药品检验中有关物质检查(HPLC法)能力验证结果与分析

考察本单位药品检验中有关物质检查(HPLC法)能力验证的结果。方法 按照中国食品药品检定研究院下发的《NIFDC-PT-0445药品中有关物质检查(HPLC法)作业指导书》,以及《中国药典》2020年版四部通则0512高效液相色谱法测定,对下发样品进行检验,并通过4台高效液相色谱仪和两种不同型号的色谱柱进行比对验证。结果 高效液相色谱仪Watters2489的结果为1.55%和1.55%,z值都为-0.1;高效液相色谱仪岛津LC-2010AHT(1)的结果为1.58%和1.55%,z值分别0.3和-0.1;高效液相色谱仪岛津LC-2010AHT(2)的结果为1.57%和1.58%,z值分别为0.1和0.3;高效液相色谱仪岛津20A的结果为1.54%和1.55%,z值分别为-0.3和-0.1。|z|均<2。并且8组数据的RSD=1.0%,符合本实验室内部质量控制管理要求。能力验证活动的上报结果为Watters2489的1.55%,z值为-0.1,评价结果均为“满意”。结论 本单位实验室具备检验药品中有关物质(HPLC法)的能力,并且检验数据及结果准确、可靠。

奥美拉唑原料及其肠溶胶囊有关物质检查方法的研究

目的:建立 HPLC 法检查奥美拉唑中的主要有关物质的测定方法。方法:采用 HPLC 法用 C_8 色谱柱,以0.01mol·L^(-1)磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节 pH 至7.6)-乙腈(75∶25)为流动相,检测波长为280nm。结果:HPLC 法能有效检出奥美拉唑中的主要杂质(中间体)和氧化及酸破坏等降解产物,最低检出限为2ng(0.05%)。结论:HPLC 法灵敏度高,可量化,适用于奥美拉唑及制剂的有关物质检查。

注射用头孢菌素类抗生素有关物质检查的稳定性研究

目的通过考察7个临床常用的注射用头孢菌素类抗生素品种的有关物质检查供试品溶液的稳定性,分析实验过程中环境温度及放置的时间对有关物质的影响,为该类药品的规范检验提供参考数据。方法将临床常用的7个注射用头孢菌素类抗生素品种共19批次分别按法定标准配制成有关物质检查的供试溶液,分别在4、25、35℃的条件下放置,依法测定24h内有关物质的量的变化。结果供试溶液的放置时间及实验环境温度直接影响检测结果的准确性,温度越高,放置时间越长,稳定性越差。在4℃中7个品种稳定性均好,可达24h。有些对热敏感的品种,35℃的条件下稳定时间不足2h。结论检查注射用头孢菌素类抗生素有关物质时,应注意供试溶液的稳定性,控制试验温度及放置时间,做到现配现用。

甘露醇及甘露醇注射液有关物质检查的研究

目的建立甘露醇及甘露醇注射液有关物质的检查方法。方法采用高效液相色谱法(RID检测器)进行有关物质检查。色谱柱:phenomenex Rezex RCM-Monosaccharide Ca+;流动相:脱气水;流速:1.0 ml/min。结果该试验条件能有效分离主峰与杂质、降解产物峰,可用于甘露醇及甘露醇注射液的有关物质检查;甘露醇及甘露醇注射液均有很好的化学稳定性,甘露醇注射液在灭菌后的储藏过程中亦未见有降解产物产生。结论HPLC法操作简便、结果准确,可用于甘露醇及甘露醇注射液中有关物质的检测。

对培哚普利片有关物质检查方法的探讨

培哚普利片为治疗高血压与充血性心力衰竭的新药，其质量标准目前《中国药典》与国外药典均未收载，国家食品药品监督管理局标准YBH04832009为现行标准，《英国药典）2010年版收载了培哚普利片原料药一培哚普利叔丁胺盐。

对《中国药典》2010年版重酒石酸去甲肾上腺素注射液有关物质检查方法的探讨与改进

去甲肾上腺素为肾上腺素OL受体激动药，重酒石酸去甲肾上腺素注射液临床用于治疗急性心肌梗死、体外循环等引起的低血压及心跳骤停复苏后血压维持，其药品标准收载于《中国药典》2010年版二部。我们在2010年国家评价性抽验中，对三家企业共计83批样品的有关物质进行了检查，发现方法有诸多缺陷，不能很好地控制产品质量。我们对方法进行了改进，同时用HPLC／MS方法，对两个主要杂质的结构进行了确认。

格列苯脲有关物质检查中色谱柱的选择

高效液相色谱法作为含量测定和有关杂质检查的方法被越来越多地应用于各国药品标准中,色谱柱是高效液相色谱法的关键,但由于色谱柱种类繁多以及选择性的差异,导致药典在执行过程中很难保证检查方法的重现性,因此选择合适的色谱柱成为色谱分析的关键。以降糖药格列苯脲有关物质检查中色谱柱的选择为例,参照欧洲药典(EP7.0),对给出的5种色谱柱分别按照不同的分类方法进行分类,对5种色谱柱有关物质检查系统的适用性分别进行测试。根据测试结果得出的结论,分析比较了不同色谱柱分类方法对色谱柱选择所起的作用。分析结果表明,结合不同的色谱柱分类方法对色谱柱进行选择,可以选出适用的色谱柱。

吡哌酸有关物质检查方法的研究

目的:采用HPLC法测定吡哌酸有关物质。方法:采用XDS-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为枸橼酸癸烷磺酸钠溶液(取枸橼酸5.7 g、癸烷磺酸钠1.7 g,加水溶解并稀释至1 000 ml)-乙腈-甲醇(60∶20∶20),流速:1 ml/min,检测波长:275 nm,柱温:30℃,进样量:20μl。结果:吡哌酸在0.062 7～3.760 8μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=1.000 0),最小检出限为0.04%。结论:本方法专属性强、灵敏度高、准确度和重复性好,方法简便,可作为吡哌酸有关物质的检测方法。

HPLC法测定替米沙坦胶囊的含量及有关物质检查

采用 HPLC 法进行分离,流动相甲醇-醋酸胺(70:30)为流动相,流速约为每分钟0.8ml,检测波长为254nm。在60.78～141.82ug/ml 的浓度内线性关系良好(r=0.9997,n=5)。回收率为99.56%。重复性试验结果的精密度1.25%。方法简便准确。

环境温度及放置时间对注射用头孢菌素类抗生素有关物质检查结果的影响

目的分析环境温度和放置时间对注射用头孢菌素类抗生素有关物质检查结果的影响。方法注射用头孢曲松钠、注射用头孢呋辛钠、注射用头孢唑林钠3个品种各取3个批号,并分别制成有关物质检查供试品溶液,将供试品溶液分别放在4℃、25℃、35℃环境中放置一定时间,采用带控温模块的高效液相色谱仪测定注射用头孢菌类抗生素杂质含量,并观察杂质含量变化。结果注射用头孢曲松钠、注射用头孢呋辛钠、注射用头孢唑林钠的杂质含量随着温度的升高、放置时间的加长而增加。在4℃环境中3种药物的放置时间均可达24 h以上,在25℃环境中注射用头孢曲松钠、注射用头孢唑林钠的放置时间基本可达24 h,在35℃环境下3种药物的放置时间均不足24 h,其中注射用头孢呋辛钠对温度的变化最敏感,在25℃、35℃环境下,其放置时间最短。结论注射用头孢菌素类抗生素对温度变化的敏感度不一,且随着温度的升高和放置时间的延长,其杂质含量逐渐增加。在对注射用头孢菌素类抗生素有关物质进行检查时,需注意控制试验温度和放置时间,减轻环境温度和放置时间对检查结果的影响。

盐酸洛美利嗪有关物质检查高效液相色谱分析条件选择

目的采用高效液相色谱法,选择最佳的色谱系统,对盐酸洛美利嗪进行有关物质检查。方法采用正交设计直观分析方法,以盐酸洛美利嗪主峰的保留时间、理论塔板数、与中间体的分离度及系统压力为指标,进行多因素多水平试验,其因素包括:pH值、三乙胺水溶液浓度及甲醇的量。结果当选择流动相为甲醇:水缓冲液(三乙胺5 m l,用磷酸调节pH3.5)=7:3,中间体之间及与主峰之间分离良好,盐酸洛美利嗪主峰理论塔板数达到6762,保留时间适中为10.19 m in。结论本色谱系统能有效分离并检出盐酸洛美利嗪经酸、碱、氧化加热破坏的产物。

HPLC法在药品有关物质检查中的应用探讨

近年来,随着仪器分析技术的发展,HPLC法更多地取代TCL法而成为主要的检测有关物质的方法。但在实际工作中按照中国药典附录中的HPLC法检测药品的有关物质时,在操作上存在一些问题,笔者对此进行了深入的探讨。

法莫替丁注射液有关物质检查的探讨

目的:对法莫替丁注射液的有关物质检查进行探讨。方法:采用法莫替丁注射液含量测定的高效液相色谱条件进行有关物质检查,并对样品进行灭菌条件试验、高温试验、加速试验和长期试验。结果:该色谱条件可用于法莫替丁注射液有关物质检查,温度对于法莫替丁注射液有关物质影响较大;在贮藏过程中,法莫替丁注射液有关物质的量会增加。结论:建议法莫替丁注射液质量标准中增订有关物质检查项。

对地西泮片有关物质检查法的一点改进

《中国药典》2005年版二部规定对地西泮片进行有关物质的检查，如去甲基苯甲二氮萆及其分解产物，杂质限量按去甲基苯甲二氮萆计为：0．5％。

对《中国药典》2005年版二部盐酸雷尼替丁及其制剂标准中有关物质检查法的修订建议

盐酸雷尼替丁是一种治疗溃疡病及胃酸高分泌病特别是十二指肠溃疡的有效药物，临床上广泛使用。为了保证药品质量，中国药典2005年版用TLC法检查有关物质。以盐酸雷尼替丁片为例，药典中有关物质项下的检查方法如下：“取本品内容物适量，加甲醇分别稀释成每1ml中含0．05mg、0.10mg、0.15mg、0．20mg的溶液，作为对照溶液（1）、（2）、（3）和（4）。照薄层色谱法（附录VB）试验。