中药中外源性有害残留物标准现状与监管建议

中药材作为中医药的重要组成部分,其质量安全备受关注。通过回顾中药中外源性有害残留物检测标准发展进程、比较国内外有害残留物标准,呈现中药中外源性有害残留检测标准发展脉络。近年来,中药中外源性有害残留物标准不断完善,检测技术与国际标准主流检测技术接轨,污染物的限量标准稳步增加完善。对中药中外源性有害残留物污染报道和本课题组近年来研究数据进行分析发现,中药中外源性有害残留物呈现总体检出率不高且大部分残留物检出量较低的特点。国家监管部门在中药安全性监控方面的政策引导使中药中外源性有害残留物防控取得了阶段性成效。然而,部分中药品种外源性有害残留污染情况仍较为严峻,如部分药用部位为花、果实及全草类的药材禁用农药检出率较高,甚至存在超标现象;部分种子、动物类药材中黄曲霉毒素污染状况不容乐观。通过分析目前标准及污染现状,提出中药中外源性有害残留监控的重点关注对象及发展方向,旨在为中药安全性监管政策的制定提供思路和参考。

板蓝根中外源性有害残留的全面检查及风险评估

目的对板蓝根中外源性有害残留进行全面检查和风险评估,为板蓝根的安全用药提供参考。方法采用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪和液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定33种禁用农药,免疫亲和柱-高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定4种黄曲霉毒素,电感耦合等离子体质谱测定5种重金属及有害元素,离子色谱法测定二氧化硫,并采用靶标危害系数法对安全风险做出评估。结果64批样品中33种禁用农药和黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2均未检出。二氧化硫低于《中华人民共和国药典》(2020年版)规定限度(150 mg·kg^(-1)),64批样品及板蓝根品种中二氧化硫和Pb、Cd、As、Hg、Cu的靶标危害系数均远低于1。基于风险评估结果提出板蓝根中Pb、Cd、As、Hg、Cu的限度分别为2、1、2、0.2、20 mg·kg^(-1)。结论板蓝根中外源性有害残留风险低。

以风险控制为核心的中药外源性有害残留物标准建设初步成效及展望

中药是中华民族的瑰宝,中药作为中医药的重要组成部分,其质量安全备受关注。本文梳理了中药外源性有害残留物检测技术和限量标准的发展过程,国家药典委员会中药安全性质量控制专业委员会(原第十一届国家药典委员会中药风险评估专业委员会)成立后所建立的符合中药使用特点的外源性有害残留物安全性评价体系(包括收录于《中国药典》2020年版中的一系列检测方法、限量标准、指导原则等),以及在应对突发药品安全事件发现风险、评估风险、控制风险所取得的一系列成效。初步认为通过近几年国家药品监管部门在中药安全性监管方面的积极引导,中药外源性有害残留物防控取得了阶段性成效。最后展望了中药外源性有害残留物监管的发展方向,旨在为中药安全性相关标准和相关监管政策的制修订提供参考。

何首乌中外源性有害残留物的风险评估与其致肝毒相关性初评

目的:了解何首乌饮片(包括生品和制品)中外源性有害物质的残留状况,并对其进行风险评估,以对外源性物质可能引起的何首乌药用安全风险进行初步评价。方法:采用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪和液相色谱-三重四极杆质谱联用仪检测何首乌中187种农药的残留量(包括33种禁用农药),采用电感耦合等离子体质谱法测定5种重金属及有害元素,以高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定4种黄曲霉毒素;同时采用危害指数法及暴露边界比法对何首乌中检出的有害残留物进行风险评估。结果:53批样品中4种黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和33种禁用农药均未检出,检出的其他农药有多菌灵、啶虫脒及吡唑醚菌酯,检出残留量均低于0.01 mg/kg;重金属检测中均未检出Hg,Pb、Cd、As、Cu的检出值均低于《中华人民共和国药典》2020年版四部通则0923规定限度。通过危害指数法对何首乌中检出的农药和重金属进行风险评估,得到风险商远小于1。结论:何首乌中外源性有害残留所引起的药用风险很低,尤其并未检出可致肝损伤的外源性有害指标,初步表明何首乌肝损伤与外源性污染相关性不大。

牛膝不同炮制方法不同商品等级饮片中有害残留物含量比较

目的:测定牛膝不同炮制方法及不同商品等级饮片中有害残留物含量,比较牛膝不同等级饮片及酒牛膝间含量差异,探讨牛膝不同炮制方法及不同商品等级饮片中有害残留物的分布规律。方法:采用电感耦合等离子体质谱法测定重金属含量,质谱法测定黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2及其总量,液相色谱-质谱联用法测定吡虫啉含量,气相色谱-质谱联用法测定噁草酮含量。结果:牛膝饮片与酒牛膝样品中重金属镉、砷、铜含量分别为0.03~0.10、0.02~0.20、3.00~5.00 mg/kg,其他均未检出。牛膝不同等级饮片中镉、砷含量由低到高为:一等<二等≤统货<三等,铜含量由低到高为:统货/三等<二等<一等;牛膝中镉、砷、铜含量均小于酒牛膝。结论:所有样品均为合格品,牛膝不同等级饮片及不同炮制品中重金属含量差异较小,重金属镉、砷主要分布于低等级饮片中,铜主要分布于优等级饮片中,炮制可对有害残留物产生影响,研究结果可为牛膝饮片质量分级和质量评价提供参考依据。

酒类中外源性有害残留物及其检测方法研究进展

分析了酒剂中外源性有害残留的种类及危害、对其研究进展及检测方法进行了全面回顾。

克白合剂HPLC指纹图谱及有害残留物检测

目的:建立医院制剂克白合剂的HPLC对照指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法,并对其可能存在的有害残留物进行检测。方法:采用HPLC法对克白合剂进行了多成分指纹图谱研究,对主要的色谱峰进行了归属性分析及相似度评价;采用原子吸收分光光度法对制剂中的铅、镉、砷、汞、铜等重金属及有害元素、采用气相色谱法对六六六等有机氯类农药残留量进行测定;采用平皿法对微生物等进行限度测定。结果:以S1样品(S1为方法学样品)图谱作为参照图谱,采用平均数法,时间窗宽度为0.1,经过多点校正后自动匹配,形成保留时间较为稳定、峰形明显的19个共有峰图谱作为样品对照指纹图谱,10批克白合剂样品与对照指纹图谱比较相似度均高于0.90;克白合剂中的铅、镉、砷、汞、铜等重金属及有害元素、六六六等有机氯类农药残留量及微生物均未超出《中国药典》2020年版的相关执行标准。结论:所建立的指纹图谱为复方制剂的全面质量控制探索一条可行之路,并为其临床用药的安全性与有效性提供质量保障。

馆藏剥制动物标本常见有害残留物及其检测技术概述

剥制动物标本具有极高的收藏、研究和展示价值，是自然博物馆中重要的藏品。然而，剥制动物标本在其制作、保存和展览过程残留了种类众多的有害残留物，对标本安全、人类健康和自然环境产生了巨大的安全隐患。我国对剥制动物标本有害残留物检测技术的研究长期处于空白状态，严重制约了博物馆行业的健康发展。本文在整理国内外文献的基础上，简述了剥制动物标本制作和保存技术、有害残留物的来源和危害，以及相关检测技术的研究进展。

食品中有害残留物检测的前处理技术与色谱分析技术研究

食品安全是关乎人民健康以及民生大计的重要问题。目前,我国食品中出现的有害残物质残留问题已经显出非常严峻的态势。尽管有害残留物质的含量数值微小,触发食物急性中毒的概率不大。但是,人与含有有毒物质残留的食物长期接触形成的慢性蓄积毒素,会对人与环境产生不可估量的危害作用。食品安全目前是全世界聚焦的关键问题之一,加强食物中有害残留物质的检测手段与力度成为当下刻不容缓的任务。样品前处理技术与色谱分析检测技术是食物分析的重要手段,随着国际上对食物残留的有毒物含量标准越来越严格,前处理技术与色谱分析技术显现出越来越重要的地位。

食品中有害残留物检测的前处理技术与色谱分析技术研究

食品安全一直受到人们的广泛关注,食品安全方面的检测技术也在不断地更新和发展。但当前我国许多的食品中仍然含有较多的有害残留物,引发一些较为严重的食物中毒事件,而且这些有害残留物在进入到人体之后,即使当前没有出现明显的异常状态,也会形成慢性中毒,严重威胁人们的身体健康。因此应采取更为有效的有害残留物检测技术。本文首先对前处理技术与色谱分析技术展开分析,然后结合实际案例对其应用展开探讨。

动物源性食品外源性有害残留检测技术研究

外源性有害残留检测一直是动物源性食品安全领域致力解决的重要问题。通过对近年来外源性有害残留检测新技术,包括多残留组分同时检测技术、未知残留组分检测技术、重金属快速检测技术、低成本免疫快速检测技术、痕量残留组分定量准确检测技术,以及高效的前处理技术在动物源性食品安全中的应用进行探讨,以期为外源性有害残留检测技术的有效应用及推广奠定基础。

尿多酸肽注射液中大孔树脂有害残留物的检查方法研究

目的:检测尿多酸肽注射液合成过程中采用大孔树脂吸附工艺后的有害残留物。方法:通过参照《中国药典》(2015年版)一部收录的"三七总皂苷"中树脂残留检测相关方法及限度,建立了尿多酸肽注射液中大孔树脂的残留物分析方法,对样品中可能存在的有害残留物苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯等进行检测。结果:两种检测大孔树脂中有害残留物限度的分析方法均有较高的准确度、精密度。结论:大孔树脂中的有害残留物不会残留在尿多酸肽注射液中。

土壤环境质量监测中有害化学物残留及含量检测与分析

本文首先简要概述了常见的土壤样品预处理与检测方法,然后针对土壤环境质量监测中有害化学物残留及含量检测实验方法的设计展开探讨,最后与传统检测方式相结合开展实验对比,以此证明本文所提到的检测实验方法的应用价值。

中药中有害残留物痕量检测分析方法验证原则探讨

中药中有害残留物分析属于痕量分析范畴,技术难度较高,分析方法验证技术要求不同于常规的常量或微量分析。为进一步规范该类分析工作,保证分析质量,参考国内外食品、农产品相关法定规程并结合作者实际工作经验,制订了相关的技术规程。本文探讨了痕量残留分析方法验证过程中校准、准确度、精密度、专属性、灵敏度、耐用性等的技术要求。

胶体金层析技术及其在外源性有害残留物快速检测方面的应用进展

目的对胶体金色谱技术在外源性有害残留物快速检测中的应用进展进行综述。方法根据近些年国内外有关文献,介绍胶体金色谱技术,并归纳总结其在外源性有害残留物快速检测中的应用。结果与结论将胶体金标记技术与色谱技术相结合的胶体金色谱技术具有操作简便、快速、灵敏度高、特异性强、可肉眼观察、无需专业仪器辅助等优势,已经在生物医学、食品药品检测等领域得到了广泛的应用,尤其满足了基层快速检测残留物的需求。

食品中重要有害物残留快速检测技术的研究进展

对酶抑制技术、免疫技术、化学发光免疫分析法、时间分辨荧光分析法、荧光偏振分析法快速检测技术和样品前处理新方法在食品中主要有害残留快速检测的研究、应用情况和在食品安全控制上的发展趋势进行了综述,并对其发展前景进行了展望。

松花江佳木斯上游江段鲤鲫有害物质残留监测与评价

对松花江佳木斯上游江段中鱼体内重金属、有机氯农药、多环芳烃、多氯联苯、挥发性有机物、氯酚,以及鱼类样品中环境荷尔蒙(双酚A、壬基酚)进行了监测。监测结果显示,重金属有所检出,但全部低于所参考评价标准限值;多环芳烃、有机氯农药、挥发性有机物、多氯联苯被部分检出,但均未超过参考值;氯酚、环境荷尔蒙均未检出。总体监测结果表明,鱼类生存环境较好,食用相对安全。

洞庭湖区淡水鱼中有毒有害物残留研究现状

文章对洞庭湖区淡水鱼中有害残留的现状、来源及其在鱼体内的富集方式进行剖析,对该领域今后研究的重点及方向进行展望,以期为后续对洞庭湖区淡水鱼有毒有害残留物的防控防治以及淡水鱼养殖策略的构建提供依据。

畜产食品中有害物质残留分析及安全性评价

本文分析了畜产食品中有害物质残留的成因、危害性和残留分析的重要性 ;介绍了畜产食品中主要有害残留物质的来源和现代仪器分析方法 ;

食品软包装材料中残留有害物研究

利用气相色谱-质谱技术,分别对原膜OPP、印刷后的面层OPP/INK、面层与阻隔层复合材料OPP/INK/AD/VMPET、成品膜OPP/INK/AD/VMPET/AD/CPP中残留的有害物成分进行定性定量分析。研究结果表明:固相微萃取、超声提取、索式提取3种样品前处理方法中,超声提取方法既可用于定性分析,又可用于定量分析,而固相微萃取适合作为成品膜的定性分析,故选用超声提取为试样前处理方法;4种萃取溶剂对邻苯二甲酸单乙二醇酯的提取率依次为二氯甲烷>正己烷>甲醇/乙酸乙酯>丙酮;储存时间对面层基材中残留有害物乙酸丁酯的影响较大,对增塑剂邻苯二甲酸单乙二醇酯的影响较小,对印刷后的面层、中间层、成品膜中残留有害物的影响较大;相对含量较高的邻苯二甲酸单乙二醇酯主要来源于OPP/INK/AD/VMPET在干式复合工序中添加的化学助剂和黏合剂,乙酸丁酯主要来自印刷工序油墨中的有机溶剂,成品膜中邻苯二甲酸单乙二醇酯的残留量为38.74 mg/kg,乙酸丁酯的残留量为20.54 mg/kg。