日化香料月桂腈的合成

以氨基磺酸为脱水剂，于２４０～２６０℃加热摩尔比为２∶１的尿素与月桂酸混合物１ｈ，得收率为８０．６％的月桂腈。

Ni/SiO_2催化剂上月桂腈的加氢反应

用溶胶-凝胶法制备了一系列负载型Ni／SiO2催化剂，采用X射线衍射、透射电子显微镜、低温N2吸附-脱附和H2吸附技术对催化剂进行了表征，并考察了该系列催化剂用于月桂腈加氢反应的性能。表征结果显示，载体SiO2及催化剂试样的孔径为5～10nm，Ni以金属单质或氧化态形式均匀分散在载体表面，颗粒粒径为5～15nm。活性评价结果表明，当Ni／SiO2催化剂中Ni的质量分数为28％时，催化活性最高，在H2分压2MPa、反应温度80℃、反应时间30min、搅拌转速700r／min的优化反应条件下，月桂腈的转化率为91．6％，伯胺的选择性为99．4％；该催化剂的稳定性好，反应20次后，月桂腈的转化率由91．6％降为88．5％，伯胺的选择性维持在98．0％以上。

K与Cr改性Ni-Cu催化剂对月桂腈加氢反应的影响

采用浸渍法制备了γ-Al_2O_3和SiO_2负载Ni-Cu催化剂,用K和Cr进行了改性,用H_2-TPD表征了催化剂H_2吸附能力,TPR表征催化剂表面Ni的价态,并考察该系列催化剂用于月桂腈加氢反应的性能。结果表明,γ-Al_2O_3作为载体催化剂H_2吸附能力明显高于SiO_2作为载体的催化剂,K和Cr联合改性Ni-Cu/γ-Al_2O_3催化剂具有最大活性。优化加氢反应条件为:氢分压2.0 MPa,反应温度75℃,反应时间30 min,搅拌转速600 r/min。反应8次后,月桂腈的转化率达到92.8%,伯胺的选择性大于98%以上。

助剂改性对Ni-Cu/γ-Al_2O_3催化剂催化月桂腈加氢性能的影响

对浸渍法制备的负载型Ni-Cu/γ-Al2O3催化剂,用Na和Cr进行酸碱性调节,并通过H2,NH3和CO2程序升温脱附(TPD)技术表征了催化剂H2吸附能力和酸碱性质。结果显示,Cr和Na改性后催化剂的酸碱性质得到了调节,H2吸附能力显著增强,其中Cr与Na联合改性后的样品Ni-Cu-Cr-Na/γ-Al2O3具有最小的低强度酸量、最大的低强度碱量和最大的H2吸附能力。催化剂月桂腈加氢性能表明,在氢分压2.0MPa、反应温度70℃、反应时间30min时,Ni-Cu-Cr-Na/γ-Al2O3催化剂具有最大活性,月桂腈的转化率为98%,月桂伯胺的选择性为99.2%。催化剂稳定性好,重复使用10次后,月桂腈的转化率由98%降为94.6%,月桂伯胺的选择性仍维持在98%以上。

Ni-Cu/γ-Al_2O_3催化剂上月桂腈的加氢性能

用Cr和Na对浸渍法制备的γ-Al2O3负载Ni-Cu催化剂进行改性,用H2-TPD和CO2-TPD技术表征催化剂H2吸附能力和碱性质,并考察了其对月桂腈加氢反应的催化性能.结果表明,Cr和Na改性后催化剂H2吸附能力显著增强,碱性质得到调节,Ni-Cu-Cr-Na/γ-Al2O3催化剂具有最大H2吸附能力和最大低强度碱量及最大活性,月桂腈转化率为98%,伯胺选择性为99.2%.优化反应条件为:氢分压2.0MPa,反应温度70℃,反应时间30min,搅拌转速600r/min.反应10次后,月桂腈的转化率由98%降为94.8%,伯胺的选择性维持在98%以上.