有机共沉淀一原子吸收法测定黄酒中铅

黄酒样品的硝酸一高氯酸消化液，在 ０．２ｍｏｌ／Ｌ硝酸介质中，加入吡咯啶二硫代甲酸铵（ＡＰＤＣ），与铅作用形成难溶配合物和其沉淀，离心除去清液，沉淀液用甲基异丁基甲酮（ＭＩＢＫ）溶解，将有机相引入空气一乙炔火焰中，以原子吸收法测定铅，该方法的各种条件经选择和优化，它的特征浓度是０．２８ｕｇ／ｍｌ／１％，检测限量是０．０９ｕｇ／ｍｌ（Ｋ＝３），线性范围是２－４０ｕｇ／２ｍｌ，测定样品的相对标准偏差小于４．５％，在样品中加入０.２和０．４ｍｇ／Ｌ标准铅时，回收率分别为１０２％和９８．５％，应用本法测定了多种黄酒中痕量铅，其结果令人满意。

无载体离子有机共沉淀分离-石墨炉原子吸收光谱法测定海水中铜铅铬镍

以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)氧化物作为共沉淀剂,建立了无载体离子有机共沉淀分离、石墨炉原子吸收光谱法测定海水中铜、铅、铬、镍的方法。考察了海水样品pH、共沉淀剂APDC和氧化剂H_2O_2的用量、陈化时间等因素对共沉淀分离效果的影响,优化了实验条件。结果证明,在p H4~5的海水样品中,加入4 m L 30 g/L APDC,1 m L H_2O_2,静置60 min,待测元素能与海水基体很好的分离。铜和铬含量在0~20μg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数R>0.999;镍含量在0~30μg/L,铅含量在0~40μg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数R>0.998;检出限分别为0.31,0.30,0.20,0.25μg/L,方法精密度好,加标回收率为88.8%~101.4%。方法可用于海水样品中铅、铜、镍、铬的常规检测。

微波法合成LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4尖晶石

分别利用溶胶-凝胶、有机共沉淀、水热过程3种方法制备前驱体,通过辅助微波加热制备了高电压正极材料镍锰酸锂(LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4)尖晶石;利用X射线衍射光谱(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、电化学交流阻抗谱(EIS)和充放电测试,对所制备材料的结构、形貌和电化学性能进行了表征与测试。结果表明:不同制备方法所得前驱体经微波加热处理后均得到了立方结构的LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4尖晶石,晶体结构处于Ni/Mn分布有序与无序之间;溶胶-凝胶辅助微波法制备的LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4尖晶石结晶度较高,形貌规整,具有较好电化学性能,当放电流为0.2 C时,首次放电比容量为123.3 m A·h/g;在1 C下循环50圈后,容量保持率为94.5%。

氢氧化镁的制备与分散性的控制

以六水氯化镁、有机胺为原料,通过有机胺共沉淀法制备氢氧化镁,分别研究了氯化镁溶液的浓度、反应温度、添加有机胺的方式、搅拌速率对氢氧化镁晶粒分散性的影响。通过制备的氢氧化镁的沉降时间来对氢氧化镁晶粒的分散性进行初步判断,并利用X衍射分析仪、扫描电子显微镜对其形貌和物相组成进行表征和分析。实验结果表明:在搅拌速率为500 r/min下,有机胺急加入80℃的3.0 mol/L的氯化镁溶液中,可制备出粒径均一、晶形完整单片状结构且具有良好分散性的氢氧化镁。

从硼废水中提取硼（Ⅰ）

简要叙述了从硼废水中提取硼的意义，详细介绍了提取硼的实验方法。