HPLC法测定盐酸头孢他美酯中的有关物质和聚合物

目的：建立HPLC梯度洗脱法同时测定盐酸头孢他美酯中的有关物质和聚合物。方法：采用Thermo AcclaimTM120 C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相A为乙腈-甲醇-水-磷酸盐缓冲液（180︰47.5︰750︰67.5）,流动相B为乙腈-甲醇-水-磷酸盐缓冲液（540︰142.5︰250︰22.5）,梯度洗脱（0 min,0%B;2 min,0%B;30 min,100%B;45 min,100%B;46min,0%B;55 min,0%B）,流速为1.0 m L·min^-1,检测波长为233 nm。结果：盐酸头孢他美酯与中间体、分解产物完全分离。杂质头孢他美酸、AE活性酯和7-氨基-3-去乙酰氧基头孢烷酸（7-ADCA）的回收率分别为97.8%、98.3%和104.4%,重复性RSD为2.8%,定量限为0.04～0.21μg·mL^-1。各有关物质测定结果,头孢他美酸为1.0%～1.6%,异构体1为0.2%～0.9%、异构体2为0.1%～0.2%、二聚物1为0.1%～0.3%、二聚物2为0.2%～0.8%。结论：建立的方法经方法学验证可用于本品的质量控制。