有机前驱体法裂解制备SiBCN陶瓷及其表征

采用固态核磁共振(NMR)为主要研究手段,FT-IR,XRD等作为辅助方法对陶瓷前驱体高温裂解制备的Si BCN陶瓷的结构进行分析和表征。研究表明Si BCN陶瓷是非晶结构,并且Si BCN陶瓷结构中存在Si四面体结构,与非晶的氧化硅中硅氧四面体的结构相类似;Si BCN陶瓷前驱体中C-C键,Si-C键,Si-N键以及C-B-C键经过高温裂解后保留在Si BCN陶瓷结构中;Si BCN陶瓷中的硼原子与其它原子形成的是平面三角结构,但是前驱体向陶瓷转化过程中,由于季碳的产生,空间位阻增大,围绕中心碳发生了偏转以降低产生季碳造成的应力增大,这样的偏转改变了一部分硼的空间结构,使硼原子不在一个平面内而使化学位移发生改变。

有机前驱体热解合成Si_3N_4纳米带及其生长机制的研究

通过催化剂辅助有机前驱体热解,合成了单晶Si_3N_4纳米带。其工艺主要包括3个步骤:有机前驱体低温交联固化、高能球磨粉碎和高温热解。采用SEM、XRD、EDS、TEM和HRTEM等分析手段对Si_3N_4纳米带进行了详细的表征,对Si_3N_4纳米带的生长机制进行了深入的探讨。

采用有机前驱体制备Si_3N_4／SiC纳米复相陶瓷

本研究采用有机前驱体为主要原料，通过热解及烧结制备了两类Ｓｉ＿３Ｎ＿４／ＳｉＣ纳米复相陶瓷，研究了这些材料的显微结构特点，讨论了材料强化的机制及力学性能与显微结构的关系。

有机前驱体相对比例对镁合金表面有机/无机杂化涂层性能的影响

采用溶胶-凝胶法,以硅烷偶联剂(KH560)和正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,用浸渍-提拉法,在AZ31镁合金表面成功制备出一层厚度均匀的有机/无机杂化涂层。通过改变溶胶-凝胶体系中的有机前驱体(有机硅烷KH560和正硅酸乙酯)相对比例,研究了不同前驱体比例对AZ31镁合金表面有机/无机杂化涂层的耐蚀性和耐磨性的影响。采用扫描电子显微镜、扫描探针显微镜、电化学分析仪、光学显微镜、涂镀层测厚仪等仪器,对涂层的表面形貌、耐蚀性、附着力及厚度进行测试。结果表明:随着KH560与TEOS比值的增大,涂层的平整度、厚度、耐蚀性以及附着力先增大后减小。当KH560∶TEOS=3时,能获得平整度较高、缺陷较少并有良好附着力、韧性以及耐蚀效果好的涂层。

有机前驱体低温燃烧制备Ba_(0.8)Sr_(0.2)TiO_3纳米粉体

以硝酸钡、硝酸锶、钛酸丁酯及氨水为原料,首次用酒石酸和乙二胺四乙酸(EDTA)作为复合螯合剂,采用有机前驱体低温燃烧法制备了Ba0.8Sr0.2TiO3(BST)纳米粉体.采用XRD、TEM分析了粉体的相结构及形貌.结果表明,溶液pH值为7、金属离子与酒石酸物质的量之比为1∶1.5的前驱体在较低的温度(650℃)热处理0.5 h,得到结晶良好、纯度高、平均粒径约为40 nm的BST粉体.

HfB2液相有机前驱体的合成及其陶瓷化

以三氯化硼、氯化铵、异丙胺和三乙胺等为原料制得液相BN前驱体聚硼氮烷（PBN）为硼源,以HfC有机前驱体作铪源,通过液相途径合成HfB2有机前驱体,并通过前驱体裂解得到了HfB2陶瓷粉体。采用XRD、FTIR、SEM/EDS、TEM和SAED等分析测试手段对前驱体裂解产物组成、微观形貌和结构进行表征,讨论了硼源和铪源比例对HfB2有机前驱体合成的影响,并研究了HfB2有机前驱体的陶瓷化行为。研究结果表明：B/Hf摩尔比为6∶1时成功制备液相HfB2前驱体,该前驱体在1500℃时完全转化为HfB2陶瓷相,所得产物颗粒尺寸约为200 nm。上述HfB2陶瓷相的形成基于前驱体在低温段裂解形成的HfO2的硼热还原反应。

用β二酮类金属有机前驱体原子层沉积金属薄膜

在现代纳米科技中,三维共形沉积金属薄膜或金属纳米结构,在微电子、光电子、磁存储和催化等多个领域有着广泛的应用前景。本文以β二酮类金属有机前驱体(乙酰丙酮、氟化的乙酰丙酮),采用原子层沉积(ALD)的方法在硅片和石英玻璃上沉积贵金属(Ir、Pd、Pt)和过渡金属(Cu)。采取X射线衍射(XRD)、能谱测试(EDS)、X射线电子能谱(XPS)、原子力显微镜(AFM)等手段对金属薄膜的结构、形貌进行研究。结果表明,沉积在衬底上的Ir、Pt均为金属单质而Cu和Pd中含有一定量的氧化物和硅化物,可能由于钯粒子的扩散形成硅化物和铜暴露空气中被氧化的原因。通过对这类β二酮类金属有机前驱体沉积金属薄膜过程的研究,可以发现其中的共通性,并将其拓展到其他金属薄膜的沉积。

碳化锆陶瓷有机前驱体的热解过程

合成了碳化锆陶瓷有机前驱体,研究了其在热解过程中化学成分和物相组成变化,探讨了从有机高分子向无机陶瓷转化的机理,对碳热还原反应进行了热力学分析。结果表明,前驱体在600℃以下完成了有机结构的断裂、裂解碎片的重排与挥发,600℃以上裂解产物不再具备有机特征;随热解温度升高,无定型碳和单斜相ZrO2逐渐生成,大于1200℃时可检测到立方相ZrC,1400℃时单斜相ZrO2基本消失;1500℃时完成碳热还原反应,在远低于热力学反应温度的条件下生成了高度结晶的纳米尺寸的立方相碳化锆陶瓷。

半导体集成电路用表面钝化膜的研究

对于高性能高可靠性集成电路来说 ,表面钝化已成为不可缺少的工艺措施之一。本文分析了目前应用最广泛的几种无机表面钝化膜 (SiO2 、Al2 O3 和Si3 N4)的特点 ,并指出氮化硅薄膜是半导体集成电路中最具应用前景的表面钝化材料 ,发展低温的热化学气相沉积 (CVD)工艺来沉积氮化硅表面钝化膜是集成电路发展的必然趋势 ,而开发新的能满足低温沉积氮化硅薄膜的硅源、氮源前驱体是解决这一难题的有效方法 ,并对这些前驱体物质的设计原则进行了阐述。

萘基桥联有机-无机杂化介孔材料的合成及其光学性质(英文)

以短链阳离子三聚表面活性剂[C10H21N+(CH3)2(CH2)2N+(CH3)(C10H21)(CH2)2N+(CH3)2C10H21]·3Br-为结构导向剂,通过2,7-二(3-三乙氧硅基氨丙酯基)萘(NIS)和四乙氧基硅烷(TEOS)共缩聚,制备了有序的萘基桥联的杂化周期性介孔有机硅(PMOs).样品通过X射线衍射(XRD)、高分辨透射电镜(HRTEM)、氮气吸附-脱附、差示扫描量热/热重分析(DSC/TGA)表征.结果表明,当NIS占NIS和TEOS总量40%(摩尔分数)时,可以形成具有结晶态孔壁的有序介孔杂化材料.当NIS含量低于或高于40%时,分别形成无定形孔壁的有序介孔杂化材料和无孔杂化材料.随着孔壁中萘基基团的增加,由于有机基团之间π-π堆积作用增强,杂化介孔材料显示良好的热稳定性.由于在二氧化硅骨架中嵌入荧光萘基基团,杂化有机-无机有序介孔材料显示了激基缔合物的光学行为.随萘基基团含量的增加,杂化材料的紫外吸收峰发生蓝移,形成H聚集体;由于聚集引起的荧光淬灭,杂化材料的荧光量子产率明显降低.

金属有机骨架衍生的自支撑Co_(9)S_(8)/Ni_(3)S_(2)纳米片阵列用于高效电催化分解水性能研究

采用简单、可控的阳离子交换法和水热法在导电基底上成功构筑了具有自支撑纳米片阵列结构的Co_(9)S_(8)/Ni_(3)S_(2)电催化剂,在碱性电解液(1 mol/L KOH)中,采用三电极体系分别研究了Co_(9)S_(8)/Ni_(3)S_(2)的电催化析氧和析氢性能。在析氧性能测试中,Co_(9)S_(8)/Ni_(3)S_(2)/NF电催化剂获取50、100 mA/cm^(2)的催化电流密度所需要的过电位仅为230、280 mV。而在析氢性能测试中,Co_(9)S_(8)/Ni_(3)S_(2)/NF电催化剂获取-100 mA/cm^(2)的催化析氢电流密度所需的过电位仅为129 mV,同时该催化剂表现出了优异的电催化稳定性,其优异的电催化性能归因于其自支撑纳米片阵列结构,可提供更多的活性位点。

有机凝胶前驱体转化法制备CoFe_2O_4–BaTiO_3纳米复合纤维

铁磁–铁电复合纤维是一种新型功能陶瓷纤维材料,可潜在地用于磁、电能量转换。以柠檬酸和金属盐为原料,采用有机凝胶前驱体转化法制备了xCoFe2O4–(1–x)BaTiO3(x=0.2,0.3,0.4,0.5)纳米复合纤维。利用红外光谱、热重–差热分析、X射线衍射、扫描电子显微镜和振动样品磁强计等对纤维前驱体凝胶的结构、热分解过程及热处理产物组成、形貌和磁性能进行表征。研究表明:所制得的复合纤维直径细小、均匀、致密,最小直径达到1μm,长径比可达1×105。随着焙烧温度从900℃升高到1180℃,复合纤维中BaTiO3和CoFe2O4平均晶粒尺寸为20～70nm。xCoFe2O4–(1–x)BaTiO3纳米复合纤维的饱和磁化强度Ms与CoFe2O4在复合纤维中所占的摩尔分数x之间存在线性关系。

用累托石制备堇青石质泡沫陶瓷的研究

用一种新开发的粘土矿物原料累托石和其它原料 ,采用前驱体浸渍成型制备了性能良好的堇青石质泡沫陶瓷 ,并对其性能及结构进行了测试 ,结果表明这种堇青石质泡沫陶瓷的气孔率达 82 .5 8% ,热膨胀系数为 2 .36×10 - 6 /℃ ,耐火为 14 0 8℃ ,软化温度为 1377℃ 。

网络结构陶瓷增强金属基复合材料的制备

以轻金属为增韧相,以网络结构陶瓷骨架为增强相,利用有机前驱体浸渍烧失工艺制备出网络陶瓷骨架,根据液态金属浸渗理论充填金属材料,成功制备出一系列新型金属基复合材料,如Si3N4/Mg复合材料、Al2O3/Mg复合材料、Si3N4/Al复合材料。由于网络陶瓷预制体特殊的空间拓扑结构,使材料具有质量轻、高比模量、高比强度、耐热耐磨性好、高陶瓷相含量、低热胀系数等独特优点,作为新的功能材料或结构材料,在航天航空、汽车、电子、光学、机械制造等工业领域展示了广泛的应用前景。

单晶Si_3N_4纳米带可控Al掺杂研究

采用有机前驱体热解法制备了Al掺杂的单晶Si3N4纳米带,并实现了单晶纳米带Al掺杂浓度的调控。采用SEM、XRD、TEM和HRTEM等对所合成的Al掺杂单晶Si3N4纳米带进行了系统分析和表征。纳米带平均厚度约为几十纳米,平均宽度为几百纳米,具有完整的晶体结构,生长方向为[011],固-液-气-固(SLGS)生长机理。对Al掺杂的纳米带的光学性能进行了初步检测。结果表明:Al掺杂对单晶Si3N4纳米带的光学性能具有显著的影响,通过调节Al掺杂浓度,可以成功实现对纳米带光学性能的调控。

纳米SiC对Si_3N_4/SiC复相陶瓷性能及显微结构的影响(英文)

本研究通过采用纳米SiC粉体及有机前驱体两种途径,制备了Si3N4/SiC粒子(Si3N4/纳米SiC)复相陶瓷,研究了纳米SiC对SiN/SiC复相陶瓷性能及显微结构的影响,讨论了材料强化的机制与显微结构的关系。

ZrO_2泡沫陶瓷的制备及性能研究

以CeO2/Y2O3复合添加剂共稳定的TZP(四方氧化锆多晶)超细粉末为主要原料,用有机泡沫前驱体浸渍法制备多孔陶瓷。论述了有机泡沫前驱体性质、浸浆工艺、浆料组分以及烧结温度对泡沫陶瓷力学性能与显微结构的影响。得出使用弹性好、孔筋强度高、对浆料有良好吸附性的有机前驱体可以获得力学性能优良的泡沫陶瓷,并且当浆料中Al2O3为5%(w)、浆料涂覆量在0.7 g/cm3、烧结温度在1580℃时可获得最优力学性能的泡沫陶瓷材料。

多孔碳化硅泡沫陶瓷的制备与表征

以碳化硅为主要原料,通过调整泥浆的粘度,采用有机前驱体浸渍成型法,在1400℃下烧制成了多孔碳化硅泡沫陶瓷。研究表明:样品断面孔呈三维立体网状,孔壁厚薄适宜,气孔较大且分布均匀,气孔率高,孔径在30μm以下,主晶相为SiC和SiO2,前驱体经过处理后,样品的抗折强度平均提高了0.615MPa,挂浆量也有所提高。

单晶6H-SiC纳米线的可控掺杂及光学特性

采用有机前驱体制备纳米材料工艺,制备出不同Al掺杂浓度的6H-SiC纳米线(Al/6H-SiC)。用HRTEM、EDX、XRD等对纳米线进行了表征,发现随着起始材料中异丙醇铝含量的增加,所制备的纳米线中的Al浓度也在增加,最高可达到1.25%,HRTEM显示晶格间距为0.26nm和0.25nm,对应为6H-SiC的(101)和(102)面间距,Si、C原子比为1:1。拉曼光谱得到这种6H-SiC的声子能量为100meV,由吸收光谱带边吸收外推计算得到Al/6H-SiC纳米线光学带隙,掺杂浓度越大,吸收边红移越大。