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克拉维酸钾中有关物质G的化学合成与结构鉴定
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作者 陈仿 靳孝庆 +3 位作者 曹广祥 张晓晓 王珊珊 钟传青 《化学与生物工程》 CAS 2013年第1期84-87,91,共5页
以L-酪氨酸和琥珀酸酐为原料、氯化锂为催化剂、冰醋酸为反应溶剂合成了药品克拉维酸钾中的有关物质G。研究了反应溶剂的种类、反应物料配比、反应温度、反应时间等因素对有关物质G收率及纯度的影响,在L-酪氨酸和琥珀酸酐的摩尔比为1∶... 以L-酪氨酸和琥珀酸酐为原料、氯化锂为催化剂、冰醋酸为反应溶剂合成了药品克拉维酸钾中的有关物质G。研究了反应溶剂的种类、反应物料配比、反应温度、反应时间等因素对有关物质G收率及纯度的影响,在L-酪氨酸和琥珀酸酐的摩尔比为1∶1.5、95℃加热反应1.0h的优化条件下,有关物质G粗品的最高纯度达到87.4%,收率为85.7%。通过制备液相色谱对粗品进行纯化,有关物质G的纯度达到99.6%,总收率为68.6%。采用LC-MS/MS对所合成物质进行了结构鉴定,确定其为欧洲药典中克拉维酸钾的有关物质G。 展开更多
关键词 克拉维酸 有关物质g 化学合成 结构鉴定
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苹果酸阿莫曲坦有关物质的合成 被引量:2
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作者 陈新利 何毅 +3 位作者 李珏 戴维扬 海俐 吴勇 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2015年第3期207-210,240,共5页
目的合成苹果酸阿莫曲坦的两个重要有关物质G和I。方法以阿莫曲坦为原料,在间氯过氧苯甲酸的作用下,经一步反应制得有关物质G,总收率为91.31%。以对氨基苯甲酸甲酯为起始原料,经过重氮化/还原、Fisher吲哚环化、还原3步反应得到重要中间... 目的合成苹果酸阿莫曲坦的两个重要有关物质G和I。方法以阿莫曲坦为原料,在间氯过氧苯甲酸的作用下,经一步反应制得有关物质G,总收率为91.31%。以对氨基苯甲酸甲酯为起始原料,经过重氮化/还原、Fisher吲哚环化、还原3步反应得到重要中间体(3-(2-(二甲基氨基)乙基)-1H-吲哚-5-基)甲醇,该中间体在盐酸的作用下,与阿莫曲坦反应,制得有关物质I,总收率为20.95%。结果与结论有关物质G和I的结构经核磁共振氢谱、质谱确证。本文首次报道了有关物质G和I的合成路线,这两条合成路线反应条件温和、试剂廉价易得、操作简单。有关物质G和I的合成可为苹果酸阿莫曲坦的质量评价和相关杂质的控制提供物质基础。 展开更多
关键词 苹果酸阿莫曲坦 有关物质g 有关物质I 合成
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