三次采油用月桂醇聚氧乙烯醚非离子表面活性剂的高效液相色谱分析检测方法

为了建立三次采油用月桂醇聚氧乙烯醚非离子表面活性剂的液相色谱分析检测方法,通过对色谱要素的优化实验,确立了最佳色谱条件,并进行了方法学评价。实验确定色谱柱为羟基柱,规格为150 mm×4.6 mm;流动相为乙腈与水;梯度洗脱(0~3 min:25%乙腈/75%水;3~8 min:90%乙腈/10%水;8.01 min:25%乙腈/75%水);流速为1.0 mL/min;质谱检测器正模式检测;进样量为2μL。该方法在20~200 mg/L浓度范围内线性相关系数R=0.99998,检出限低至5 mg/L,加标回收率在88.10%~97.14%之间,10 min完成一次分析,展现了检测结果准确、检测方法灵敏、快速的色谱学优点,能够满足复杂采出液中月桂醇聚氧乙烯醚非离子表面活性剂的定量检测。因采用质谱检测器,可同时开展油井采出液中月桂醇聚氧乙烯醚非离子表面活性剂的结构鉴定。

月桂醇聚氧乙烯(9)醚乙酸钠的合成与表面活性研究

用正交实验法考察了新型表面活性剂月桂醇聚氧乙烯 (9)醚乙酸钠 (AE9C Na)的合成工艺条件 ,结果为 :月桂醇聚氧乙烯醚 (AEO 9)与氯乙酸的摩尔比为 1∶ 1 .0 5 ,反应温度 80℃ ,反应时间≥ 5 h,有机碱复配混合物催化剂用量 (对反应物 ) 2 .5 g/ mol,收率 >95 %。对 AE9C Na的表面活性进行了分析测定 ,结果表明 ,表面张力 2 1 .4× 1 0 - 4N/ m,CMC1 .8× 1 0 - 3mol/ L,罗氏泡沫高度 1 67mm,乳化性 (液体石蜡 ) 1 3 5 s,增溶性3 .2 m/ mol,润湿性 (0 .2 %溶液 ) 2 6.1 4s,分散性 LSDP2 8% ,去污性 (0 .2 %溶液 ) 64.

月桂醇聚氧乙烯醚(n)己基琥珀酸混合双酯磺酸钠的乙氧基加成数对合成反应的影响

采用控制酯化率和不外加相转移催化剂、在敞开体系中自催化磺化反应的方法,合成了4种不同乙氧基加成数 n(n=3,5,7,9。下同)的阴离子表面活性剂月桂醇聚氧乙烯醚(LEO_n)己基琥珀酸混合双酯磺酸钠(LHSS_n)。对由4种 LEO_n 来分别合成 LHSS_n 的最佳工艺条件与 LEO_n 的乙氧基加成数的关系进行了研究。结果表明:随着乙氧基加成数的增加,单酯化反应的酯化率达到约100%时的反应温度从90℃增加到140℃;双酯化率达到约95%时的反应温度从140℃增加到170℃,己醇过量从100%增加到400%。同样地随着乙氧基加成数的增加,磺化剂亚硫酸氢钠过量从5%增加到10%,反应时间从2.25 h 增加到2.75 h,反应温度从130℃增加到180℃。从酯化反应中 LEO 进攻羰基 C 的空间位阻对酯化反应的影响以及磺化反应中产物自催化作用对磺化反应的影响分别解释了反应性变化的原因。

月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠的提纯

采用乙酸乙酯重结晶法提纯市售的月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠(70%)。提纯后,得到了表面张力满足表面化学实验研究所用的月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠。

月桂醇聚氧乙烯醚羧酸盐的泡沫性能研究

用WaringBlender法对月桂醇聚氧乙烯 (9)醚乙酸钠 (AE9C Na)在不同条件下的泡沫性能进行了研究。结果表明 ,AE9C Na水溶液在pH <6的范围内泡沫性能差 ,pH≥ 8时起泡能力强泡沫稳定性好 ,且有一定的耐温 ,抗盐及抗钙能力 ,可反复起泡消泡 ,因此AE9C Na可作为液体洗涤剂的主活性剂及循环泡沫流体的主剂。

十二烷基二甲基氧化叔胺与月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠二元复配物的特性研究

选择十二烷基二甲基氧化胺(OB-2)与月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)按各种比例二元复配,测定其表面张力、发泡性能、泡沫持久力、粘度等特性数据。结果显示OB-2占65%时配合物的表面张力最小,OB-2占70%时发泡力和泡沫持久力最强;OB-2低于20%时溶液粘度变化不大。

月桂醇聚氧乙烯醚(7)己基磺基琥珀酸混合双酯钠的合成与性能

采用控制酯化率和非外加相转移催化剂在常压进行反应的方法合成了月桂醇聚氧乙烯醚(7)己基磺基琥珀酸混合双酯钠。最佳工艺条件为:n〔月桂醇聚氧乙烯醚(7)〕∶n(顺酐)=1 00∶1 10,于130℃下单酯化反应2 5h,得到产率为99 6%的单酯化产物。n(己醇)∶n(顺酐)=4 0∶1 0,于170℃下双酯化反应2 0h,得到产率为95 8%的双酯化产物。n(亚硫酸氢钠)∶n(顺酐)=1 10∶1 00,加热介质温度为170℃下磺化反应2 5h。测得产物的表面张力、临界胶束浓度、乳化力、渗透力、分散力、耐硬水性能分别为30 7mN/m、3 548×10-5mol/L、3 5min、3 7s、59 5%和14min。与磺基琥珀酸双己酯钠盐(DHSS)和月桂醇聚氧乙烯醚(7)磺基琥珀酸单酯二钠盐(LESS)进行了性能对比。结果表明:分散力、乳化力和耐硬水性能较DHSS均得到了改善,渗透性能较LESS得到了较大的提高。

月桂醇聚氧乙烯醚(7)仲辛基磺基琥珀酸混合双酯钠的合成与性能

采用控制酯化率和非外加相转移催化剂的方法,在敞开体系中合成了月桂醇聚氧乙烯醚(7)仲辛基磺基琥珀酸混合双酯钠。最佳工艺条件为:n[月桂醇聚氧乙烯醚(7)]:n(马来酸酐)=1.00:1.10,于140℃单酯化反应2.5 h,得到单酯化率为99.8%的单酯化产物;n(仲辛醇):n(马来酸酐)=4.0:1.0,加热介质温度为220℃,双酯化反应3.5 h,得到双酯化率为94.96%的双酯化产物。n(亚硫酸氢钠):n(马来酸酐)=1.10: 1.00,加热介质温度为190℃,磺化反应4.5 h,产物的表面张力为30.9 mN/m、临界胶束浓度为1.26×10^(-4) mol/L、乳化力为4.46 min、渗透力为3.35 s、分散力为91.85%、去油污力为98.93%。与磺基琥珀酸二辛酯钠盐(快T)和月桂醇聚氧乙烯醚(7)磺基琥珀酸单酯二钠盐(LESS)进行性能对比,产物分散力、去油污性能较快T均得到了改善;与LESS相比,渗透性能得到了较大的提高。

薄层色谱法对窄分布月桂醇聚氧乙烯醚的分析鉴定

研究了TLC法用于月桂醇醚的分布分析条件并与GC和FDMS法分析结果进行了比较。结果表明,TLC法可做为表证月桂醇醚分布特征的便利、有效的常规分析手段,数据重现性良好。

溶剂法合成月桂醇聚氧乙烯醚磷酸酯

探讨了采用溶剂法 ,以工业品月桂醇醚为原料 ,制备其聚氧乙烯醚磷酸酯的原理、方法及工艺条件 ,结果表明 :最佳工艺条件为 ,酯化 :CCl4与 P2 O5 之比为 3(m L ) :1(g) ,反应时间3h,温度为 6 5℃～ 70℃ ;水解 :水量 2 %～ 5 % ,时间 2 h,温度70℃～ 75℃。

月桂醇聚氧乙烯醚硝酸酯助燃降污性能的研究

通过柴油发动机台架试验证明 ,月桂醇聚氧乙烯醚硝酸酯用作柴油添加剂 ,既可提高柴油的燃烧性能 ,又可降低排放尾气中的一氧化碳 (CO)、未燃碳氢化合物 (HC)、氮氧化物 (NOx)含量及烟度等多种功能 ,是一种良好的多功能柴油助燃消烟添加剂。

月桂醇聚氧乙烯醚(9)辛基磺基琥珀酸混合双酯钠的合成与性能

采用控制酯化率和非外加相转移催化剂在敞开体系中进行反应的方法,合成了月桂醇聚氧乙烯醚(9)辛基磺基琥珀酸混合双酯钠。最佳工艺条件为:n〔月桂醇聚氧乙烯醚(9)〕∶n(顺酐)=1.00∶1.10,于140℃单酯化反应2.0 h,得到产率为99.8%的单酯化产物。n(2-乙基己醇)∶n(顺酐)=4.0∶1.0,于加热介质温度240℃条件下双酯化反应5.5 h,得到产率为94.4%的双酯化产物。n(亚硫酸氢钠)∶n(顺酐)=1.10∶1.00,加热介质温度210℃条件下,磺化反应6 h得终产物。测得产物的表面张力为32.5 mN/m、临界胶束浓度为1.1×10-4mol/L、耐硬水能力为24 m in、乳化力为3.3 m in、渗透力为3 s、分散力为90.5%、钙皂分散力为13%、去油污力为99.1%。与磺基琥珀酸二辛酯钠盐(快T)和月桂醇聚氧乙烯醚(9)磺基琥珀酸单酯二钠盐(LESS)进行性能对比,结果表明:耐硬水能力、分散力、钙皂分散性能和去油污性能较快T均得到了改善,渗透性较LESS得到了提高。

月桂醇聚氧乙烯醚邻苯二甲酸单酯钠盐的合成与性能研究

论述了醇醚单酯化，并优化了酯化条件。测定了其临界胶束浓度、润湿性、乳化力、起泡性及去污力等表面性能，并与两种同类型单酯的表面特性进行了比较，探讨了亲油亲水基团的结构对单酯型表面活性剂特性的贡献。

月桂醇聚氧乙烯醚硝酸酯的合成工艺

以硝酸和硫酸混合酸为硝化剂,三氯甲烷为分散剂,以月桂醇聚氧乙烯醚(AEO3)为原料合成了月桂醇 聚氧乙烯醚硝酸酯。适宜的反应条件为:硝酸/硫酸(摩尔比)=2∶1,硝酸/AEO3(摩尔比)=1.3∶1,三氯甲 烷/混合酸/AEO3(体积比)=2∶1∶1,反应温度25℃,反应时间60min。

月桂醇聚氧乙烯醚(7)辛基磺基琥珀酸混合双酯钠的合成与性能

采用控制酯化率和非外加相转移催化剂在敞开体系中进行反应的方法合成月桂醇聚氧乙烯醚(7)辛基磺基琥珀酸混合双酯钠。得到最佳工艺条件:n(月桂醇聚氧乙烯醚(7))∶n(顺酐)为1.00∶1.10,于130℃下单酯化反应2.5h,得到产率为99.1%的单酯化产物。n(二乙基己醇)∶n(顺酐)为4.0∶1.0,于190℃下双酯化反应5.0h,得到产率为94.3%的双酯化产物。n(亚硫酸氢钠)∶n(顺酐)为1.10∶1.00,加热介质温度为200℃下磺化反应5h。并测定了产物的表面活性和应用性能。与磺基琥珀酸二辛酯钠盐(快T)和月桂醇聚氧乙烯醚(7)磺基琥珀酸单酯二钠盐进行性能对比。结果表明:耐硬水能力、分散力、钙皂分散性能和去油污性能较磺基琥珀酸二辛酯钠盐均得到了改善,并与月桂醇聚氧乙烯醚(7)磺基琥珀酸单酯二钠盐相比,渗透性能得到较大的提高。

碳基固体酸催化合成月桂醇聚氧乙烯醚(7)异辛基磺基琥珀酸混合双酯钠

采用碳基固体酸为酯化反应催化剂,合成了月桂醇聚氧乙烯醚(7)异辛基磺基琥珀酸混合双酯钠,对各步反应进行考察,得到最佳工艺条件为:单酯化反应:n(顺酐)∶n(聚醚7)=1.10∶1.00,ω(碳基固体酸)=1%(以顺酐质量计),反应温度130℃,反应时间2.5 h,在此条件下得到产率为98.16%的单酯化产物;双酯化反应:n(顺酐)∶n(异辛醇)=1.00∶2.00,反应温度200℃,反应时间5.0 h,在此条件下得到产率为93.94%的双酯化产物。测定了产物的表面性能和应用性能,并与对甲苯磺酸作催化剂进行了比较。结果表明:碳基固体酸做催化剂时异辛醇用量少了一半;产物性能一致。

月桂醇聚氧乙烯醚(3)辛基磺基琥珀酸混合双酯钠的合成与性能研究

采用控制酯化率和非外加相转移催化剂在敞开体系中进行反应的新方法合成月桂醇聚氧乙烯醚(3)辛基磺基琥珀酸混合双酯钠.得到最佳工艺条件为:n(月桂醇聚氧乙烯醚(3))∶n(顺酐)=1.00∶1.10,于90℃下单酯化反应2.5 h,得到产率为99.9%的单酯化产物;n(二乙基辛醇)∶n(顺酐)=2.5∶1.0,于150℃下双酯化反应2.5 h,得到产率为94.7%的双酯化产物;n(亚硫酸氢钠)∶n(顺酐)=1.10∶1.00,加热介质温度为130℃下磺化反应4 h,测得产物的表面张力、临界胶束浓度、耐硬水能力、乳化力、渗透力、分散力、钙皂分散力和去油污力分别为28.6 mN/m、5.0×10-3 mol/L、16 min、8.1 min、2.1 s、92.2%、12%和100%.与磺基琥珀酸二辛酯钠盐(快T)和月桂醇聚氧乙烯醚(3)磺基琥珀酸单酯二钠盐(LESS)进行性能对比,结果表明:其耐硬水能力、分散力、乳化力、钙皂分散性能和去油污性能较快T均得到了改善,并与LESS相比,渗透性能得到了较大的提高.

医疗器械最终冲洗水中月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠残留量测定

目的建立测定医疗器械最终冲洗水中月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)残留量的分光光度法。方法利用最终冲洗水中残留的AES与亚甲蓝溶液作用,生成亚甲蓝活性物质,加三氯甲烷萃取后,用分光光度计在652 nm波长处测定吸光度,计算AES残留量。结果AES含量在3.069~40.920μg范围内与吸光度线性关系良好(r=0.9998,n=6);检测限为1μg,定量限为3μg;平均加样回收率为109.62%,RSD为3.00%(n=6);重复性试验的RSD为3.00%(n=6)。结论该方法样品预处理简单,检测限低,灵敏度高,重复性好,可用于医疗器械最终冲洗水中AES残留量的测定。

用钙系催化剂合成月桂醇聚氧乙烯醚

研究了以不同的羧酸钙和月桂醇钙为催化剂的月桂醇聚氯乙烯醚(A_(12)POE)的合成,并研究了以上述钙化合物为主催化剂的复合催化剂中一些酸性助催化剂对反应的影响。结果表明几种羧酸钙的活性顺序为丙酸钙>乙酸钙>硬脂酸钙。月桂醇钙的活性与丙酸钙相似,而乙氧基化产物质量优于后者。对催化活性和反应产物质量综合比较,表明月桂醇钙明显优刊专统的氢氧化钠催化剂。在乙酸钙或月桂醇钙中加入酸助催化剂使催化活性提高,反应诱导期缩短。

窄分子量分布的月桂醇聚氧乙烯醚的合成

研究了以乙酸钙为催化剂的月桂醇乙氧基化反应。与用氢氧化钠催化剂相比,所得产物的分子量分布明显变窄,月桂醇的转化率提高,副产物聚乙二醇的含量在高加成数时两者相近。研究了温度、压力、催化剂用量对反应速度和产物组成的影响。用GC-MS联用和GC分别对产物进行定性、定量分析。