新型无机-有机杂化化合物(C_(10)H_8N_2)[H_3PMo_(12)O_(40)]·H_2O的水热合成及结构表征

利用水热方法合成一种新奇的无机-有机杂化化合物(C10H8N2)[H3PMo12O40].H2O,采用元素分析、红外光谱、热重分析、紫外光谱和X射线单晶结构分析对其进行了表征.结果表明:该化合物属于单斜晶系,P2(1)/n空间群;晶胞参数a=1.149 78nm,b=1.208 85nm,c=1.728 49nm,α=90°,β=103.143 0°,γ=90°,V=2.339 5nm3,Z=2,R1=0.038 8,wR2=0.111 7.

新型镧系有机-无机杂化化合物的水热合成、晶体结构和发光性能研究

采用水热法合成出两种新型稀土金属有机-无机杂化材料,[Ln(PW11O39)(H2O)2](H2bpy)2.6.5H2O[Ln=Eu(1),Gd(2);bpy=4,4′-联吡啶],并进行红外光谱分析和元素分析。采用单晶X-射线衍射法测定晶体结构,这两个晶体具有相同结构,均属三斜晶系,空间群为P(1)。它们皆由无机的共价链∞1[Ln(PW11O39)(H2O)2]4-和有机的二质子化4,4′-(H2bpy)2+及结晶水堆积而成。化合物(1)在395nm紫外光激发下,产生明显荧光谱带。

三维无机-有机杂化骨架微孔化合物[Co_3(BDC)_3(EG)_4]·2DMF的合成与结构

A 3-D inorganic-organic hybrid framework microporous material [Co 3(BDC) 3(EG) 4]·2DMF was synthesized under mild conditions and its crystal structure was determined by using single crystal X-ray diffraction. The crystal structure was solved by a direct method and refined by full-matrix least-square method. The crystal is the triclinic system and belongs to space group P-1 with a=9.978(2) nm, b=11.223(2) nm, c=11.283(2) nm, α=102.26(3)°, β=113.52(3)°, γ=92.73(3)°, V=6.329(2) nm 3, Z=1, D c=1.565 Mg/m 3, M r=1 063.59, μ=1.183 mm -1, F(000)=541, GOF=1.024, R=0.044 2, wR=0.124 9.

三取代钨硅酸二聚体有机-无机杂化化合物的合成与结构

合成了2种三取代Keggin结构钨硅酸盐的无机-有机杂化化合物[Na3CuL6(H2O)6][(H3SiW9Fe3(OH)3O34)2(μ-OH)3]·21H2O(1)和(Him)6[Na2(H2O)2{SiW9Al3(OH)3(H2O)2O33(μ3-O2/2)}2]·14H2O(2)(L=6-氨基己酸,im=咪唑).采用X射线单晶衍射法测定了其结构.在化合物1中,2个三取代杂多阴离子SiW9Fe3(OH2)3O10-37缩去3个水分子、共用3个氧原子(Fe—O—Fe)形成二聚杂多阴离子.通过配离子、二聚阴离子和结晶水分子之间的氢键将其连接成晶体.在化合物2中,2个三取代杂多阴离子SiW9Al3(OH2)3O10-37共用AlO6八面体的一个边形成二聚杂多阴离子.钠离子接受2个二聚体的配位形成一维链结构.

无机-有机杂化钼磷酸盐化合物(NH_3CH_2CH_2NH_3)_2Mo_5O_(15)(HPO_4)_2的合成与表征

A new molybdophosphate, (NH3CH2CH2NH3)2Mo5O15(HPO4)2 has been synthesized under hydrothermal conditions and structurally characterized by single crystal X ray diffractions. The compound crystallizes in the monoclinic, space group C2/c, a=1.7633(2)nm, b=1.00122(11) nm, c=1.37624(13)nm, β=96.974(5)°, V=2.4117(5)nm3, Z=4, Dc=2.853g·cm-3, μ(MoKα)=2.766mm-1, F(000)=1992. The structure contains the isolated polyanions of [Mo5O15(HPO4)2]4- units around which the portonated ethylenediamine ions are pos itioned. By hydrogen bond interactions the polyanions are interconnected to form a three dimensional network. Other characterizations by powder XRD, IR and thermal analysis are also described. CCDC: 206321.

无机-有机杂化化合物[Zn(4,4′-bipy)(2,2′-dpa)]_n的合成和晶体结构

利用中温水热技术合成了一种新型的三维无机-有机杂化化合物[Zn(4,4′-bipy)(2,2′-dpa)]n(4,4′-bipy=4,4′-联吡啶,2,2′-dpa=2,2′联苯二甲酸),并测定了该化合物晶体结构.结果表明:该化合物属于单斜晶系,C2/c空间群;晶胞参数a=2.0178(4)nm,b=0.95049(19)nm,c=1.1421(2)nm,α=90°,β=117.11(3)°,γ=90°,V=1.9498(7)nm3,Z=8,R1=0.0439,wR2=0.1307.

无机-有机杂化化合物[（H2DABCO）CuCl4]·H2O的合成及开关型介电性质

将1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷(DABCO)、二水合氯化铜和盐酸溶于甲醇⁃水混合溶剂中,通过常温蒸发法制备了一个新颖的无机⁃有机杂化化合物[(H2DABCO)CuCl4]·H2O(1).利用红外光谱(IR)、X射线粉末衍射(XRD)、单晶X射线衍射、元素分析、热重分析(TG)、变温⁃变频介电分析等对化合物1进行结构表征及性质测试.在低温(100 K)和室温(294 K)下,该化合物属于单斜晶系P21/c空间群,在bc平面内,通过N—H…O,O—H…Cl等氢键自组装作用形成二维网状结构.而铜离子在c轴上的相对位移导致化合物1在多轴方向呈现出明显的开关型介电异常峰,变温⁃变频介电常数沿不同晶轴呈显著的各向异性.

亚磷酸锌无机-有机杂化化合物的合成与结构表征

在水热条件下,以1,6-己二胺为模板剂合成了一个三维(3D)亚磷酸锌无机-有机杂化化合物(C6N2H16)0.5ZnHPO3(ZnHPO-CJ15),并对其单晶结构进行了解析.结果表明,ZnHPO-CJ15晶体属单斜晶系,P21/c空间群,a=1.19587(7)nm,b=0.82766(5)nm,c=0.77756(5)nm,α=90.00°,β=95.8370(10)°,γ=90.00°,V=0.76562(8)nm3,Z=1.ZnHPO-CJ15具有层柱状结构,其骨架结构是由ZnO3N四面体和HPO3假四面体连接构成的二维4×8元环网层结构,层与层之间由1,6-己二胺分子与Zn配位柱撑连接形成三维结构.

基于PbI_2的有机-无机杂化化合物的合成和晶体结构（英文）

合成得到了2个新的有机-无机杂化化合物{(4-CH_3-Bz-4-Ph-Py)[PbI_3]}_n(1)(其中4-CH_3-Bz-4-Ph-Py是4-甲基苄基-4-苯基吡啶阳离子)和{(4-CF3-Bz-4-Ph-Py)[PbI_3]}_n(2)(其中4-CF_3-Bz-4-Ph-Py是4-三氟甲基苄基-4-苯基吡啶阳离子)。对化合物1和2进行了元素分析、粉末X射线衍射等表征,并利用X射线单晶衍射测定了它们的单晶结构。化合物1属于正交晶系,P2_12_12空间群;化合物2与1同构。结构研究表明,化合物1和2中,铅碘八面体通过共边连接方式,形成[Pb_3I_9]_n三链,有机阳离子填充在无机碘化铅链空隙中。

基于PbBr_2的有机-无机杂化化合物的合成和晶体结构（英文）

合成得到了2个新的有机-无机杂化化合物{(4-CH_3-Bz-4-Ph-Py)[PbBr_3]}_n(1)(4-CH_3-Bz-4-Ph-Py+=4-甲基苄基-4-苯基吡啶离子)和{(4-F-Bz-4-Ph-Py)[PbBr_3]}_n(2)(4-F-Bz-4-Ph-Py+=4-氟苄基-4-苯基吡啶离子)。对化合物1和2进行了元素分析、粉末X射线衍射等表征,并利用X射线单晶衍射测定了它们的单晶结构,配合物1与2同构,均属于正交晶系,P21212空间群。结构研究表明,配合物1和2中,铅溴八面体通过共边连接方式,形成[Pb_3Br_9]n三链,有机阳离子填充在无机溴化铅链空隙中。配合物1和2均未作手性分离。

二维手性层结构的无机-有机杂化磷酸镓(1,10-phen)Ga_2(HPO_4)_2F_2(H_2O)的水热合成与表征

在水热体系中 ,制备了二维手性层结构的 ( 1 ,1 0 -phen) Ga2 ( HPO4 ) 2 F2 ( H2 O)无机 -有机杂化磷酸镓化合物 (简称 JGP-7) .用 X射线粉末衍射、元素分析、诱导耦合等离子体、红外光谱、热重分析和 X射线单晶衍射对其进行了表征 .单晶结构分析表明 ,该化合物属单斜晶系 ,P2 1 /c空间群 ,晶胞参数 a=0 .760 4( 1 ) nm,b=2 .1 691 ( 4) nm,c=0 .995 2 ( 2 ) nm,β=99.93 ( 3 )°,V=1 .61 93 ( 3 ) nm3,μ=3 .60 7mm- 1 ,Z=4,F( 0 0 0 ) =1 1 2 0 ,R1 =0 .0 3 75 ,w R2 =0 .0 5 69,GOF=0 .986.JGP-7的骨架由四元环组成的 Ga( 1 ) -P( 1 ,2 ) -O一维链与 Ga( 2 ) 2 F4 ( H2 O) 2 二聚体通过共用桥 O原子构成具有 4-,1 0 -元环的层状结构 ,无机层状结构间呈现手性对映 .这个无机层通过 1 ,1 0 -邻菲罗林配体相互作用形成的 π-π堆积扩展为三维超分子结构 .

金属‐草酸化合物作为质子传导材料的研究进展

燃料电池作为一种清洁有效的新型能源被认为是最重要的能源技术之一。具有质子传导性质的晶态固体材料因其在燃料电池中的应用引起了人们广泛的关注。金属⁃草酸化合物是由金属离子和草酸构筑的一种无机⁃有机杂化材料,由于其可控的结构及多样的化学组成已经成为了一类重要的质子传导材料。从主族金属⁃草酸化合物、过渡金属⁃草酸化合物、镧系金属⁃草酸化合物3方面对其质子传导性能进行了总结,并对其未来的发展进行了展望。

Dawson型磷钨酸盐与混合配体桥连的四核Cu-Phen配合物构筑的杂化物

通过水热合成得到了一个新颖的包含四核铜配合物的无机-有机杂化化合物[CuCl(H2O)4)][CuCl(H2O)(Phen)][{(CuPhen)2Cl2}2(bdc)]2[P2W18O62]·5H2O(1)(Phen=1,10-phenanthroline和bdc=1,4-benzenedicarboxylate),对其进行了元素分析、红外光谱、热重、电化学等表征,并用X-射线单晶衍射测定了它的晶体结构。化合物1含有由Cl和bdc桥连的四核铜配合物阳离子[{(CuPhen)2Cl2}2(bdc)]2+。此外,化合物1的电化学研究表明其对亚硝酸的还原具有很好的电催化活性。

Keggin型硼钨酸与1,4-二(1H-吡唑甲基)苯及铜有机-无机杂化物的二维网状结构与性质

在水热条件下,以Keggin型硼钨酸盐和1,4-二(1H-吡唑甲基)苯作为配体与硝酸铜反应,制备了一个新的有机-无机杂化化合物[Cu4L5(HL)][BW12O40]{L=1,4-二(1H-吡唑甲基)苯}.单晶X射线衍射分析表明,此化合物具有新颖的由十核铜环单元共边相互连接而构成的波浪形二维网状结构.此外,循环伏安测试结果显示,其还原过程是由表面控制和扩散控制共同完成的.

巨轮型纳米多孔钼氧基多金属氧酸盐化合物表面活性部位的检测

利用谷氨酸盐为探针分子,通过单晶X射线结构解析、IR、元素分析、1HNMR和TG等综合分析手段,成功检测到可以看做MoO3类似物的巨轮型纳米多孔钼氧基多金属氧酸盐表面在特定条件下的反应活性点,与此同时实现了用多官能团有机分子对巨轮型金属氧簇内表面的功能型修饰.Z-扫描实验表明,所得到的这种有机-无机杂化化合物在能量为15μJ的532nm波长、18ps激光脉冲作用下,具有显著的非线性光学反饱和吸收和自聚焦响应.

化合物{[Cd(2,2’—bipy)_2]_2V_4O_(12)}·H_2O的水热合成及其结构表征

利用水热技术,以钒酸盐、二价过渡金属化合物及含N的螯合配体为起始反应物,合成了异核簇化合物{[Cd(2,2’—bipy)2]2V4O12}.H2O.分子式为:C40H34Cd2N8O13V4.晶胞参数为:orthorhombic,Ibca,a=16.0479,b=17.0273,c=33.5371,Z=2.化合物的结构可描述为[V4O12]4-环以共价作用同两个[Cd(2,2’—bipy)2]2+相连,[V4O12]4-环为椅式构象.

Keggin型硅钨酸盐[Cu(dap)_2(H_2O)][Cu(dap)_2][Na(H_2O)_5]H[SiW_(11)CuO_(39)]·H_2O的合成与结构(英文)

在水热条件下,以Na10[A-α-SiW9O34].18H2O、氯化铜、四氮唑乙酸和1,2-丙二胺为原料合成了一种三维有机-无机杂化单铜取代Keggin型硅钨酸盐[Cu(dap)2(H2O)][Cu(dap)2][Na(H2O)5]H[α-SiW11CuO39].H2O(1),并借助元素分析、红外光谱和单晶X射线衍射对其进行了表征.结果表明,化合物1的分子结构片段由1个单铜取代Keggin型多金属氧酸盐单元[α-SiW11CuO39]6-,1个支撑的[Cu(dap)2(H2O)]2+配离子,1个[Cu(dap)2(H2O)]2+桥配离子,1个[Na(H2O)5]+离子和1个结晶水分子组成.在[α-SiW11CuO39]6-单元中,缺位位点完全被一个铜原子占据,而不是被半个铜原子和半个钨原子所占据.值得注意的是,每个分子结构片段与4个邻近相同片段相连构筑有机-无机杂化三维框架.

[(Mo_2O_6)(pyrazine)]的水热合成、晶体结构和热性能研究(英文)

用吡嗪-2,3-二羧酸、CoCl2.6H2O、MoO3和去离子水在413K下通过水热反应法得到了标题化合物[(Mo2O6)(pz)],该化合物晶体属于正交晶系,空间群为Pbca,晶胞参数为a=0.757 78(15) nm,b=0.740 57(15) nm,c=1.411 2(3) nm,Z=4.单晶衍射数据表明标题化合物由二齿桥联配体吡嗪将二维网状[Mo2O6]n连接成具有三维网络结构的无机-有机杂化化合物,其中每个Mo原子以变型八面体构型和5个氧原子以及1个氮原子配位.标题化合物在300℃之前热性能稳定.

基于Finke结构的钴多酸配合物的合成、晶体结构与表征

本文采用Na_(2)WO_(4)、NaH_(2)PO_(4)、CoCl_(2)为起始原料,利用水热法合成了1例结构新颖的多酸有机无机杂化化合物[Co(C_(10)H_(8)N_(2))_(3)]_(4)[Co_(4)(H_(2)O)_(2)-(HPW_(9)O_(34))_(2)]·14H_(2)O,并用X-射线单晶衍射等进行了表征.标题化合物所属的晶系为三斜晶系,空间群是P 1.晶体参数如下:a=16.205(2)、b=16.530(2)、c=18.647(2)、α=83.110(4)°、β=76.116(4)°、γ=62.107(4)°、V=4285.5(9)3.该化合物中的多阴离子为典型的夹心型Finke结构.

Ba-DCTA修饰的基于Keggin型多酸基晶体材料的合成与表征

以Keggin型硅钨酸为主要基本建筑单元,以Ba^(2+)为金属离子、1,2-二胺基环己烷四乙酸(DCTA)为配体,合成了具有新颖结构的无机-有机杂化化合物(NH_4)_6[Ba(H_2O)_2(H_2DCTA)_2(SiW_(12)O_(40))]·5H_2O.采用单晶X射线衍射、红外光谱对其进行了表征.结果表明:标题化合物属于三斜晶系,P-1空间群;晶胞参数a=1.538 90(16)nm,b=1.563 40(15)nm,c=1.717 60(17)nm,α=81.878 0(10)°,β=79.049 0(10)°,γ=89.832(2)°,V=4.015 2(7)nm^3,R_1=0.069 7,wR^2=0.146 5[I>2σ(I)],S=1.137.该化合物中存在沿晶胞主对角线方向的一维链状结构.