂需要较多盐才能增稠或者难以用盐增稠。考察了室温和4℃下,6%表面活性剂水溶液在pH值5~8范围内的透明度。实验结果表明,月桂酰甲基羟乙基磺酸钠具有良好的透明度,而常见的氨基酸类阴离子表面活性剂中,除月桂酰肌氨酸钠以外均会因温度或pH值变化出现不同程度的不透明或者析出现象。通过使用0.05%表面活性剂水溶液清洁皮脂污布,测量清洗前后污布白度差值衡量其对于皮脂的去污力。实验发现月桂酰甲基羟乙基磺酸钠去污力强于大部分氨基酸类阴离子表面活性剂,接近月桂醇聚醚硫酸酯钠(SLES)和甲基椰油酰基牛磺酸钠。

氨基酸表面活性剂及多元醇对月桂醇聚醚-6羧酸钠泡沫性能的影响

以月桂醇聚醚-6羧酸钠为研究对象,考察了复配不同种类的氨基酸表面活性剂及不同多元醇对其泡沫性能的影响。结果表明:月桂酰肌氨酸钠、椰油酰氨基丙酸钠与月桂醇聚醚-6羧酸钠复配具有较好的发泡力,而椰油酰谷氨酸二钠更有利于提升月桂醇聚醚-6羧酸钠的泡沫稳定性。在配方稳定性上,复配10%的月桂酰肌氨酸钠即可改善月桂醇聚醚-6羧酸钠的低温稳定性,使得样品在低温下仍为透明澄清液体。此外,不同多元醇的添加不会影响月桂醇聚醚-6羧酸钠的发泡力,而在泡沫稳定性上,添加甘油、麦芽糖醇则优于甲基丙二醇、聚乙二醇-8、丙二醇。

HPLC法检测椰油酰丙氨酸钠中的月桂酰丙氨酸含量

建立高效液相色谱法(HPLC)测定椰油酰丙氨酸钠中月桂酰丙氨酸含量的分析方法。采用Agilent公司型号为AORBAX Eclipse XDB-C18(4.6★150 mm 5 micron)反向色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,流速为1.0 mL/min,梯度洗脱,用DAD检测器在210 nm处检测,柱温35℃。该方法在0.050~2.0 mg/mL范围内线性关系良好,检出限(S/N≥3)为0.010 mg/mL,平均回收率为101.21±1.21%。该方法精密度高、重现性好、回收率高,可适用于椰油酰丙氨酸钠中月桂酰丙氨酸含量的测定。

5株植物内生真菌生物转化柠檬烯和月桂烯产物分析

为了筛选具有转化利用单萜类化合物能力的微生物菌株,以5株植物内生真菌为生物催化剂,(+)-柠檬烯、(-)-柠檬烯、月桂烯为生物转化底物,结合气相色谱-质谱联用技术考察生物转化产物.结果表明:5株植物内生真菌具有生物转化(+)-柠檬烯、(-)-柠檬烯、月桂烯的能力;当底物为(+)-柠檬烯时,主要产物均为柠檬烯-1,2-二醇,其中,菌株Diaporthe Nitschke PS10的产量最高,达到4.57 g·L-1;当底物为(-)-柠檬烯时,主要产物为柠檬烯-1,2-二醇,产量为0.81~2.04 g·L-1;当底物为月桂烯时,转化产物有环氧罗勒烯、氧化芳樟醇、柠檬烯-1,2-二醇等化合物;植物内生真菌是一种很有发展潜力的生物催化剂.

月桂酰胺丙基甜菜碱对赤铁矿反浮选性能及机理研究

两性表面活性剂月桂酰胺丙基甜菜碱(LAB)溶解性好、毒性低,还具有优异的发泡性能,具备作为捕收剂的基本条件。将LAB作为捕收剂首次引入赤铁矿反浮选脱硅体系中。为探究LAB-35对石英和赤铁矿的浮选性能,通过单矿物和人工混合矿浮选试验,分别考察了矿浆p H值、淀粉用量和LAB-35用量对石英和赤铁矿可浮性及分选性能的影响。通过接触角、红外光谱、Zeta电位和吸附量检测分析了LAB-35与石英和赤铁矿的作用机理。结果表明:LAB-35对石英具有良好的可浮性,对赤铁矿的可浮性较弱;在p H值为6.2、LAB-35用量为20 mg/L和淀粉用量为3 mg/L的条件下,可获得铁品位为66.17%、回收率为95.34%的浮选指标;机理分析表明,LAB-35与石英表面以静电吸附的形式发生作用,且在酸性至弱碱性条件下对石英的吸附能力较强。综上所述,LAB-35作为捕收剂在铁矿反浮选领域具有巨大潜力。

常温下1-甲基环丙烯和月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐对板栗贮藏保鲜的影响研究

以1-甲基环丙烯(1-MCP)和月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐(LAE)为防腐剂,以板栗的质量损失率、腐烂率、干瘪率、硬度、淀粉含量及综合评分为指标,研究2种防腐剂对板栗的保鲜效果。结果表明:1-MCP、LAE均能抑制板栗质量损失、腐烂、干瘪,提高板栗的保鲜效果。在25℃下,1-MCP用于板栗保鲜的最优质量浓度为0.70 g/m^(3),LAE用于板栗保鲜的最优质量浓度为0.50 g/L。将2种防腐剂的最优剂量联合对板栗进行处理,经过96 d的贮藏之后,质量损失率、腐烂率、干瘪率分别比对照组低3.89%、5.00%、8.33%,硬度和淀粉含量分别高出3.69 HA、0.01g/g。

N-月桂酰基甘氨酸钠的合成和性能研究

由氯化亚砜和月桂酸制得月桂酰氯，然后在100mL水-丙酮混合溶剂存在下，以月桂酰氯和甘氨酸为原料经缩合反应合成了N-月桂酰基甘氨酸钠，用单因素优选法研究了影响缩合反应的因素，优化反应条件为：n（月桂酰氯）：n（甘氨酸）=1：2，反应温度20℃，反应时间2．5h，pH=8．5—9．5．在此条件下，产物收率可达88．82％．

超高压联合月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐对Listeria innocua的杀菌效果

单核细胞增生李斯特菌(以下简称单增李斯特菌)是导致李斯特菌病的食源性致病菌,对人类健康构成极大威胁,控制单增李斯特菌的生长对防治食物污染具有重要作用,Listeria innocua常作为单增李斯特菌的替代菌株进行实验研究。为了更好地保持食品的感官特性和营养成分并延长其保质期,本实验探究了超高压(high pressure processing,HPP)联合月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐(lauroyl arginate ethyl ester hydrochloride,LAE)处理对L.innocua的杀菌效果及可能作用机制,并以火腿作为研究对象,探究HPP与LAE联合处理在实际食品体系中的应用可行性。结果表明,60 min内LAE即可对L.innocua产生较强的杀菌作用,其中,经12 mg/L的LAE作用60 min后,菌落数减少了3.12(lg(CFU/mL));在与压力的共同作用下,细胞皱缩、凹陷更为明显,且有细胞内容物被观察到,细胞膜通透性改变。350 MPa高压处理5 min协同12 mg/L LAE可以使L.innocua降低4.87(lg(CFU/mL)),分别比单独高压、单独LAE处理提高了3.25、3.54(lg(CFU/mL)),表现出协同杀菌作用。同时,两者在火腿中也表现出明显的协同杀菌作用,本研究结果可为控制即食肉制品中的食源性病原菌提供理论参考。

酒花内生菌转化β-月桂烯合成芳樟醇和香叶醇

利用微生物催化酒花油中β-月桂烯生成芳樟醇和香叶醇是一种理想的生物转化途径,有利于提升酒花β-月桂烯的经济价值。该文从酒花雌花果中筛选出一株内生菌Z1,通过菌落形态观察、生理生化以及16S rDNA序列分析鉴定该菌株;研究其催化β-月桂烯合成芳樟醇和香叶醇的条件,并用于转化酒花油的β-月桂烯。结果表明,酒花内生菌Z1与菠萝泛菌(Pantoea ananatis)的菌落形态和生理生化特点相同,16S rDNA的同源性为98.2%,命名为Pantoea ananatis Z1。将该菌株于葡萄糖蛋白胨酵母麦芽粉(glucose peotone yeast and malt,GPYM)培养基中培养,转化14.1 g/L的β-月桂烯,产物芳樟醇和香叶醇浓度分别为0.89 mg/L和1.09 mg/L。对含有1.41 g/Lβ-月桂烯的酒花油进行转化,芳樟醇和香叶醇生成量达0.52 g/L和0.09 g/L,转化率分别提高了10248倍和1483倍。研究表明,P.ananatis Z1可将酒花油中的β-月桂烯一次性转化为芳樟醇和香叶醇,初步分析认为酒花油中β-月桂烯和芳樟醇的共同存在促进P.ananatis Z1对β-月桂烯转化。

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定表面活性剂中月桂酰基甘氨酸钠含量

N-酰基氨基酸型表面活性剂是一类具有良好表活性能,且来源安全的绿色表面活性剂,被广泛用于多个领域。选取此类表面活性剂中应用较为广泛的月桂酰基甘氨酸钠(Sodium lauryl glycine,SLG)作为研究对象,为快速准确地对其进行定量分析,采用蒸发光散射检测器(ELSD)解决了该化合物紫外吸收弱而无法使用紫外检测器的问题,建立了高效液相色谱测定方法(HPLC-ELSD),并对新方法进行了方法学考察及应用。方法对提取溶剂、蒸发温度、雾化温度及载气流量等参数进行了优化,采用80%乙腈-水溶液提取样品,色谱柱为Thermo scientific Acclaim Surfactant Plus(250 mm×4.6 mm,5μm),ELSD参数为:蒸发温度75℃;雾化温度85℃;N_(2)流速0.9 L/min。以乙腈-0.1 mol/L醋酸铵水溶液(乙酸调节p H值为5.4)为流动相进行梯度洗脱,测定了洗面奶中SLG的含量。结果显示:样品中SLG有较好的分离度,单次进样14 min可以完成一次完整分析。在10~200 mg/L范围内,ELSD响应值的对数与SLG质量浓度的对数线性关系良好(r=0.999 56,n=9),仪器检出限为3 mg/L,且平行样品测试的RSD<2.0%,日间精密度低于1.5%,平均加标回收率为97.4%(90.9%~100.4%)。本方法具有分析速度快,前处理简单,分离效果好,溶剂消耗少等特点,而且精密度、稳定性、回收率良好,能满足定量分析的要求,为其他N-酰基氨基酸型表面活性剂的准确测定提供了技术手段参考。

月桂酰阿立哌唑合成工艺改进

以7-{4-[4-(2,3-二氯苯基)-l-哌嗪基]丁氧基}-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮(2)为起始原料,与甲醛水溶液进行羟基亚甲基化反应合成中间体7-{4-[4-(2,3-二氯苯基)哌嗪-1-基]丁氧基}-1-(羟甲基)-3,4-二氢喹啉-2(1H)-酮(3),然后再与月桂酸进行酯化反应得到(7-{4-[4-(2,3-二氯苯基)-1-哌嗪基]丁氧}-3,4-二氢-2-氧-1(2H)-喹啉基)甲酯(1)。本研究建立的合成路线操作简单,原料易得,总收率约62%,最终化合物1的纯度在99.9%以上,具有工业化生产的前景。

月桂烯聚合物的研究进展及发展趋势

月桂烯作为来源于植物的一种共轭二烯烃,其独特的侧支链及支链上的双键结构为新材料的合成提供了新途径。本文介绍了月桂烯均聚合和月桂烯与其他单体共聚合的研究进展,以及月桂烯在新材料制备方面的应用,并对其发展趋势做出展望。

高效液相色谱法测定化妆品中月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的含量

建立了水剂类、膏霜类、乳液类和粉类4种不同基质类型的化妆品中月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐含量测定的高效液相色谱法。样品用甲醇提取,经C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,采用乙腈-三氟乙酸(质量分数0.1%)水溶液(体积比50:50)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为200 nm。分析结果表明:在一定含量范围内月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐线性关系良好,相关系数R~2>0.999,在不同基质中方法的检出限和定量限分别为34.2~48.1 mg/kg和126.8~144.3 mg/kg;在不同类型基质中加标回收率的范围为97.8%~103.7%,相对标准偏差(RSD)为0.35%~3.74%。利用该方法测定了150批样品,在1批样品中检出了月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐,质量分数为0.11%。本法操作简便、准确、成本低,可用于化妆品中月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的质量控制。

N-月桂酰基丙氨酸钠的绿色合成工艺研究

以月桂酸、丙氨酸和氢氧化钠为原料,在特定的加料顺序及过程控制下,无溶剂体系中直接一步法合成了N-月桂酰基丙氨酸钠,利用FT-IR、ESI-MS手段确认了产物的分子结构。对搅拌条件、投料比、反应温度及时间等影响因素进行考察,优化条件摩尔比为月桂酸∶丙氨酸∶固体氢氧化钠=1.00︰1.15︰1.10,180℃下反应18 h,此时产品的副产物皂(月桂酸钠)含量低至0.62%。