有效碳数法在芳烃气相色谱分析中的应用

建立了利用有效碳数校正因子和归一化法定量的气相色谱分析芳烃的方法（有效碳数法）。通过对混合二甲苯标样的分析,考察有效碳数法的准确性和重复性。实验结果表明,混合二甲苯标样中各组分的回收率为99.8%～108.7%,相对标准偏差小于5.5%,最低检测限为7.0～10.0 mg/kg;采用有效碳数法对对二甲苯、甲苯、混合二甲苯3种芳烃实际试样进行定量分析,其结果与由外标法得到的基本一致。有效碳数法具有快速、简便和分析成本低的特点,可用于对二甲苯、甲苯、混合二甲苯等芳烃产品及相关物料的质量监控。

有效碳数法研究及其在农药气相色谱分析中的应用

有机化合物结构与其所含有的有效碳数有一定的关系。本文给出了20类结构化合物及其所含的有效碳数的关系；并对理论计算值和实测值进行了比较，结果十分接近。利用有效碳数法可以设计农药分析实验方案和在无标样的情况下测定农药杂质含量。

有效碳数-内标法计算聚甲氧基二甲醚的含量

采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)定性分析合成聚甲氧基二甲醚产物中的各组分,以正辛烷为内标物,确定反应物甲醇、三聚甲醛以及甲缩醛单组分的质量与峰面积之间的线性关系,相关系数全部在0.999以上。以甲缩醛为基准物,有效碳数-内标法定量分析产物中各组分的相对质量校正因子以及其含量,可得到聚甲氧基二甲醚目的产物的收率和选择性。

气相色谱法-有效碳数定量测定环己烷及其烃类杂质含量

采用气相色谱法测定环己烷的纯度及烃类杂质含量,以有效碳数校正面积归一化法(简称有效碳数法)进行定量,研究了环己烷中难分离物质间二甲苯与对二甲苯的分离情况,杂质的最低检测限等,并与SH/T 1674—1999标准中的内标法定量结果进行对比。结果表明:使用带有氢火焰离子化检测器,聚甲基硅氧烷HP-1石英毛细管色谱柱(100 m×0.25 mm×0.50μm)的气相色谱仪,在柱箱起始温度32℃,保持12 min,然后以8℃/min的速率升至64℃,保持10 min,再以10℃/min的速率升至200℃,保持5 min,进样口温度230℃,检测器温度250℃,载气为氢气,进样量为1.0μL,分流比为1001的操作条件下,以有效碳数法定量,采用气相色谱法测定环己烷的纯度及烃类杂质含量,环己烷中难分离物质间二甲苯与对二甲苯能得到较好的分离;环己烷试样的纯度达99.96%;环己烷中杂质组分的最低检出限可达到1μg/g;方法的回收率为90.70%~108.62%,相对标准偏差小于3.0%;对于同一试样,有效碳数法和内标法的定量结果一致。

有效碳数法在甲乙酮气相色谱分析中的应用

本文建立了利用有效碳数校正因子和归一化法定量的气相色谱分析甲乙酮的方法(有效碳数法)。通过优化仪器参数,用毛细管色谱柱对甲乙酮和杂质进行分离、氢火焰离子化检测器进行检测,采用有效碳数法对甲乙酮混合标样中各组分进行分析。结果表明,各组分的相对标准偏差(RSD)≤1.5%,回收率为91.8%~118%,检出限为13~69 mg/kg。采用有效碳数法测定甲乙酮实际样品,其结果与由实测校正因子归一化法得到的结果一致。甲乙酮含量实验室间比对的相对偏差(RD)为0.01%,醇(以丁醇计)的结果一致。该方法稳定、准确、快捷、环保,适用于甲乙酮的分析。

无自身标准样品GC-FID法测定标准物质中有机杂质含量

建立了一种标准物质中有机杂质的无自身标准样品准确定值的GC–FID方法。以与待测有机杂质结构相似的物质作为参考物质校准GC–FID响应信号,采用有效碳数法计算待测杂质的质量响应值Si,检测出样品中该有机杂质的准确含量。以癸二酸二正丁酯纯度标准物质为例,用该法对其中有机杂质总量进行定值,定值结果为0.29%,U=0.07%(k=2)。定值不确定度主要来源于Si和检测重复性。

环氧丙烷中微量醛的气相色谱分析

用气相色谱法分析环氧丙烷中微量醛类杂质。采用内径2毫米的小口径填充柱,并且在缺乏丙醛标样的情况下,利用其同系物来间接作出丙醛的定性定量常数。

苯乙烯中烃类杂质定量方式对比研究

通过实际样品测试,对气相色谱法测定苯乙烯中烃类杂质的内标法、实测校正面积归一化法和有效碳数校正面积归一化法3种定量方式进行分析、讨论。结果表明,3种定量方式之间无显著性差异,精密度和准确度均能满足GB/T12688.1-2019检测要求。实测校正面积归一化法和有效碳数校正面积归一化法中每种杂质在3种不同浓度下的平均相对标准偏差(RSD)不超过2.99%,每种杂质的平均回收率范围集中在92.3%~106.0%。因此,推荐操作相对简单、无需添加内标物和配制标准曲线的实测校正面积归一化法和有效碳数校正面积归一化法2种定量方式。