聚氨酯/SiO_2有机无机杂化材料研究

以正硅酸乙酯(TEOS)水解缩合,合成表面带有羟基(-OH)的活性S iO2粒子,利用甲苯二异氰酸酯(TD I)和聚乙二醇(PEG)的预聚体与活性S iO2粒子表面的-OH原位聚合反应,制备聚氨酯(PU)/S iO2有机无机杂化材料。FT-IR分析表明,弥散在杂化材料中的S iO2粒子与PU基体以化学键键合;DSC分析表明,随S iO2含量的增加,杂化材料的玻璃化温度Tg升高。与纯PU相比,S iO2含量为4%时,杂化材料的Tg由90℃升高至132℃,但当S iO2含量超过4%达到6%时,S iO2粒子破坏了PU链段的规整性,基体PU的热分解温度由387℃降低至382℃。TEM显示,杂化材料内部弥散的S iO2粒子分布比较均匀,且大部分粒子的尺寸在50 nm左右。

表面修饰的有机-无机杂化微孔SiO_2膜的制备及氢气分离性能

采用苯基三乙氧基硅烷(PTES)和1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷(BTESE)为前驱体,通过溶胶-凝胶法制备了苯基修饰的有机-无机杂化SiO2膜材料.通过N2吸附、视频光学接触角测量、热重分析和红外光谱对膜材料的孔结构和疏水性能进行了表征,并深入研究了膜材料的氢气渗透和分离性能.结果表明,修饰后的膜材料具有微孔结构,孔径集中分布在0.4～0.6 nm.在温度为40℃,湿度为70%～80%的水热环境下陈化30 d后,膜材料仍保持微孔结构.苯基修饰后膜材料具有疏水性,当n(PTES)/n(BTESE)=0.6时,膜材料对水的接触角达到(125±0.4)°.氢气在膜材料中的输运遵循活化扩散机理,300℃时,膜材料的H2渗透率达到8.71×10-7mol.m-2.Pa-1.s-1,H2/CO2的理想分离系数达到5.53.

有机硅/SiO_2杂化涂层电化学阻抗研究

采用溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯(TEOS)为无机相前驱体,甲基三乙氧基硅烷(MTES)和二甲基二甲氧基硅烷(DDS)为有机相前驱体,盐酸和水为催化剂,通过水解-缩聚反应制备了有机硅/SiO2有机-无机杂化溶胶。在100℃下经12h烘干得到有机硅/SiO2杂化涂层,红外光谱研究表明:有机、无机两相组成了强相互作用的复合体系。采用电化学阻抗(EIS),研究了杂化溶胶制备的涂层在3.5%NaCl溶液中浸泡不同时间的阻抗行为。并根据阻抗谱特征建立了等效电路,结合等效电路图及拟合结果,分析了杂化涂层在3.5%NaCl溶液中浸泡不同时间的耐蚀性。研究结果表明:在3.5%NaCl溶液中,有机硅/SiO2杂化涂层具有良好的耐蚀性。

有机-无机杂化L-Rh/SiO_2氢甲酰化催化剂的研究 Ⅰ.PPh_3-Rh/SiO_2的催化性能及表征

利用有机 无机杂化的概念 ,以三苯基膦直接修饰Rh/SiO2 制备了PPh3 Rh/SiO2 多相催化剂 .在浆态床烯烃氢甲酰化反应中 ,该催化剂在 1 0MPa ,373K温和条件下的活性和选择性远高于Rh/SiO2 的活性和选择性 ,与相应的均相催化剂HRhCO(PPh3 ) 3 的性能相当 ,且具有易分离的优点 .3 1PMASNMR和XPS技术表征结果表明 ,催化剂中的配体PPh3 与高度分散的Rh之间存在配位作用 ,形成了兼具多相和均相催化性能的有机 无机杂化催化剂 .该催化剂对不同碳数烯烃的氢甲酰化反应都具有较好的催化性能 .

溶胶-凝胶法制备铝合金耐蚀有机-无机杂化SiO2涂层及其性能研究

为提高铝合金的耐蚀性能,采用溶胶-凝胶(sol-gel)法在2024铝合金表面制备了纯SiO2和KH570有机-无机杂化SiO2涂层,通过差热分析(DTA)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和粘结法对2种涂层的热稳定性、表面形貌、物相结构及结合力进行研究分析,并经电化学测量仪及浸泡试验测试了涂层的耐蚀性能。结果表明:KH570有机-无机杂化SiO2涂层更致密均匀,颗粒直径更小,与基体结合良好。相比较而言,KH570有机-无机杂化SiO2涂层的耐蚀性能更佳。

甲基苯基二甲氧基硅烷含量对光固化有机硅/SiO_2杂化涂层性能的影响

目的获得耐热性和耐蚀性好,且可紫外光固化的有机硅/SiO2杂化涂层,研究甲基苯基二甲氧基硅烷(PDMS)含量对涂层性能的影响。方法以正硅酸乙酯(TEOS)为SiO2前驱物,PDMS与γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-570)为有机硅前驱物,采用溶胶-凝胶法制备PDMS含量不同的有机硅/SiO2杂化溶胶,经光固化后,得到有机硅/SiO2杂化涂层。对涂层进行机械性能测试,以及红外光谱分析、热重分析和电化学阻抗谱分析。结果前驱物均水解完毕并发生缩合反应,从而得到了有机硅/SiO2杂化涂层;随着PDMS含量的增加,杂化涂层的硬度降低,耐冲击性、柔韧性和附着力良好且变化不大。结论 PDMS的加入有利于提高涂层的综合性能,当n(TEOS)∶n(PDMS)∶n(KH-570)=15∶16∶7时,有机硅/SiO2杂化涂层的耐热和耐蚀性能达到最佳。

镁合金表面SiO_2/有机硅杂化涂层的制备及其耐腐蚀性能

为了提高镁合金的耐腐蚀性能,先对其表面进行磷化,再采用溶胶-凝胶法在磷化膜表面制备SiO2/有机硅杂化涂层。采用电化学工作站测试涂层的极化曲线,并用金相显微镜观察了其腐蚀前后的表面形貌。结果表明:磷化膜表面的杂化涂层光滑、黏附性优良,硅溶胶与有机硅树脂形成了有机无机网络连接;磷化膜表面涂覆有机硅树脂和杂化涂层都可以显著提高镁合金的耐腐蚀性能,但后者的效果更加明显。

TEOS溶胶-凝胶法制备SiO_2-有机杂化材料研究进展

无机-有机杂化材料是指将无机和有机材料以一定的方法键合在一起而得到的一种新型复合材料。随着溶胶-凝胶法的发展,Si O2及其Si O2-有机杂化材料的合成过程越来越多样化,产物形态更为复杂,产物结构表现出一定的可控性。本文分别对溶胶-凝胶法制备Si O2-有机杂化材料诸方面最新研究进展进行总结与评述。

纳米CaCO_3/SiO_2复合粒子的原位有机杂化及其应用研究

釆用含有纳米碳酸钙的硅酸钠水性悬浮液在酸性物质作用下,硅酸盐发生水解-缩合反应生成溶胶从而沉积在纳米碳酸钙粒子表面的溶胶沉积法,制备出具有核壳结构的纳米碳酸钙/二氧化硅复合粒子;在体系中引入适当的亲油性诱导剂和有机改性剂,对复合粒子进行原位有机杂化并探索了其应用性能。

HEC/SiO_2有机-无机杂化材料的制备与性能

以羟乙基纤维素 (HEC)和四甲氧基硅烷 (TMOS)为原料 ,利用溶胶 凝胶技术 ,通过TMOS在HEC水溶液中的水解 缩聚反应制得了HEC SiO2 凝胶材料。探讨了反应体系pH值、H2 O与TMOS的体积比率和HEC用量等因素对HEC TMOS水解 缩聚体系凝胶时间和光学性能的影响。借助差示扫描量热法考察了HEC SiO2 杂化材料的热性能 ,并利用扫描电镜观察了HEC凝胶与SiO2 凝胶复合前后的微观结构特征。结果表明 ,随着HEC用量和TMOS浓度的增大 ,水解 缩聚体系凝胶时间缩短 ,可见光透过率降低 ;随pH值的增大 ,可见光透过率降低 ,凝胶时间变化较为复杂 ;HEC SiO2 杂化材料是以HEC凝胶为柔性连续相 ,SiO2 凝胶为刚性分散相的两相体系 ,该体系热性能较好 ,玻璃化转变温度为 2

溶胶-凝胶法制备有机硅/SiO_2杂化材料的研究进展

介绍了溶胶-凝胶法制备有机硅/SiO2杂化材料的原理与工艺,综述了有机硅/SiO2杂化材料在耐热材料、腐蚀防护材料、光学材料领域的应用研究情况。使用溶胶-凝胶法制备的有机硅/SiO2杂化材料作为一种全硅体系,很好地结合了有机硅和纳米SiO2的优势,具有很好的发展前景。

光敏性ZrO_2-SiO_2有机-无机杂化光学薄膜

以锆和硅的醇盐为原料,合成了平面波导用紫外光敏性ZrO2-SiO2有机-无机杂化溶胶-凝胶光学材料,用旋涂法在单晶硅片上制备了其光学薄膜。用棱镜耦合仪、FTIR红外光谱仪和原子力显微镜(AFM)等测试了薄膜的厚度和折射率、结构基团和薄膜表面粗糙度,并用棱镜耦合法测试了其平板型光波导的光传输损耗。结果表明:该杂化材料可用于制备厚达约20μm、折射率在1.45～1.50间可调、表面粗糙度小(约0.2nm)的均匀光学薄膜;以这些杂化薄膜为导光层和衬底层的平板型光波导的光传输损耗小于1dB/cm。

可逆加成-断裂链转移(RAFT)自由基聚合法制备PMMA/SiO_2有机/无机杂化材料

以二硫代苯甲酸异丁腈酯(CPDB)为链转移剂,过氧化引发基团纳米SiO2为引发剂,在80℃的甲苯溶液中进行了甲基丙烯酸甲酯(MMA)的可逆加成-断裂链转移(RAFT)自由基聚合.结果表明,该聚合具有活性自由基聚合的特征,聚合物接枝层的分子量基本可控,单体转化率与分子量具有一定的线性关系,ln([M]0/[M])与反应时间成线性正比关系.通过TEM、AFM对杂化粒子进行了表观形貌分析.

ASD/SiO_2-TiO_2有机/无机二阶非线性光学杂化材料的研究(英文)

利用溶胶－凝胶法合成了一种新型的稳定的有机/无机二阶非线性光学杂化材料，研究了其组成相区和有机生色团在成膜后的取向稳定性。

TiO2含量对TiO2/有机硅/SiO2杂化涂层性能的影响

本文采用溶胶-凝胶法,先分别制备出TiO_2溶胶和有机硅/SiO_2杂化溶胶,再通过原位聚合的方法在有机硅/SiO_2杂化溶胶中加入TiO_2溶胶,制备出不同TiO_2含量的TiO_2/有机硅/SiO_2杂化材料。红外光谱研究表明,杂化材料中Ti原子已接枝到了杂化网络中。对成膜后的TiO_2/有机硅/SiO_2杂化涂层性能进行研究,结果表明,TiO_2加入量为1 wt%时涂层有较好的物理性能和耐蚀性,并且具有良好的防霉效果。

纳米TiO_2含量对有机硅/SiO_2杂化涂层性能的影响

将锐钛矿型纳米TiO2粉体分散于乙醇中后,按一定的固体组分含量加入到采用溶胶-凝胶法制备的有机硅/SiO2杂化溶胶中,制备出含不同量TiO2的有机硅/SiO2杂化溶胶,在100℃下烘干12 h得到含TiO2的有机硅/SiO2杂化涂层。红外光谱研究表明杂化材料中Ti原子已接枝到了杂化网络中。对杂化涂层性能测试表明:当TiO2质量分数为1%时涂层有较好的物理和耐蚀性能,并且具有良好的防霉效果。

环钯／SiO2有机-无机杂化材料的合成、表征及其催化性能

首先用γ-氨丙基三甲氧基硅烷对SiO2进行接枝改性,再依次与香草醛、Li2PdCl4反应,合成了环钯/SiO2有机-无机杂化材料。采用FT-IR、XRD、XPS和TG-DSC等方法对该杂化材料进行了表征,并研究了其对碘代芳烃与丙烯基衍生物交叉偶联反应的催化活性。结果表明该杂化材料是具有较高催化活性和选择性,并具有良好循环使用性的多相催化剂。

聚合溶胶粒径对铌掺杂的有机无机杂化SiO_2膜气体分离性能的影响

以1,2-二(三乙氧基硅基)乙烷(BTESE)和五正丁氧基铌为前驱体,采用聚合溶胶路线,制备出3种粒径分布(平均粒径为5,8,11nm)的铌掺杂的有机无机杂化SiO2(Nb-Hybrid SiO2)聚合溶胶.通过TG/DSC、XRD、CO2吸附和单组分气体渗透实验等手段,详细考察了聚合溶胶粒径对铌掺杂的有机无机杂化SiO2粉体和气体分离膜性能的影响.结果表明:采用平均粒径为5nm的聚合溶胶,制备得到完整无缺陷的气体分离膜,膜的H2渗透率为8.36×10-8 mol/(m2·s·Pa),H2/CO2的理想分离因子为23.当采用平均粒径大于8nm的溶胶制膜时,膜的H2/CO2理想分离因子降低.

Pd掺杂量对有机无机杂化SiO2膜H2/CO2分离性能和水热稳定性能的影响

以1,2-二(三乙氧基硅基)乙烷(BTESE)为前驱体、PdCl_2为钯源,制备Pd掺杂有机无机杂化SiO_2(POS)溶胶,涂膜后在水蒸气氛围中煅烧,制备得到POS膜。采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、N_2吸附-脱附和透射电子显微镜(TEM)对POS粉体的微观结构进行表征。考察了钯/硅摩尔比(n(Pd/Si)=0.1、0.5和1)对POS膜的气体分离性能与水热稳定性能的影响。结果表明:随着Pd掺杂量的增加,POS膜的H_2渗透率逐渐增大,H_2/CO_2的理想选择性逐渐下降。经100 kPa水蒸气处理180 h后,采用n(Pd/Si)=1制备的POS膜的H_2渗透率达到1.62×10^(–7) mol·m^(–2)·s^(–1)·Pa^(–1),H_2/CO_2理想分离因子达到13.6,表明该膜具有较好的H_2渗透性能、H_2/CO_2分离性能和水热稳定性能。

有机-无机杂化配位聚合物{[C_(12)H_(28)N_(2)][(Pb_(3)I_(8))(DMF)_(2)]·2DMF}_(n)的晶体及电子结构

合成了一种新颖有机-无机杂化配位聚合物{[C_(12)H_(2)8N_(2)][(Pb_(3)I_(8))(DMF)_(2)]·2DMF}_(n),并进行了红外、紫外、热重表征,采用X射线衍射方法确定了晶体结构.结构解析表明,整个分子由阳离子(双质子化的N,N'-二丁基哌嗪)及聚阴离子链([(Pb_(3)I_(8))(DMF)_(2)]^(2-)_(n))组成,它们之间由静电作用结合在一起形成一维链状配位聚合物.依据晶体结构数据,采用-Gaussian03程序对产物进行量子化学计算.