气相色谱-三重四极杆质谱法测定人参中22种有机氯农残

目的建立气相色谱-三重四级杆质谱法(gas chromatography-triple quadruple mass spectrometry,GC-MS/MS)测定人参中22种有机氯农残的分析方法。方法参考《中华人民共和国药典》2015年版,选择样品前处理方法,优化色谱质谱条件,建立22种有机氯农残的GC-MS/MS检测方法。结果22种有机氯农药在2.5~1000μg/L范围内,线性关系良好,线性相关系数(r^2)为0.9992~0.9999;加标回收率良好为81.40%~118.29%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)值为9.25%;重复性良好,RSD值为1.46%~3.28%;检出限为0.01~2.57μg/kg,定量限为0.03~8.63μg/kg。结论该方法能满足中国药典的检测要求,检测结果通过了中国食品药品检定研究院开展的人参中22种有机氯农残能力验证项目,表明本实验室具备该项目的检测能力,对人参及其它中药材中有机氯农残的监控,保障人们的安全食用和身体健康具有积极意义。

银翘解毒丸中有机氯农药残留测定前处理方法的比较与分析

建立了测定银黄解毒丸有机氯农药残留量的新方法。对银翘解毒丸中的有机氯农药残留进行预处理分析方法研究。通过优化不同溶剂、提取方法、提取剂和净化剂预处理样品，确定最佳前处理方法。选择最佳处理方法对银翘解毒丸进行气相色谱检测。9种有机氯农药的检出限为0．0001-0．01mg／kg，相对标准偏差（RSD）为13．7％-18．7％，回收率86．2％。110．4％。针对市场随机抽取30多种样品进行检测，测定结果显示，大部分样品中有机氯农残未检出，少部分含量在0．1mg／kg以下，极少数样品有机氯农残含量超过国家标准。与传统方法相比较，该方法具有更高的灵敏度和准确度，并且快捷有效，更适合于银翘解毒丸的有机氯农药残留检测。

固相萃取-液相色谱串联质谱测定枸杞中有机磷农药残留

采用固相萃取-液相色谱串联质谱仪,建立枸杞中9种有机磷农药的快速测定方法。样品经乙腈提取,过Carbon/NH2固相萃取柱净化,氮吹至干,残留物用乙腈-水(3:2,V/V)溶解后测定,采用正离子扫描方式进行仪器方法学研究,确定监测离子对,进行SRM模式定性定量分析。该方法的检出限(LOD)为0.12～9.8μg/L;在10～200μg/L范围内线性关系良好(r>0.9961)。在20～100μg/L的添加水平上,9种有机磷农药的平均回收率在80.7%～122.4%之间,相对标准偏差(RSD)为2.75%～14.7%。该方法操作简单,灵敏度高,可用于枸杞中9种有机磷农残的测定。

气相色谱-串联质谱法测定海藻羊栖菜中的19种有机氯农残

目的:建立海藻羊栖菜中19种有机氯农药残留分析的气相-质谱联用方法。方法:使用GC-MS法同时检测19种农药残留,色谱系统采用HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);柱温为程序升温,初始温度70℃,保持1 min,以15℃·min^(-1)升温至180℃,再4℃·min^(-1)升温至280℃,保持7 min;进样口温度240℃;采用质谱检测器,电子轰击源EI,离子源温度230℃,采用多反应监测模式。结果:采用所建立的方法对海藻羊栖菜进行检测,对照品与供试品中相邻色谱峰分离情况均良好,除六氯苯外,其他有机氯农残加样回收率均在72%~127%之间,RSD也满足要求。未检出羊栖菜样品中含有有机氯农药残留。结论:方法的建立为海藻类样品有机氯农药残留检测提供了参考。

麻竹笋6种有机磷农残检测结果分析

2016年冬季、2017年春季,通过对广西桂林市灵川公平乡、九屋镇、兰田乡麻竹种植基地的食材型麻竹笋中6种有机磷农残进行跟踪检测,结果表明:3个乡镇麻竹基地的食材型麻竹笋中6种有机磷农残均未超标。因此,食材型麻竹笋是一种绿色安全的食品,消费者可放心食用。

茶叶中有机磷农药残留测定方法的改进

采用气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)结合大体积不分流进样技术,建立高效、灵敏测定茶叶中有机磷农残的检测方法。对茶叶样品,采用改进的Qu ECh ERS方法,以去离子水浸泡、乙酸乙酯丙酮混合溶剂对茶叶中的有机磷农残进行提取,经Carbon-NH2复合柱净化,不经浓缩直接进样分析。通过试验发现,使用大体积不分流进样技术,进样体积为30μL时,对各有机磷农残的检测相比传统不分流进样1μL,灵敏度提高了近25倍。试验结果表明,采用GC-FPD结合大体积不分流进样技术对茶叶中有机磷农残检测是一种非常灵敏、高效的检测方法,能够大大缩短前处理时间,并具有较高的检测灵敏度。

越南边境贸易进口水果有机磷农残检验监管

采用快速检验方法对水果样品进行初筛,对出现阳性结果的样品再用气相色谱法进一步定性和定量,用酶抑制率法快速检测产生阳性样品中,经气相色谱法验证阳性结果的符合率80%以上,气相色谱法检测22种有机磷农药残留的检出限为0.010～0.050mg/kg。加标回收率在87.7%～99.1%之间。建立了一种适合越南边贸进口水果有机磷农残检验监管的方法,能有效地对边贸进口水果进行有机磷农药残留的检验监管。

液液萃取-气相色谱法测定水体中的45种有机氯和菊酯类农药残留

本文研究了液液萃取-气相色谱方法测定水体中有机氯和菊酯类农药残留的方法。用环己烷从水体中提取净化45种农药残留,运用GC-ECD进行分析。用外标法定量,加标浓度分别为0.005,0.05,0.1μg/mL时,回收率在70.36～114.96%之间,相对偏差≤10%。方法检出下限为0.001～0.005μg/mL,用该方法可实现对水体中农药残留的检测。

红缨子高粱有机磷农残前处理方法的改进

通过对红缨子高粱有机磷农残检测方法的改进，在乙腈提取液中添加2.0 g聚酰胺吸附剂，能很好地去除高粱红色素。低浓度、2倍低浓度、高浓度水平的变异系数在3.2%～12.8%之间，回收率在68.0%～109.2%之间，都达到标准规定的要求。此方法经济、简便、准确，适合中小企业和检测机构采用。

蔬菜中5种有机磷农药残留的检测

采用岛津GC-2010气相色谱仪,FPD检测器,毛细管色谱柱测定蔬菜中5种有机磷农药的残留量,本方法检出限0.0003-0.001mg/kg,加标回收率为74.9%-94.6%,符合对农残监控的要求。

不同产地多花黄精中农残、重金属含量及砷测定方法改进研究

目的:分析不同产地多花黄精的有机氯农药残留量、重金属元素含量,改进砷测定方法。方法:以11个产地的多花黄精细粉为研究对象,采用气质联用法分析多花黄精中五氯硝基苯、六六六、滴滴涕等成分含量,采用微波消解-石墨炉/冷蒸汽/火焰-原子吸收光谱法测定多花黄精中砷、铅、镉、汞、铜元素含量。结果:11个不同产地的多花黄精中,五氯硝基苯、六六六、滴滴涕含量皆<0.1 mg/kg,符合《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准(WM/T2-2004)》有关限量规定,铅、镉、砷、汞、铜含量皆符合《中华人民共和国药典》2020版一部有关限量规定。结论:可参考《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准(WM/T2-2004)》有关限量规定建立多花黄精有机氯农残限量标准,采用微波消解-石墨炉-原子吸收光谱法测定多花黄精中砷的含量,方法更简单。

松潘地产大黄及其种植土壤有机氯农残和重金属分析

目的对松潘地产三种大黄药材及对应的种植土壤中9种有机氯农残和药材中铅、镉、汞、铜、砷含量进行测定与分析,从农残及重金属含量的角度评价该地区大黄药材的安全性,并从重金属污染的角度分析土壤对大黄药材的影响。方法农残分析采用混合溶剂提取、采取磺化法净化样品,DB-1701弹性石英毛细管柱程序升温分离,63Ni-ECD检测器检测,外标法定量;重金属分析采用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测。结果所有大黄样品在重金属和农残含量均符合《药用植物及其制剂进出口绿色行业标准》。松潘大黄种植基地土壤污染等级属安全级,污染水平属清洁级。结论从农残及重金属含量的角度来推断松潘地产大黄作为药用较为安全。

固定金属亲和磁性吸附剂对有机磷农药残留的固相萃取性能

本研究首先合成了磁性氨基化多壁碳纳米管,然后在其表面修饰亚氨基二乙酸,最后螯合Zr^(4+)、Ti^(4+)、Fe^(3+)、Cu^(2+)、Zn^(2+),制备了5种固定金属亲和磁性吸附剂。通过红外光谱、透射电镜、X射线光电子能谱对吸附剂进行了表征;采用静态吸附法,研究了螯合不同金属离子的吸附剂对乐果、乙酰甲胺磷吸附量的影响,考察了吸附和洗脱条件对乐果富集效果的影响。结果表明,螯合Ti 4+的磁性多壁碳纳米管对乐果的吸附量最大,最佳吸附时间和洗脱时间分别为60 min和30 min,最佳洗脱剂为丙酮,用量为1.5 mL。本文建立的检测有机磷农药残留样品前处理方法,操作简便,有机溶剂用量少,具有较好应用前景。

碱性电解水去除水果表面有机磷农残的工艺研究

研究旨在基于响应曲面法优化探讨碱性电解水(Alkaline electrolyzed water,BEW)对采后果蔬表面农残去除的调控方案,以期相关研究结果能为果蔬采后清洗加工处理提供有价值的参考。试验以市售无籽八月桔为研究对象,采用酶抑制率法测定果蔬表面的有机磷农药残留。选择BEW稀释比、浸泡时间、浸泡体积为自变量,以酶抑制率为响应值,利用Box-Behnken实验设计与响应曲面法优化了去除有机磷农残的稀释比-浸泡时间-浸泡体积工艺参数,建立了处理后酶抑制率的二次回归方程的预测模型,研究了每个自变量及其交互作用对酶抑制率的影响。结果表明,BEW稀释比、浸泡时间、浸泡体积均显著影响了采后柑橘表面的有机磷农药去除效果;优化后的最佳处理工艺条件为稀释比1:8.49、浸泡时间1.26 min、浸泡体积为388.45 mL,酶抑制率为40%。经试验验证,平均酶抑制率为40.59%,相对误差仅为1.48%,表明实际值与模型预测值拟合性良好。因此,碱性电解水在最佳处理工艺条件下,具有良好的去除果蔬表面有机磷农药残留物的能力。

固相萃取填料对有机磷农残萃取效率

以花椰菜中杀扑磷和马拉硫磷为研究对象，比较C18、Florisil和HLB柱的萃取效率。样品经过固相萃取柱富集后，使用高效液相色谱分析。通过比较不同固相填料的萃取回收率，选择最佳的萃取条件及萃取小柱。结果表明，3种固相填料中，Florisil柱的萃取回收率最高。经过对实际样品的加标实验后，两种有机磷农药的回收率在79％～112％之间，适合花椰菜中痕量有机磷农药残留测定的分析要求。

智能手机联用的有机磷农残速测设备及芯片

常用的杀虫剂中,有机磷类农药是其中使用最广的一种,它会对人类健康和自然环境造成严重的影响。而要对食品和水中微量的有机磷类农药进行检测,需要发展快速、灵敏、便携的有机磷农药检测设备。本文提出了一种手持设备和丝网印刷电极(SPE)芯片,用于快速、准确、一步式检测有机磷农药残留。手持设备与智能手机通过蓝牙进行数据传输,利用三电极传感芯片与乙酰胆碱酯酶的抑制反应,实现对敌百虫农药的检出限为1ng/mL,检测时间小于5 min,单次检测成本低于1元。该平台也可以用于床边检测(POCT)以及其他目标的快速检测。

直接进样气相色谱-串联质谱法快速测定白酒中的有机氯农残

建立直接进样气相色谱-质谱法(GC-MS/MS)测定白酒中14种有机氯农药残留,该方法经HP-5MS色谱柱对样品进行分离后进行质谱分析,采用多反应监测(MRM)模式将白酒中的复杂基质的干扰除去,以保留时间和特征离子的丰度比定性,外标法定量,在该实验条件下,方法的检出限为0.01~0.11μg/L,相对标准偏差(RSD)为2.7%~11.1%,样品的平均加标回收率为80.88%~115.28%。该方法操作简单、回收率高,结果稳定,可满足白酒中有机氯农残分析的要求。

超临界CO_2萃取-气相色谱法检测生菜中有机氯农残

采取超临界CO_2萃取生菜中的有机氯农残作为前处理方法,以萃取压力、萃取温度、萃取流量及萃取时间为考察因素,八种有机氯农残的回收率作为考察指标,通过正交实验优化工艺条件,并用气相色谱法对有机氯农残含量进行测定。结果表明,在30 MPa萃取压力、50℃萃取温度下,采用1.5 m L/min的萃取流量萃取20 min,各农残回收率达到最大值,并且其回收率均能达到80%以上。本实验优选的工艺条件适用于生菜中有机氯农残的前处理,较国标方法更加方便快捷。

GC-MS测定纺织品中有机磷农残含量检测方法研究

本实验在模拟人体环境下,利用人工汗液对生态纺织品中的有机磷农药残留进行提取,用GC/MS联用进行测定,采用外标法定量.实验过程中用21种农药混标,确定实验条件后（萃取时间25 min、萃取温度为室温、吸附时间3.5 min、Na2SO4以及pH为7）,进行方法重现性、线性范围和检测限试验.发现重现性好,RSD值在1.56 ％～24.18％之间;线性良好,其中乙拌磷线性范围10～350 ppb,乙基溴硫磷50～500 ppb,丙溴磷20～500 ppb,另外还有烯虫磷、速灭磷、马拉硫磷、喹硫磷、毒虫畏5种有机磷的线性范围是0.1～350 ppb,二嗪磷、倍硫磷2种线性范围0.1～200 ppb,甲基对硫磷、乙基对硫磷2种0.1～500 ppb,敌敌畏、三唑磷2种100～350 ppb,检测限均低于20 μg/L.对实际样品（100％棉织物）进行了加标回收实验,平行测量3次的相对平均偏差在0.75 ～13.92％之间,回收率在84.96％～110.91％之间,这说明SPME-GC-MSD法用于检测纺织品中有机磷农药残留,有很好的重现性和精密度,可进行纺织品中有机磷农药残留的定量检测分析.

果蔬中有机磷农残气相色谱法检测技术研究

采用气相色谱法检测技术,同时测定蔬菜水果中13种有机磷农残,对样品进行前处理后上机。结果表明,采用程序升温,所测定的13种有机磷农药在DB-1701毛细管柱上得到了很好的分离,且完全符合实际检测要求。