Pd掺杂量对有机无机杂化SiO2膜H2/CO2分离性能和水热稳定性能的影响

以1,2-二(三乙氧基硅基)乙烷(BTESE)为前驱体、PdCl_2为钯源,制备Pd掺杂有机无机杂化SiO_2(POS)溶胶,涂膜后在水蒸气氛围中煅烧,制备得到POS膜。采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、N_2吸附-脱附和透射电子显微镜(TEM)对POS粉体的微观结构进行表征。考察了钯/硅摩尔比(n(Pd/Si)=0.1、0.5和1)对POS膜的气体分离性能与水热稳定性能的影响。结果表明:随着Pd掺杂量的增加,POS膜的H_2渗透率逐渐增大,H_2/CO_2的理想选择性逐渐下降。经100 kPa水蒸气处理180 h后,采用n(Pd/Si)=1制备的POS膜的H_2渗透率达到1.62×10^(–7) mol·m^(–2)·s^(–1)·Pa^(–1),H_2/CO_2理想分离因子达到13.6,表明该膜具有较好的H_2渗透性能、H_2/CO_2分离性能和水热稳定性能。

聚合溶胶粒径对铌掺杂的有机无机杂化SiO_2膜气体分离性能的影响

以1,2-二(三乙氧基硅基)乙烷(BTESE)和五正丁氧基铌为前驱体,采用聚合溶胶路线,制备出3种粒径分布(平均粒径为5,8,11nm)的铌掺杂的有机无机杂化SiO2(Nb-Hybrid SiO2)聚合溶胶.通过TG/DSC、XRD、CO2吸附和单组分气体渗透实验等手段,详细考察了聚合溶胶粒径对铌掺杂的有机无机杂化SiO2粉体和气体分离膜性能的影响.结果表明:采用平均粒径为5nm的聚合溶胶,制备得到完整无缺陷的气体分离膜,膜的H2渗透率为8.36×10-8 mol/(m2·s·Pa),H2/CO2的理想分离因子为23.当采用平均粒径大于8nm的溶胶制膜时,膜的H2/CO2理想分离因子降低.

表面修饰的有机-无机杂化微孔SiO_2膜的制备及氢气分离性能

采用苯基三乙氧基硅烷(PTES)和1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷(BTESE)为前驱体,通过溶胶-凝胶法制备了苯基修饰的有机-无机杂化SiO2膜材料.通过N2吸附、视频光学接触角测量、热重分析和红外光谱对膜材料的孔结构和疏水性能进行了表征,并深入研究了膜材料的氢气渗透和分离性能.结果表明,修饰后的膜材料具有微孔结构,孔径集中分布在0.4～0.6 nm.在温度为40℃,湿度为70%～80%的水热环境下陈化30 d后,膜材料仍保持微孔结构.苯基修饰后膜材料具有疏水性,当n(PTES)/n(BTESE)=0.6时,膜材料对水的接触角达到(125±0.4)°.氢气在膜材料中的输运遵循活化扩散机理,300℃时,膜材料的H2渗透率达到8.71×10-7mol.m-2.Pa-1.s-1,H2/CO2的理想分离系数达到5.53.

QCS/SiO_2有机/无机杂化膜的制备及其溶胀动力学研究

以季铵化壳聚糖(QCS)为主体膜材料,二氧化硅(SiO2)为无机前躯体通过溶胶-凝胶法制备QCS/SiO2有机/无机杂化膜,通过傅利叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)和热失重分析(TGA)对制备得到的膜的结构、形貌以及热稳定性进行表征。同时,对QCS/SiO2杂化膜的溶胀机理、SiO2含量对该杂化膜溶胀度、溶胀速率和溶胀动力学的影响等因素进行了考察。结果表明:无机物质SiO2的含量对膜的溶胀过程有显著影响,随着SiO2含量的增加,溶胀速率常数呈现先增大而后减小的趋势。而且,该系列杂化膜在pH=7的水溶液中吸水溶胀时,溶胀过程遵循Schott’s二级溶胀动力学模型。另外,无机物质的引入优化了杂化膜的吸水溶胀过程,当杂化膜中无机物质SiO2含量为15%时(质量分数),初始溶胀速率(KsW2∞)为769.23,吸水速度较快。

光敏性ZrO_2-SiO_2有机-无机杂化光学薄膜

以锆和硅的醇盐为原料,合成了平面波导用紫外光敏性ZrO2-SiO2有机-无机杂化溶胶-凝胶光学材料,用旋涂法在单晶硅片上制备了其光学薄膜。用棱镜耦合仪、FTIR红外光谱仪和原子力显微镜(AFM)等测试了薄膜的厚度和折射率、结构基团和薄膜表面粗糙度,并用棱镜耦合法测试了其平板型光波导的光传输损耗。结果表明:该杂化材料可用于制备厚达约20μm、折射率在1.45～1.50间可调、表面粗糙度小(约0.2nm)的均匀光学薄膜;以这些杂化薄膜为导光层和衬底层的平板型光波导的光传输损耗小于1dB/cm。

聚氨酯/SiO_2有机无机杂化材料研究

以正硅酸乙酯(TEOS)水解缩合,合成表面带有羟基(-OH)的活性S iO2粒子,利用甲苯二异氰酸酯(TD I)和聚乙二醇(PEG)的预聚体与活性S iO2粒子表面的-OH原位聚合反应,制备聚氨酯(PU)/S iO2有机无机杂化材料。FT-IR分析表明,弥散在杂化材料中的S iO2粒子与PU基体以化学键键合;DSC分析表明,随S iO2含量的增加,杂化材料的玻璃化温度Tg升高。与纯PU相比,S iO2含量为4%时,杂化材料的Tg由90℃升高至132℃,但当S iO2含量超过4%达到6%时,S iO2粒子破坏了PU链段的规整性,基体PU的热分解温度由387℃降低至382℃。TEM显示,杂化材料内部弥散的S iO2粒子分布比较均匀,且大部分粒子的尺寸在50 nm左右。

LY12铝合金表面有机-无机杂化膜的防腐性能研究

以乙烯基三甲氧基硅烷(VMS)、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPMS)和γ-环氧丙基醚基三甲氧基硅烷(GPMS)三种硅烷偶联剂为前驱体,制备了正硅酸乙酯(TEOS)改性的有机-无机杂化膜。采用动电位极化曲线测试了膜层的防腐性能,考察了TEOS含量对其的影响。以腐蚀电流为指标,比较了三种体系杂化膜的防腐能力。利用盐雾试验和电子扫描照片研究了杂化膜耐长久腐蚀行为。结果表明,杂化膜的存在有效地抑制了腐蚀反应的发生,VMS和MPMS膜层可使腐蚀电流减小300多倍。当TEOS含量为15%～20%(质量分数,下同)时,膜层的腐蚀电流最小。比较而言,VMS-TEOS膜层的耐蚀能力最强,GPMS-TEOS膜层最差。VMS膜层和VMS+20%TEOS膜层耐盐雾腐蚀的能力最强,总体来说,杂化膜耐长久腐蚀的能力较差。

溶胶-凝胶法制备铝合金耐蚀有机-无机杂化SiO2涂层及其性能研究

为提高铝合金的耐蚀性能,采用溶胶-凝胶(sol-gel)法在2024铝合金表面制备了纯SiO2和KH570有机-无机杂化SiO2涂层,通过差热分析(DTA)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和粘结法对2种涂层的热稳定性、表面形貌、物相结构及结合力进行研究分析,并经电化学测量仪及浸泡试验测试了涂层的耐蚀性能。结果表明:KH570有机-无机杂化SiO2涂层更致密均匀,颗粒直径更小,与基体结合良好。相比较而言,KH570有机-无机杂化SiO2涂层的耐蚀性能更佳。

F127反相微乳液中纳米AgCl粒子的可控合成和AgCl/F127-PMMA有机/无机杂化膜的研究

在大分子F127为表面活性剂的反相微乳液体系中,合成AgCl纳米粒子。然后通过聚合制备AgCl/F127-PMMA有机/无机杂化膜,用于苯/环己烷混合物的渗透汽化分离。利用电导率仪、紫外可见光谱及透射电镜研究微乳液的增溶水量(ω)对微乳液结构、胶束中AgCl粒子的生成和形貌的影响。结果表明:合成的AgCl粒子粒径小于10 nm;增加微乳液的ω,生成的AgCl粒子变大。聚合后制备的AgCl/F127-PMMA有机/无机杂化膜中,AgCl粒子能保持较好的分散性。50wt%苯/环己烷混合物的渗透汽化结果表明,在合适的ω下,所制备的AgCl/F127-PMMA有机/无机杂化膜能克服常规高分子膜的trade-off现象,表现出较好的分离性能。

HEC/SiO_2有机-无机杂化材料的制备与性能

以羟乙基纤维素 (HEC)和四甲氧基硅烷 (TMOS)为原料 ,利用溶胶 凝胶技术 ,通过TMOS在HEC水溶液中的水解 缩聚反应制得了HEC SiO2 凝胶材料。探讨了反应体系pH值、H2 O与TMOS的体积比率和HEC用量等因素对HEC TMOS水解 缩聚体系凝胶时间和光学性能的影响。借助差示扫描量热法考察了HEC SiO2 杂化材料的热性能 ,并利用扫描电镜观察了HEC凝胶与SiO2 凝胶复合前后的微观结构特征。结果表明 ,随着HEC用量和TMOS浓度的增大 ,水解 缩聚体系凝胶时间缩短 ,可见光透过率降低 ;随pH值的增大 ,可见光透过率降低 ,凝胶时间变化较为复杂 ;HEC SiO2 杂化材料是以HEC凝胶为柔性连续相 ,SiO2 凝胶为刚性分散相的两相体系 ,该体系热性能较好 ,玻璃化转变温度为 2

羟基硅油改性CaO-SiO_2-TiO_2有机-无机杂化材料的制备与显微结构

采用溶胶-凝胶法制得了均匀、无裂纹的羟基硅油改性CaO-SiO2-TiO2有机-无机杂化材料。X射线衍射谱图和傅立叶红外吸收光谱的研究表明,制得的材料是非晶态的,由结合了聚二甲基硅氧烷链段的二氧化硅和二氧化钛网络组成,其中钙离子以离子键形式与网络相结合。通过对凝胶粉末的差热分析和热失重分析,确定了材料的热处理制度。通过扫描电子显微镜对材料表面的显微结构进行了观测和表征。溶胶-凝胶法制得的有机-无机杂化材料通常显示低弹性模量、高延展性及高机械强度。因此,羟基硅油改性CaO-SiO2-TiO2杂化材料有望成为一种新型的骨修复材料。

可逆加成-断裂链转移(RAFT)自由基聚合法制备PMMA/SiO_2有机/无机杂化材料

以二硫代苯甲酸异丁腈酯(CPDB)为链转移剂,过氧化引发基团纳米SiO2为引发剂,在80℃的甲苯溶液中进行了甲基丙烯酸甲酯(MMA)的可逆加成-断裂链转移(RAFT)自由基聚合.结果表明,该聚合具有活性自由基聚合的特征,聚合物接枝层的分子量基本可控,单体转化率与分子量具有一定的线性关系,ln([M]0/[M])与反应时间成线性正比关系.通过TEM、AFM对杂化粒子进行了表观形貌分析.

纳米SiO_2有机杂化膜制备研究

采用共混法和溶胶-凝胶法制备了纳米SiO2有机杂化膜,考察了制备方法和SiO2的性质对杂化膜结构和性能的影响。结果表明:采用溶胶-凝胶技术制备的杂化膜同共混法得到的杂化膜及未杂化膜相比,机械性能明显提高,膜微观结构改善,并表现出良好的气体分离性能。此外,杂化膜中无机相的负载量也是一个影响杂化膜结构和性能的重要因素,当正硅酸乙酯的添加量为30%(wt)时,杂化膜的综合性能较为理想。

ASD/SiO_2-TiO_2有机/无机二阶非线性光学杂化材料的研究(英文)

利用溶胶－凝胶法合成了一种新型的稳定的有机/无机二阶非线性光学杂化材料，研究了其组成相区和有机生色团在成膜后的取向稳定性。

聚酰亚胺/氧化铈有机无机杂化膜的制备研究

实验以聚合物聚酰亚胺(PI)为膜材料,纳米氧化铈(CeO_(2))为无机添加剂,以水为凝胶浴试剂,采用浸没沉淀相转化法(NIPS)制备了PI/CeO_(2)有机无机杂化膜,并采用多胺对杂化膜进行化学交联处理。以染料刚果红和CuCl_(2)溶液为目标污染物测试杂化膜的性能。实验结果表明,在CeO_(2)含量为1.0 wt%、交联剂浓度为1.273 g/L、交联时间为15 min、交联温度为80℃时,杂化膜在室温和0.3 MPa压力下对Cu^(2+)的截留率为15.9%,对染料刚果红截留率为99.6%,膜通量为25.3 L/(m^(2)·h)。还进一步探究了在此条件下制备的杂化膜对其它染料的处理效果。最后,用扫描电子显微镜(SEM)分别观察PI膜和PI/CeO_(2)有机无机杂化膜的表面结构。

环钯／SiO2有机-无机杂化材料的合成、表征及其催化性能

首先用γ-氨丙基三甲氧基硅烷对SiO2进行接枝改性,再依次与香草醛、Li2PdCl4反应,合成了环钯/SiO2有机-无机杂化材料。采用FT-IR、XRD、XPS和TG-DSC等方法对该杂化材料进行了表征,并研究了其对碘代芳烃与丙烯基衍生物交叉偶联反应的催化活性。结果表明该杂化材料是具有较高催化活性和选择性,并具有良好循环使用性的多相催化剂。

TiO_2光催化有机-无机杂化超滤膜去除水中天然有机物研究

采用相转化法将聚偏氟乙烯(PVDF)、二氧化钛(TiO2)和聚乙二醇(PEG)共混制得TiO2光催化有机-无机杂化超滤膜。利用实验室自制有机-无机杂化超滤膜在有无紫外光照条件下,对腐殖酸(HA)和水库源水样中天然有机物(NOM)的去除率和膜污染情况进行研究和分析,并比较了不同溶液环境(pH和离子强度)和有无紫外光照条件下对腐殖酸水样超滤过程的影响。结果表明,pH较低、离子强度较高的溶液环境有助于提高PVDF-PEG-TiO2膜对HA的去除率;光催化作用可以显著减少膜通量衰减,减少膜污染。

基于P_2O_5/SiO_2与磺化聚醚醚酮合成的无机/有机复合质子交换膜

采用溶胶-凝胶法制备P2O5/SiO2溶胶与P2O5/SiO2粉末,之后分别与磺化聚醚醚酮(SPEEK)复合,制得无机/有机复合质子交换膜并研究了两种膜的形貌、力学性能以及质子电导率。与纯SPEEK膜相比,P2O5/SiO2无机成分的引入能显著改善复合膜的质子导电性能。同时,P2O5/SiO2的不同引入方式导致复合膜具有不同的结构,进而引起复合膜力学性能与质子导电性能上的差异。在所制备的无机/有机复合膜中,含有40%P2O5/SiO2(质量分数)粉末的复合膜的质子电导率达到1.6×10-2 S/cm,其所组装的单电池的开路电压为0.95V,峰值功率密度达到446mW/cm2。

填充型有机-无机杂化分离膜研究进展

根据有机、无机组分间相互作用类型对有机-无机杂化膜进行了分类,重点论述了无机粒子填充型有机-无机杂化膜的最新研究进展,归纳了此类杂化膜的优异性能,总结了无机粒子的物理化学性能、含量、尺寸及其与聚合物的相容性等因素对此类杂化膜结构和性能的主要影响。最后提出了目前研究中存在的一些问题,并对其发展做出了简要的述评。

十七氟癸基修饰的有机-无机杂化二氧化硅膜材料的制备及气体分离性能

以十七氟癸基三乙氧基硅烷(PFDTES)和1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷(BTESE)为前驱体,通过溶胶-凝胶法制备了十七氟癸基修饰的SiO2溶胶,采用浸渍提拉法在γ-Al2O3/α-Al2O3多孔陶瓷支撑体上涂膜,然后在N2气氛保护下烧结成完整无缺陷的有机-无机杂化SiO2膜.利用扫描电子显微镜对膜材料的形貌进行观察,通过动态光散射技术对溶胶粒径及分布进行测试,利用视频光学接触角测量仪、红外光谱仪和热分析仪表征了十七氟癸基修饰对有机-无机杂化SiO2膜疏水性的影响.结果表明,十七氟癸基已经成功修饰到SiO2膜材料中,且随着PFDTES加入量的增大,溶胶粒径和膜材料对水的接触角不断增大.当n(PFDTES)∶n(BTESE)=0.25∶1时,溶胶粒径分布较窄,平均粒径为3.69 nm,膜材料对水的接触角为(112.0±0.4)°.在修饰后的有机-无机杂化SiO2膜中H2的输运遵循微孔扩散机理,在300℃时,H2的渗透率达到5.99×10-7mol.m-2.Pa-1.s-1,H2/CO和H2/CO2的理想分离系数分别达到9.54和5.20,均高于Knudsen扩散的理想分离因子,表明膜材料具有良好的分子筛分效应.