气相色谱法测定水果和蔬菜中5种有机含磷农药的残留量

提出了用气相色谱-火焰光度检测器测定水果和蔬菜中甲基异柳磷、苯线磷、内吸磷、硫环磷和蝇毒磷等5种有机含磷农药残留量的方法。采用乙腈匀质提取样品中残留的有机含磷农药,提取液经石墨化炭黑粉末净化。用SPB-608毛细管色谱柱分离,气相色谱-火焰光度检测器法测定。方法的检出限(3S/N)在0.01～0.05mg·L-1之间。所测5种有机含磷农药的标准加入回收率在91.3%～110.0%之间,相对标准偏差(n=6)在1.5%～4.6%之间。

西兰花中13种有机含磷农药在不同色谱柱上的色谱保留行为

应用Agilent GC 6890气相色谱仪(附FPD检测器)对13种残留于西兰花中的有机含磷农药(OPP′s)在4种不同极性的毛细管色谱柱(即DB-1、DB-5、DB-1701及DB-35MS)上的保留行为作了研究。结果表明:采用由DB-5及DB-1701串联组成的色谱柱单元,西兰花中13种残留OPP′s可达到有效分离和测定。

气相色谱-质谱法测定水中有机含磷农药前处理方法比较

用气相色谱-质谱法测定了水中6种有机含磷农药残留量,并比较了全自动固相萃取(方法1#)和全自动液-液萃取(方法2#)两种样品前处理方法。结果表明:从准确度方面,方法1#优于方法2#,所测得的方法1#的回收率在73.5%～92.0%之间,而方法2#的回收率在63.7%～89.7%之间;但方法2#耗时较方法1#少。

超高效液相色谱-串联质谱法测定大米中34种有机含磷农药残留量

提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定大米中34种有机含磷农药残留量的方法。样品用乙腈均质提取,提取液经乙腈饱和的正己烷和氯化钠溶液液液分配,所得乙腈层经浓缩和氨基固相萃取小柱净化后用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,采用电喷雾离子化正离子方式及多反应监测模式进行测定。34种有机含磷农药的测定下限(S/N≥10)为0.01mg.kg-1。在3个不同浓度水平下进行了回收率和精密度试验,方法的回收率在60.3%～112%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于18%。

单一溶剂处理-气相色谱测定杭白菊中残留含磷有机农药

单独用丙酮作为溶剂提取杭白菊样品中残留的含磷有机农药。所得提取液经CARB/NH2固相萃取柱净化后，在30℃旋转蒸发浓缩至1～2mL，再用吹氮方法进一步浓缩至0．4mL，最后将此丙酮溶液定容至0．5mL，供气相色谱测定用。在DB-1701石英毛细管色谱柱上，8种农药达到很好分离并用氮磷检测器进行测定。测得8种农药的工作曲线线性范围均在0．05～5．0mg·L^-1。以内，8种农药的检出限（3S／N）在0．009-0．028μg·g^-1之间。对方法的精密度和回收率作了试验，测得其相对标准偏差（n=6）在5．45％～7．27％之间，回收率在67．3％～104．0％之间。

基质固相分散-索氏萃取-气相色谱法测定中草药中4种含磷有机农药

设计并制作了结舍基质固相分散萃取与索氏萃取于一体的萃取器,将粉碎的中药样品与弗罗里硅土充分研磨分散与一均匀的混合物。先在萃取器的萃取柱中放入一定量的无水硫酸钠、弗罗里硅土及石墨化碳黑,将样品混合物和无水硫酸钠一起加入柱中。用丙酮一乙酸乙酯(1+4)混合溶剂作萃取剂,在加热条件下萃取20 min,经萃取,被测的4种有机磷农药完成了分离净化,所得萃取液在40℃水浴中加热蒸发至近干,用1.0 mL丙酮溶解残渣,供气相色谱法测其中4种农药。测定中采用火焰光度检测器。4种农药检出限(3S/N)为0.006～0.008 mg·kg^(-1)之间。方法的回收率在75.1%～97.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.9%～13.9%之间。