熔融纺丝制备聚碳硅烷有机先驱体纤维

运用超声手段将碳纳米管(CNTs)掺混到聚碳硅烷(PCS)中,在先驱体转化法的基础上,通过熔融纺丝、空气不熔化等工艺过程制备出了直径18～20μm的有机混合纤维.研究了掺混CNTs后PCS纤维纺丝工艺的变化,并通过红外光谱及热分析的手段将掺混CNTs的PCS纤维与原PCS纤维进行对比,研究了掺混CNTs后PCS纤维在活化能、反应速率常数及预氧化程度上的变化.结果表明:相同的升温制度下,随着CNTs的加入,PCS纤维的预氧化程度提高了7.51%,PCS纤维的熔融纺丝温度提高了约5℃,压力增加约5个单位.

有机凝胶先驱体转化法制备CoNi合金微细纤维

本文以柠檬酸和金属盐为原料,采用有机凝胶先驱体转化法成功制备了CoNi合金微细纤维。通过FTIR、XRD、TG/DSC和SEM对纤维先躯体凝胶的结构、物相组成、热分解过程及热处理后产物的形貌进行了表征。结果表明,在凝胶形成过程中金属离子可单齿配位于柠檬酸根阴离子,并形成线性分子结构,使凝胶有较好的可纺性;先驱体纤维经650℃氢气还原1小时后形成了晶粒细小、直径可以小于1μm,长度可达1m的均匀铁磁性CoNi合金微细纤维。CoNi合金微细纤维可用于先进聚合物基电磁屏蔽复合材料的填料和雷达吸波材料。

有机凝胶先驱体转化法制备尖晶石型铁氧体MnFe2O4纤维

以柠檬酸和金属盐为原料，采用有机凝胶先驱体转化法成功制备出了纳米晶MnFe2O4铁氧体纤维。通过FTIR，TG-DTA，XRD，SEM和振动样品磁强计（VSM）对纤维前驱体凝胶的结构、热分解过程及热处理产物的物相、形貌以及纤维的磁性能等进行了表征。结果表明，当柠檬酸与金属粒子的摩尔比CA：Fe^3＋：Co^2＋=4：2：1和pH值等于4.5时形成的凝胶具有良好的可纺性，在凝胶形成过程中金属离子可能以单齿形式配位于柠檬酸根阴离子，形成了线型分子结构。所制得的纤维表面光滑、致密，纤维直径在1-20μm，长径比较大。600℃焙烧2h后得到的Mn铁氧体纤维的晶粒粒径在12nm左右。随机分布的MnFe2O4铁氧体纤维在常温下的比饱和磁化强度为6.59A·m^2·kg^-1，矫顽力为4.3kA·m^-1。

有机凝胶先驱体转化法制备Ni-Zn-Cu铁氧体纤维

以柠檬酸和金属盐为原料,采用有机凝胶先驱体转化法制备了Ni_x-Zn_(0.8-x)-Cu_(0.2)=0.1～0.4)铁氧体纤维。通过FTIR,XRD,TG/DSC,SEM和VSM对纤维先躯体凝胶的结构、物相组成、热分解过程、热处理后产物的形貌及磁性能进行了表征。结果表明:在凝胶形成过程中金属离子单齿配位于柠檬酸根阴离子,形成线型分子结构,使凝胶有较好的可纺性;先驱体纤维经1000℃焙烧2 h可得直径约为2μm、长径比可达1000、晶粒沿轴向有序排列的Ni-Zn-Cu铁氧体纤维。这些纤维在室温下有良好的软磁特性,其磁性能与组成和热处理温度有关。所制备的有机凝胶先驱体在1200℃的热处理过程中Ni_(0.4)Zn_(0.4)Cu_(0.2)Fe_2O_4晶粒的生长呈现出低过饱和度条件下晶体台阶生长特征。

有机金属先驱体分解制备铟和氧化铟纳米颗粒

介绍了有机金属先驱体In(η5-C5H5)分解制备铟(In)和氧化铟(In2O3)纳米颗粒的实验方法,并利用透射电子显微镜(TEM)观察制备的In和In2O3纳米颗粒的微观结构。

活性填料在先驱体转化制备陶瓷材料中的应用

综述了用先驱体法制备陶瓷材料的特点，针对先驱体法气孔率高及收缩率大的不足，提出了三个解决办法，其中着重讨论了活性填料的选择原则及其在先驱体裂解制备陶瓷中的特点、应用及国内外研究现状．

先驱体转化法制备ZrC木质陶瓷及其性能分析

以松木为原料,经炭化制得松木炭,以有机锆聚合物(PZC)为先驱体浸渍松木炭后进一步高温热处理制备得到ZrC木质陶瓷。采用XRD、SEM、FT-IR、TG-DSC分别对样品的物相变化、组成和微观结构进行了表征,研究了热处理温度和杂化材料质量增加率对木质陶瓷显气孔率与力学性能的影响。结果表明:有机锆先驱体裂解过程中生成ZrO_2,进一步可以在1 400℃通过碳热还原反应转化为ZrC相。ZrC木质陶瓷由立方相ZrC和无定形碳组成,生成的木质陶瓷较好地保留了松木模板的管状孔洞结构,部分ZrC相沉积在孔洞内部。木质陶瓷材料显气孔率随着热处理温度的升高而升高,随质量增加率的增加而降低;力学性能随热处理温度和质量增加率的增加而提高,质量增加率为278%的杂化材料在热处理温度为1 400℃时制备的ZrC木质陶瓷具有良好的力学性能,弯曲强度和断裂韧性分别为158 MPa和1.8 MPa·m^(1/2)。

有机凝胶先躯体转化法制备六角铁氧体中空纤维

以柠檬酸和金属盐为原料,采用有机凝胶先驱体转化法制备了直径在0.5-3μm M型钡锶铁氧体(Ba0.5Sr0.5Fe12O19)中空纤维。通过TG/DSC、FTIR、XRD、SEM和VSM等技术对所得纤维进行了表征。结果表明,凝胶的可纺性与pH值有关,当pH值在4.5左右时,凝胶的可纺性最好。经700℃焙烧后,制备的M型钡锶铁氧体纤维具有较大的长径比和明显的中空结构,组成纤维的晶粒形貌为六角片状。随着温度的升高,晶粒片状结构越来越明显。经800℃焙烧后制备的M型钡锶铁氧体纤维在室温下的饱和磁化强度为59.5A.m2.kg-1,矫顽力为330.1 kA.m-1。

M型锶铁氧体中空纤维的制备和表征

以柠檬酸和金属盐为原料,采用有机凝胶先驱体转化法制备了M型锶铁氧体(SrFe12O19)中空纤维.通过FTIR、TG/DSC、XRD、SEM和VSM等技术对所得纤维进行了表征.结果表明,凝胶的可纺性与其化学组成和pH值有关,当柠檬酸与金属离子的摩尔比为1.5∶1.0,pH=4.2左右时,凝胶的可纺性最好.经1100℃焙烧后,制备的M型锶铁氧体中空纤维具有较大的长径比,直径可小于1μm,中空孔径约为纤维直径的一半,组成纤维的晶粒形貌为六角片状,晶粒尺寸为236nm,在室温下的饱和磁化强度为53.5A.m2/kg,矫顽力为386.96kA/m.纤维显示出一定的形状各向异性,当定向排列的纤维平行和垂直磁场时,矫顽力分别为391.66和358.72kA/m.

M型中空钡铁氧体纤维的制备和表征

以柠檬酸、乳酸和金属硝酸盐为原料,采用有机凝胶先驱体转化法制备了中空M型(BaFe12O19)纤维。通过FTIR、TG/DSC、XRD、SEM和VSM等技术对所得纤维进行了表征,并初步探讨了中空纤维的形成机制。结果表明,凝胶的可纺性与其组成和pH值有关,在pH值约等于4.5时,可纺性最好。纤维直径可小于1μm,长径比可达8×105,组成纤维的晶粒尺寸大都在数十个纳米。中空BaM纤维在室温下的饱和磁化强度为22.5Am2/kg,矫顽力为300kA/m。

用有机聚合物连接碳化硅陶瓷及陶瓷基复合材料

用陶瓷先驱体有机聚合物连接陶瓷及陶瓷基复合材料是一种成本低廉、工艺新颖、可满足特殊高温条件下连接件要求的新型连接技术。介绍了近年来采用先驱体有机聚合物连接SiC及其复合材料的研究现状,重点对影响连接强度的因素进行分析,并提出相应的改进措施。由于该技术具有连接温度较低、连接过程简单、接头热应力小,连接件的热稳定性高等特点,因此它是陶瓷及其复合材料最有前途的连接方法之一。

热处理制度对纳米晶Mn0．6Zn0．4Fe2O4铁氧体纤维结构和磁性能的影响

以柠檬酸及金属盐为原料，采用有机凝胶先驱体转化法制备直径0．5～3．0μm、平均晶粒尺寸为8．7～31．8nm的Mn0.6Zn0.4Fe2O4铁氧体纤维。利用XRD、SEM和VSM分别对前驱体凝胶的结构、热处理产物的物相、形貌及磁性能进行表征。结果表明：Mn—Zn铁氧体相的稳定性主要受热处理气氛中氧含量的影响，在空气气氛中将发生部分分解，而在氮气气氛中能获得纯的尖晶石型铁氧体相；在400℃时获得的Mn0.6Zn0.4Fe2O4铁氧体纤维因晶粒尺寸小于临界尺寸而表现出超顺磁特性，但随热处理温度的升高和保温时间的延长，Mn0.6Zn0.4Fe2O4铁氧体纤维的饱和磁化强度、矫顽力和晶粒尺寸均逐渐提高，特别是在500℃以后，增长尤为显著。

热处理温度对M-Ba铁氧体微米纤维结构和磁性能的影响

以柠檬酸和金属盐为原料,采用有机凝胶先驱体转化法成功制备了直径为500～600nm的钡铁氧体(BaFe12O19)微米纤维。通过XRD、SEM和VSM等技术对所制备的目标纤维进行了表征。结果表明,经750℃焙烧2h后,可获得M-Ba铁氧体纯相。随着焙烧温度的升高,晶粒逐渐长大,经850℃焙烧2h后,纤维主要由比较规则的片状晶粒组成。钡铁氧体纤维的磁性能主要受晶粒尺寸和测试温度的影响。经950℃焙烧2h后,组成纤维的晶粒尺寸约为62nm,室温下测得的饱和磁化强度和矫顽力均取得最大值,分别约为67A.m2/kg和328kA/m。在液氮(77K)条件下,纤维的饱和磁化强度有显著提高,最大值约为87A.m2/kg,这主要是由于纳米晶的表面自旋有序程度提高造成的。

纳米晶Ni-Zn铁氧体纤维的制备与磁性能

以柠檬酸和金属盐为原料,采用有机凝胶先驱体转化法成功制备了纳米晶Ni_x-Zn_(1-x)(x=0.25～0.75)铁氧体纤维。通过FTIR,TG/DSC,XRD及SEM对纤维先驱体凝胶的结构、热分解过程及热处理产物的物相、形貌进行了表征。采用VSM研究了铁氧体纤维的磁性能。结果表明:这种Ni-Zn铁氧体纤维表面光滑,直径均匀,有较大的长径比,最细纤维直径可达1μm以下;组成Ni_x-Zn_(1-x)(x=0.25～0.75)铁氧体纤维的晶粒大小在15.2～86 nm,主要受焙烧温度的影响;纤维的饱和磁化强度与矫顽力与其成分和焙烧温度有关,经800℃焙烧2 h后得到的Ni_(0.5)Zn_(0.5)铁氧体纤维的饱和磁化强度为12.723 A·m^2·kg^(-1)矫顽力为5851 A·m^(-1)。

氮氧化硅合成研究进展

综述了氮氧化硅的制备方法 ,系统介绍了无机固相反应法、化学气相沉积法和有机先驱体法制备氮氧化硅的工艺条件 ,阐述了终产品与原料和工艺条件的关系 ,并指出了各方法的优缺点和亟待解决的问题 .着重介绍了聚合物先驱体的合成方法和结构影响因素 ,并详细介绍了热分解条件对氮氧化硅陶瓷成分和性能的影响 .这对氮氧化硅陶瓷的成分设计。

先驱体转化法制备SiOC多孔木质陶瓷

用杉木木粉浸渍高分子先驱体有机硅树脂,改变烧结温度和保温时间制备SiOC多孔木质陶瓷。用X射线衍射、扫描电子显微镜、红外光谱及热分析对样品的物相及微观结构进行了表征,并用四探针法测试样品的电学性能。结果表明:样品由SiOC玻璃相、α-石英和自由碳组成,化学结构主要含有Si—O,Si—O—R,Si—C,C=C和C—H2。α-石英颗粒呈球状分布在样品的孔洞表面。样品在Ar中具有较好的热稳定性。但由于SiOC玻璃相和自由碳的氧化反应,样品在O2中的质量损失较大。当烧结温度达1200℃,保温1h时,样品具有较低的体积电阻率(0.03.cm)。

C_f/SiC复合材料力学性能对比研究

以聚碳硅烷(PCS)为先驱体,T300碳纤维和光威(GW)碳纤维为增强纤维,采用先驱体浸渍-裂解工艺(PIP)分别制备了Cf/SiC复合材料。在相同工艺条件下,所制备GW碳纤维复合材料的力学性能达到了T300纤维复合材料的性能水平,两种纤维增强SiC基复合材料抗弯强度分别为364MPa和437MPa。采用扫描电镜观察试样断口形貌及纤维拔出情况,并分析了复合材料的结构和性能差异。

新型SiC/SiBCN复合陶瓷的析晶性能

通过热解聚碳硅烷（PCS）和聚硼硅氮烷（PBS）两种有机先驱体混合物,制得非晶态SiC/SiBCN复合陶瓷,然后对复合陶瓷进行高温热处理,研究其析晶规律及影响因素。利用热分析（TG-DTA）、X射线衍射（XRD）及透射电子显微镜（TEM）分别研究先驱体的热解机理,先驱体的组成、热解温度和时间对SiC/SiBCN复合陶瓷结晶性的影响,以及复合陶瓷的微观结构。结果表明,先驱体的组成和热处理温度对复合陶瓷的析晶行为有重要影响。当PBS/PCS=1（w/w）,1100℃/2 h制得非晶态SiC/SiBCN复合陶瓷;1400℃/4 h PCS热解转变的非晶SiC开始结晶,晶粒尺寸~3 nm;1500℃/4 h得到产物的相结构为~10 nm的SiC纳米晶均匀弥散在PBS热解得到的非晶态SiBCN中;1700℃/2 h SiC的晶粒尺寸~16 nm;1800℃/2 h非晶态SiBCN开始析晶,SiC晶粒尺寸~35 nm。

高超飞行器用C/SiC-ZrC复合材料力学及烧蚀性能研究

以PZC为有机锆先驱体原材料,采用A,B,C三种PIP工艺路线制备了不同ZrC含量的C/Si C-ZrC复合材料,并对C/Si C-ZrC复合材料的组成、微观结构、力学性能、烧蚀性能及作用机理进行了测试和分析。结果表明,有机锆先驱体制备的C/Si C-ZrC复合材料烧蚀性能有大幅提高,但其力学性能却存在一定程度的下降,并且随着ZrC含量的增加,C/SiC复合材料的力学性能呈现出逐渐降低的趋势,其质量烧蚀率和线烧蚀率呈现出先减小后增大的趋势。

Y2O3涂层的MOCVD法制备工艺

采用MOCVD法,通过金属有机先驱体Y(TMHD)3与O2反应在石英或CVD-SiC基片上制备Y2O3涂层,探索了制备工艺对沉积结果的影响.结果表明,先驱体气相浓度对Y2O3涂层生长方式和涂层与基片的结合强度有很大影响;沉积温度在600℃～700℃范围内,随着温度的升高涂层致密度提高,空洞缺陷减少.