有效碳数法在对二甲苯气相色谱定量分析中的应用

优化了对二甲苯气相色谱分离条件,深入研究了有效碳数校正面积归一化法(简称有效碳数法)测定对二甲苯纯度及杂质定量的准确性。实验结果表明,有效碳数法的定量结果与外标法和内标法的定量结果基本一致。对于基线分离的组分回收率为95%~103%,相对标准偏差小于2.0%,最低检出限可达0.000 4%~0.000 5%(w)。对于难分离的间二甲苯,当峰谷/峰高比值(S)小于20%时,回收率在90%以上;当S小于10%时,回收率可达95%以上。有效碳数法具有简便、环保的特点,在芳烃产品及相关物料检测和质量监控中具有很好的应用前景。

气相色谱法-有效碳数定量测定环己烷及其烃类杂质含量

采用气相色谱法测定环己烷的纯度及烃类杂质含量,以有效碳数校正面积归一化法(简称有效碳数法)进行定量,研究了环己烷中难分离物质间二甲苯与对二甲苯的分离情况,杂质的最低检测限等,并与SH/T 1674—1999标准中的内标法定量结果进行对比。结果表明:使用带有氢火焰离子化检测器,聚甲基硅氧烷HP-1石英毛细管色谱柱(100 m×0.25 mm×0.50μm)的气相色谱仪,在柱箱起始温度32℃,保持12 min,然后以8℃/min的速率升至64℃,保持10 min,再以10℃/min的速率升至200℃,保持5 min,进样口温度230℃,检测器温度250℃,载气为氢气,进样量为1.0μL,分流比为1001的操作条件下,以有效碳数法定量,采用气相色谱法测定环己烷的纯度及烃类杂质含量,环己烷中难分离物质间二甲苯与对二甲苯能得到较好的分离;环己烷试样的纯度达99.96%;环己烷中杂质组分的最低检出限可达到1μg/g;方法的回收率为90.70%~108.62%,相对标准偏差小于3.0%;对于同一试样,有效碳数法和内标法的定量结果一致。

有效碳数法在环境空气苯系物分析中的应用

基于有效碳数(ECN)相对校正因子建立了外标法测定环境空气中苯系物的定量方法。与HJ 583—2010标准相比,本方法采用毛细管色谱柱和二级热脱附仪,仅使用甲苯等少数标准物质,避免了配制苯系物标准曲线的繁琐过程,并且有效消除了甲醇溶剂对标准溶液中苯组分测定的影响。本方法引入稀释因子(DF),可用于快速校验标准溶液的准确性和测试方法的稳定性。苯系物各组分的回收率在86.9%~113.8%之间,重复性测试的相对标准偏差为0.48%~10.9%,可用于环境和室内空气中苯系物的检测,具有良好的应用前景。

气相色谱法分析工业丙烯腈中的杂质

以氮气为载气,选用酸改性聚乙二醇(FFAP)毛细管色谱柱对工业丙烯腈中杂质进行了定性分析,并采用校正面积归一化法进行了定量分析。结果表明:采用该方法并根据有效碳数理论,以丙烯腈替代丙腈、顺式(或反式)-丁烯腈替代甲基丙烯腈,测定丙烯腈标样中杂质的回收率为90.1%~106.8%,相对标准偏差为0.8%~7.5%,检测限低于6.6μg/g;对丙烯腈产品中杂质分别采用校正面积归一化法及内标法定量时,同一组分的3次测量结果的重复性良好,2种计算结果无显著差异。

有效碳数法在甲乙酮气相色谱分析中的应用

本文建立了利用有效碳数校正因子和归一化法定量的气相色谱分析甲乙酮的方法(有效碳数法)。通过优化仪器参数,用毛细管色谱柱对甲乙酮和杂质进行分离、氢火焰离子化检测器进行检测,采用有效碳数法对甲乙酮混合标样中各组分进行分析。结果表明,各组分的相对标准偏差(RSD)≤1.5%,回收率为91.8%~118%,检出限为13~69 mg/kg。采用有效碳数法测定甲乙酮实际样品,其结果与由实测校正因子归一化法得到的结果一致。甲乙酮含量实验室间比对的相对偏差(RD)为0.01%,醇(以丁醇计)的结果一致。该方法稳定、准确、快捷、环保,适用于甲乙酮的分析。

有效碳数规律在2-乙氧草酰基-2-氯乙酸乙酯终控分析中的应用

[目的]将有效碳数规律用于2-乙氧草酰基-2-氯乙酸乙酯终点控制分析中。[方法]根据化合物结构式计算其有效碳数。以甲苯为参照物,计算样品主要组分的定量校正因子。用GC-FID法测定各组分的响应值,得到各组分的定量校正因子。比较测定值与理论计算值是否一致。[结果]试验验证了有效碳数规律的正确性,从而建立以校正面积归一法为计算方法的气相色谱分析方法。[结论]该分析方法准确、简便易行,适合终点控制分析。

甲基二乙氧基苯乙基硅烷的合成及气相色谱法测定

建立了苯乙烯与甲基二乙氧基硅烷硅氢化反应体系中各组分含量测定的气相色谱检测方法。在GC-14B气相色谱仪(HP-5毛细管柱、FID检测器)上,以氮气为载气,采用程序升温法对各组分进行定量分析。在本实验色谱条件下,常用作基准物的正庚烷和苯的谱峰重合;而采用N,N-二甲基苯胺作为基准物质,5种组分的谱峰分离效果较好,苯乙烯、甲基二乙氧基硅烷及两种加成产物的相对质量校正因子测定值分别为0.7006,1.998,1.530,1.530;而用有效碳数法计算的理论值分别为0.8431,2.1465,1.2706,1.2706。最后,用经校正的面积归一化法测定了硅氢化反应体系中各组分含量。方法可用于硅氢加成产物的定量分析及质量控制。

苯乙烯中烃类杂质定量方式对比研究

通过实际样品测试,对气相色谱法测定苯乙烯中烃类杂质的内标法、实测校正面积归一化法和有效碳数校正面积归一化法3种定量方式进行分析、讨论。结果表明,3种定量方式之间无显著性差异,精密度和准确度均能满足GB/T12688.1-2019检测要求。实测校正面积归一化法和有效碳数校正面积归一化法中每种杂质在3种不同浓度下的平均相对标准偏差(RSD)不超过2.99%,每种杂质的平均回收率范围集中在92.3%~106.0%。因此,推荐操作相对简单、无需添加内标物和配制标准曲线的实测校正面积归一化法和有效碳数校正面积归一化法2种定量方式。