高效液相色谱-紫外检测法同时测定洗面奶中4种N-月桂酰氨基酸表面活性剂

N-月桂酰氨基酸(NLAAs)表面活性剂与传统表面活性剂相比在安全性上具有明显的优势,应用领域日益增多。但由于NLAAs的紫外吸收较弱,采用高效液相色谱-紫外检测进行含量测定存在一定困难,一般使用示差折光指数检测器、蒸发光散射检测器等通用型检测器来进行检测。为解决这一难题,本研究通过优化流动相的组成,选择合适的色谱柱和检测波长,建立了高效液相色谱-紫外检测同时测定月桂酰谷氨酸(LG)、月桂酰甘氨酸(LC)、月桂酰丙氨酸(LA)、月桂酰肌氨酸(LS)4种NLAAs表面活性剂的方法。样品在乙腈-0.10%H_(3)PO_(4)水溶液(60∶40,v/v)中超声提取10 min,滤膜过滤后用高效液相色谱仪测定,以乙腈-0.10%H_(3)PO_(4)水溶液为流动相进行梯度洗脱,经Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,在205 nm波长处进行检测。结果显示:4种NLAAs在2.0~800.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均≥0.9995,检出限(LOD)为0.17~0.49 mg/L,定量限(LOQ)为0.57~1.63 mg/L。在0.60、4.50、15.00、24.00 mg/g 4个加标水平下,NLAAs的加标回收率在94.3%~107.4%范围内。采用该方法对5个洗面奶样品中的NLAAs进行含量测定,发现所有样品都含有一种或多种NLAAs化合物,NLAAs的总含量在64.58~97.01 mg/g范围内。该方法前处理简单,测试快速,方法精密度、准确性、稳定性良好,适于洗面奶中NLAAs的含量测定,也可为该类型表面活性剂原料纯度、合成产率检测及产品的质量控制提供有效的技术参考。

月桂酰精氨酸乙酯的不同应用形式对干酪贮藏期间品质变化的影响

研究构建月桂酰精氨酸乙酯的水溶液、乳状液、固体脂质粒、壳聚糖可食性涂膜等不同形式应用于干酪保藏,通过对贮藏过程中干酪的菌落总数、色差、质构和感官进行测定和分析,评估最适合干酪贮藏的应用形式。实验结果表明,月桂酰精氨酸乙酯能够有效抑制干酪表面英诺克李斯特菌的生长,延长贮藏时间。在4℃贮藏20 d后,对照组菌落数增加了7.02 log CFU/g,月桂酰精氨酸乙酯能有效抑制李斯特菌生长,小尺寸颗粒乳状液处理组抑菌效果最好,菌落数仅增加了2.44 log CFU/g。在色差、质构及感官分析中,发现月桂酰精氨酸乙酯并不会影响干酪的品质。作为新型保鲜剂,月桂酰精氨酸乙酯在干酪贮藏中具有广阔的应用前景,小尺寸颗粒乳状液具有更好的保藏效果。

月桂酰精氨酸乙酯胞内抑菌机制及抗消化道蛋白酶水解研究

本文通过对月桂酰精氨酸乙酯(LAE)的抑菌谱、细菌细胞胞内的抑菌机制以及耐受消化道蛋白酶水解的研究发现,LAE对G+菌、G-菌、真菌均有广谱抑菌活性,且对G+菌的抑菌活性普遍高于G-菌和真菌。LAE在凝胶阻滞实验中可以与菌体基因组强烈结合,随浓度增加阻滞现象更明显。LAE能抑制胞内蛋白的合成,使得碱性磷酸酶、β-半乳糖苷酶表达活性降低。LAE对胃蛋白酶和胰蛋白酶的耐受能力都很差,胃蛋白酶可部分水解LAE,胰蛋白酶能完全水解LAE,证明LAE可被消化道内蛋白酶水解,不会在肠道内保留。

基于月桂酰肌氨酸异丙酯为油相的高负载量槲皮素微乳的研究

槲皮素在清除自由基以及皮肤保护等领域具有重要的应用前景,然而其存在水溶性低等缺陷,造成其载体开发受到一定程度的限制。前期研究发现,槲皮素在月桂酰肌氨酸异丙酯中的溶解度可达(83.30±2.65)mg/g,并远高于其他油脂,因此通过将具有较高槲皮素增溶性能的月桂酰肌氨酸异丙酯作为油相,采用低能乳化法构建槲皮素微乳体系,并对该体系的理化性质进行评价。结果表明,槲皮素微乳体系呈现圆整规整的球形,成型性好且分散较为均匀,其平均粒径为(38.6±0.5)nm,PDI值为0.18±0.07,Zeta电位为(-28.16±1.02)mV,pH值为6.23±0.18,同时测得体系中槲皮素的包封率为98.85%±2.36%,负载量为3.24%±0.12%。此外,构建的槲皮素微乳体系还属于非牛顿流体中的假塑性流体,并可表现出更多的弹性特征。上述结果表明月桂酰肌氨酸异丙酯作为微乳的分散相具有显著提高槲皮素溶解度和负载量的潜力,这对于提高槲皮素的功效以及减少微乳体系的用量或使用频率均具有重要意义。

月桂酰精氨酸乙酯失活单增李斯特菌的机制研究

本文拟研究月桂酰精氨酸乙酯(lauroyl arginate ethyl,LAE)对单增李斯特菌(Listeria monocytogenes)的失活机制。采用二倍稀释法测定LAE对L. monocytogenes的最小抑菌浓度(minimum antibacterial concentration,MIC)。通过测定细胞形态、细胞膜完整性、胞内ATP水平、细胞膜电位、细胞表面疏水性及胞内活性氧(reactive oxygen species,ROS)水平等指标,揭示LAE失活L. monocytogenes的作用机制。结果表明,LAE对L. monocytogenes的MIC值为10μg/mL。与未处理组相比,经终浓度为40μg/mL的LAE处理10 min后,L.monocytogenes细胞形态发生明显皱缩,胞外核酸和蛋白质水平分别升高了1.64和15.39倍(P<0.05),表明细胞膜通透性显著增强(P<0.05),且细胞膜发生去极化,细胞表面疏水性显著增强(P<0.05);胞内ATP水平降低了92.40%(P<0.05);胞内活性氧水平升高了77.27%(P<0.05)。此外,添加抗氧化剂谷胱甘肽和N-乙酰-L-半胱氨酸均能显著降低LAE的抑菌活性(P<0.05)。综上表明,LAE能够有效失活L. monocytogenes,这可能与其损伤细胞膜和诱导氧化应激等有关。该研究为LAE在食品保鲜中的实际应用提供了理论依据。

月桂酰甲基羟乙基磺酸钠在清洁产品中的性能研究

研究了化妆品新原料月桂酰甲基羟乙基磺酸钠的增稠、透明度和去污力,并与常见的温和表面活性剂进行性能对比。将8%主表面活性剂与4%椰油酰胺丙基甜菜碱复配,通过氯化钠对黏度的影响考察各个表面活性剂增稠的难易程度。实验结果表明,0.5%的盐即可增稠月桂酰甲基羟乙基磺酸钠至5000 mPa·s,而常见的氨基酸类阴离子表面活性剂需要较多盐才能增稠或者难以用盐增稠。考察了室温和4℃下,6%表面活性剂水溶液在pH值5~8范围内的透明度。实验结果表明,月桂酰甲基羟乙基磺酸钠具有良好的透明度,而常见的氨基酸类阴离子表面活性剂中,除月桂酰肌氨酸钠以外均会因温度或pH值变化出现不同程度的不透明或者析出现象。通过使用0.05%表面活性剂水溶液清洁皮脂污布,测量清洗前后污布白度差值衡量其对于皮脂的去污力。实验发现月桂酰甲基羟乙基磺酸钠去污力强于大部分氨基酸类阴离子表面活性剂,接近月桂醇聚醚硫酸酯钠(SLES)和甲基椰油酰基牛磺酸钠。

HPLC法检测椰油酰丙氨酸钠中的月桂酰丙氨酸含量

建立高效液相色谱法(HPLC)测定椰油酰丙氨酸钠中月桂酰丙氨酸含量的分析方法。采用Agilent公司型号为AORBAX Eclipse XDB-C18(4.6★150 mm 5 micron)反向色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,流速为1.0 mL/min,梯度洗脱,用DAD检测器在210 nm处检测,柱温35℃。该方法在0.050~2.0 mg/mL范围内线性关系良好,检出限(S/N≥3)为0.010 mg/mL,平均回收率为101.21±1.21%。该方法精密度高、重现性好、回收率高,可适用于椰油酰丙氨酸钠中月桂酰丙氨酸含量的测定。

常温下1-甲基环丙烯和月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐对板栗贮藏保鲜的影响研究

以1-甲基环丙烯(1-MCP)和月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐(LAE)为防腐剂,以板栗的质量损失率、腐烂率、干瘪率、硬度、淀粉含量及综合评分为指标,研究2种防腐剂对板栗的保鲜效果。结果表明:1-MCP、LAE均能抑制板栗质量损失、腐烂、干瘪,提高板栗的保鲜效果。在25℃下,1-MCP用于板栗保鲜的最优质量浓度为0.70 g/m^(3),LAE用于板栗保鲜的最优质量浓度为0.50 g/L。将2种防腐剂的最优剂量联合对板栗进行处理,经过96 d的贮藏之后,质量损失率、腐烂率、干瘪率分别比对照组低3.89%、5.00%、8.33%,硬度和淀粉含量分别高出3.69 HA、0.01g/g。

超高压联合月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐对Listeria innocua的杀菌效果

单核细胞增生李斯特菌(以下简称单增李斯特菌)是导致李斯特菌病的食源性致病菌,对人类健康构成极大威胁,控制单增李斯特菌的生长对防治食物污染具有重要作用,Listeria innocua常作为单增李斯特菌的替代菌株进行实验研究。为了更好地保持食品的感官特性和营养成分并延长其保质期,本实验探究了超高压(high pressure processing,HPP)联合月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐(lauroyl arginate ethyl ester hydrochloride,LAE)处理对L.innocua的杀菌效果及可能作用机制,并以火腿作为研究对象,探究HPP与LAE联合处理在实际食品体系中的应用可行性。结果表明,60 min内LAE即可对L.innocua产生较强的杀菌作用,其中,经12 mg/L的LAE作用60 min后,菌落数减少了3.12(lg(CFU/mL));在与压力的共同作用下,细胞皱缩、凹陷更为明显,且有细胞内容物被观察到,细胞膜通透性改变。350 MPa高压处理5 min协同12 mg/L LAE可以使L.innocua降低4.87(lg(CFU/mL)),分别比单独高压、单独LAE处理提高了3.25、3.54(lg(CFU/mL)),表现出协同杀菌作用。同时,两者在火腿中也表现出明显的协同杀菌作用,本研究结果可为控制即食肉制品中的食源性病原菌提供理论参考。

月桂酰阿立哌唑合成工艺改进

以7-{4-[4-(2,3-二氯苯基)-l-哌嗪基]丁氧基}-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮(2)为起始原料,与甲醛水溶液进行羟基亚甲基化反应合成中间体7-{4-[4-(2,3-二氯苯基)哌嗪-1-基]丁氧基}-1-(羟甲基)-3,4-二氢喹啉-2(1H)-酮(3),然后再与月桂酸进行酯化反应得到(7-{4-[4-(2,3-二氯苯基)-1-哌嗪基]丁氧}-3,4-二氢-2-氧-1(2H)-喹啉基)甲酯(1)。本研究建立的合成路线操作简单,原料易得,总收率约62%,最终化合物1的纯度在99.9%以上,具有工业化生产的前景。

高效液相色谱法测定化妆品中月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的含量

建立了水剂类、膏霜类、乳液类和粉类4种不同基质类型的化妆品中月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐含量测定的高效液相色谱法。样品用甲醇提取,经C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,采用乙腈-三氟乙酸(质量分数0.1%)水溶液(体积比50:50)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为200 nm。分析结果表明:在一定含量范围内月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐线性关系良好,相关系数R~2>0.999,在不同基质中方法的检出限和定量限分别为34.2~48.1 mg/kg和126.8~144.3 mg/kg;在不同类型基质中加标回收率的范围为97.8%~103.7%,相对标准偏差(RSD)为0.35%~3.74%。利用该方法测定了150批样品,在1批样品中检出了月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐,质量分数为0.11%。本法操作简便、准确、成本低,可用于化妆品中月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的质量控制。

月桂酰两性基二乙酸二钠黏度的研究

月桂酰两性基二乙酸二钠是日化领域中比较常见的一种两性表面活性剂,其合成路径一般分为两步:月桂酸与羟乙基乙二胺通过高温反应合成月桂基咪唑啉环中间体;中间体再与氯乙酸发生季铵化反应即可得到月桂酰两性基二乙酸二钠。主要探究季铵化反应时加料方式、反应温度以及氯乙酸水解时反应温度、溶液pH值、水解时间对样品黏度的影响。实验表明,样品黏度与加料方式有很大的关系;样品黏度与季铵化反应温度和氯乙酸水解时反应温度、溶液pH值、时间均呈正相关。当要求样品中氯乙酸的含量低于100 ppm,甚至更低时,月桂酰两性基二乙酸二钠的黏度一般都大于10000 mPa·s。

N-月桂酰肌氨酸钠的开发研究

采用碳酸钾做中和剂 ,四氢呋喃 -水做溶剂合成N 月桂酰肌氨酸钠 ,收率由 85 %提高到94.2 % ,产品质量分数由 85 %提高到 98.8%。对合成后的N 月桂酰肌氨酸钠用MS、IR和1 H NMR作了表征。

N-月桂酰肌氨酸钠的合成与应用

N-月桂酰肌氨酸钠是一种新型的性能优良的氨基酸类表面活性剂,应用范围广泛,但国内还处于中试研发阶段,为此,综述了N-月桂酰肌氮酸钠的合成工艺、产品分析测试方法和应用领域的最新进展,为使实验室成果走向工业化提供参考。

月桂酰苯甲酰甲烷的合成及其对聚氯乙烯辅助热稳定性能的研究

以月桂酸甲酯和苯乙酮为原料,通过克莱森缩合反应,合成了一种具有β-二酮结构的月桂酰苯甲酰甲烷,用红外光谱、核磁共振波谱对产物结构进行了表征。考察了反应条件对产物收率的影响,最佳的合成工艺条件为:二甲苯为溶剂,新鲜甲醇钠为催化剂,n(月桂酸甲酯):n(苯乙酮)=1.2:1,回流温度下反应3 h,收率可达85%。研究了其作为聚氯乙烯辅助热稳定剂的热稳定性能,结果表明,所制备的月桂酰苯甲酰甲烷是一种优良的聚氯乙烯用无毒辅助热稳定剂。

二硝酸二(N-月桂酰吡咯烷)合铀酰配合物的合成和结构

报道了N-月桂酰吡咯烷(DOPOD)与硝酸铀酰形成的配合物晶体的合成、表征和结构.由元素分析及红外光谱确定了萃合物的组成UO_2(DOPOD)_2(NO_3)_2,该晶体属正交晶系,空间群为Pbca.配合物中铀酰离子由六个氧原子配位,其中四个来自硝酸根,另两个来自两个DOPOD配体.两硝酸根和两个DOPOD配体分别处于对位位置,形成以铀原子为中心的六方双锥结构.在构象上,两个DOPOD配体的长碳链及五元杂环处于顺式构象位置.

N-月桂酰乙醇胺对香石竹切花瓶插效应的影响

研究N-月桂酰乙醇胺〔NAE(12∶0)〕对香石竹切花‘RedBarbara’瓶插效应的影响。结果表明,5μmol/LNAE(12∶0)处理使‘RedBarbara’切花瓶插寿命延长了2d(P<0.05,n=30),其有效作用是显著延长了开放期的持续时间,但对开放前期及初萎后的发育衰老进程影响不大。NAE(12∶0)处理还显著降低了该切花开放期花瓣离子渗漏率的上升幅度,延缓丙二醛积累速率。讨论了NAE(12∶0)处理的效应,其作为信号脂质可降低开放期花瓣的膜脂过氧化作用,保护膜系统的完整性。

月桂酰吲达帕胺的电离常数及分配系数的测定

目的测定月桂酰吲达帕胺的电离常数(pKa)及分配系数。方法采用酸碱滴定法测定各不同体积比的丙酮-水溶液中药物半中和点时的pH值作为药物在该体积比的丙酮-水溶液中的pKa值,再外推至纯水中药物浓度无限稀释时的pKa值;采用HPLC配合摇瓶法测定药物的分配系数。结果月桂酰吲达帕胺的pKa为3.87,lgP值为3.190。结论月桂酰吲达帕胺为弱酸性亲脂性药物。

液相色谱-串联质谱法测定肉鱼禽产品中的防腐剂月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐

目的建立液相色谱串联质谱法测定肉鱼禽产品中的防腐剂月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐(ethyl lauroyl arginine hydrochloride,LAE)的分析方法。方法通过超声波溶剂提取法提取样品中的LAE,通过色谱柱筛选确定Waters ACQUITY UPLC~BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,然后经质谱法检测,以外标法定量。结果最佳提取条件为:提取溶剂为水:乙腈=1:9(V:V),提取时间为5 min,提取次数为3次。LAE的线性范围为0~20μg/L,线性相关系数为0.9990。方法的检出限为0.3μg/kg,方法的定量限为1.0μg/kg;通过加标回收率实验,确定方法的加标回收率范围为82.5%~105.0%,符合GB27404-2008标准规定。结论本方法简单、便捷,适用于肉鱼禽产品中LAE含量的测定。

N-月桂酰肌氨酸钠的合成研究

以月桂酸和肌氨酸钠为原料合成了N -月桂酰肌氨酸钠,讨论了肌氨酸钠浓度、溶液pH值、溶剂、反应温度对反应结果的影响.结果表明肌氨酸钠浓度、pH值、肌氨酸钠溶液与有机溶剂体积之比、反应时间对反应结果的影响较大,产品的收率可达83. 13%,纯度可达96%以上.对制得的样品进行了红外光谱分析,其谱图与N 月桂酰肌氨酸钠标准谱图一致.测定了N- 月桂酰肌氨酸钠在不同浓度下的表面张力,得到其临界胶束浓度为8. 71×10-4 mol/L.