气相色谱测定有机残留在药物分析中的应用研究

药物检测是药物研发中的重点环节,对于评估药物安全性具有重要影响。气相色谱技术是一种常用于检测工作的分离分析技术,具有高灵敏度、高选择性等优点,因而在药物检测中被广泛使用。本文针对气相色谱技术的原理及优缺点进行论述,对该技术在药物有机残留检测方面的应用进行分析,并对气相色谱技术的实际应用方法加以阐述。

气相色谱法测定葛根和淫羊藿总黄酮提取物中大孔树脂有机残留物

目的:建立葛根和淫羊藿总黄酮提取物中大孔吸附树脂7种有机残留物的含量测定方法。方法:采用气相色谱法,DB-1毛细管柱(柱长为60 m,内径为0.25 mm,膜厚度为1.0μm),柱温为程序升温,起始温度为40℃,再以4℃/min升温至175℃,保持12 min,用氢火焰离子化检测器检测,检测器温度250℃,进样口温度200℃;载气为氮气,流速为0.8 mL/min,分流比为20∶1,顶空进样,顶空瓶平衡温度为90℃,平衡时间为50 min。结果:7种有机溶剂残留物的峰面积与浓度呈良好线性关系,正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯、1,2-二乙基苯的平均回收率分别为101%、90%、87%、85%、84%、76%、79%。结论:该方法测定准确度高、精密度重复性好。

气相色谱法检测大孔吸附树脂中的有机残留物

建立了同时检测大孔吸附树脂中苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙苯、二乙烯苯、萘、癸烷、十一烷和十二烷等10种有机残留物的测定方法.以二氯甲烷为提取溶剂,采用超声提取法对样品进行前处理.采用气相色谱法检测,色谱柱为DB-624毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器.上述10种有机残留物在12 min内能很好地分离,样品的加标回收率(n=3)为73.8%～107.9%,相对标准偏差为1.3%～4.4%,最低检测限为0.007～0.03 mg/L.本方法具有灵敏、准确、快速等特点.对9种商品树脂及其预处理品的有机残留物进行了测定,结果表明树脂预处理前后有机残留物的含量相差很大,经过预处理的树脂可以安全地应用于中药的生产.

GC测定AB-8树脂中有机残留物间二乙烯苯和对二乙烯苯的含量

目的测定AB-8大孔吸附树脂中有机残留物间二乙烯苯、对二乙烯苯的含量。方法采用直接进样气相色谱法,色谱柱为DM-1,载气为氮气,FID检测器,不同程序升温下分别测定间二乙烯苯、对二乙烯苯的残留量,外标法计算含量。结果在考察的浓度范围内间二乙烯苯、对二乙烯苯均呈现良好的线性关系(间二乙烯苯r=0.999 9、对二乙烯苯r=0.999 9),回收率85.6%～94.38%,间二乙烯苯、对二乙烯苯的精密度、重复性RSD均小于4%。结论直接进样气相色谱法具有方法简便、灵敏、准确,重现性好,适用于AB-8树脂间二乙烯苯、对二乙烯苯有机残留的含量测定。

热脱附-气相色谱/质谱法检测食品接触材料中有机残留物

目的建立适用于食品接触材料中有机残留物的气相色谱/质谱检测方法。方法采用热脱附仪结合气相色谱/质谱法对食品接触材料中的多种类型有机残留物进行检测,采用质谱检测器、保留时间定性,外标法定量。结果对于醇、酯、苯系物等残留有机物检测回收率达到92.7%~112.5%,相对标准偏差<3.3%, R2>0.9890,检测限为0.07~0.11 mg/L。结论本方法便捷、重现性好,适用于各种材料中有机残留物的检测。

中药产品中大孔吸附树脂有机残留物检测方法研究

目的:建立中药产品中苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙苯、二乙烯苯、萘、癸烷、十一烷和十二烷共10种大孔吸附树脂有机残留物的检测方法。方法:采用气相色谱法,以二氯甲烷为提取溶剂,以 DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm)分离、氢火焰离子化检测器检测。结果:10种有机残留物在12 min 内能很好地分离;各有机残留物的加样回收率(n=3)为61.4%～109.2%,其 RSD 在0.62%～14%;精密度为1.3%～4.4%,最低检测限为0.007～0.03μg·mL^(-1)。检测的3种中药产品中均未检出各有机残留物。结论:该方法能够同时检测10种有机残留物,并具有分离度高、快速、简便、灵敏和准确等特点。

纸质食品包装材料中26种有机残留物的检测

目的建立纸质食品包装材料中7种指示性多氯联苯、7种增塑剂、7种氯酚类化合物、2种二苯酮类化合物，以及4-辛基酚、2-异丙基硫杂蒽酮和硬脂酸甲酯同时检测的分析方法。方法采用超声提取，气相色谱一串联四极杆质谱多反应监测模式分析。结果26种有机残留物在0．02～2．0mg／kg范围内线性关系良好（r2〉O．997），加标浓度在0．1mg／kg时的平均回收率为88．9％～105．5％．相对标准偏差低于12．2％；方法的检出限为0．00090～0．0035mg／kg．定量限为0．0031～0．012mg／kg。应用该方法对实际样品进行了检测，发现绝大多数样品中均检测出邻苯二甲酸二苯酯类增塑剂（检出含量为0．006—7．02mg／kg），部分样品还检测出硬脂酸甲酯（检出含量为0．069～0．43mg／kg）。结论该方法简单、快速、准确、灵敏，可用于纸质食品包装材料及类似基质中多种有机残留物的同时检测。

气相色谱法同时测定塑料食品包装袋中4种有机残留物

食品塑料包装袋中的有机残留物甲苯是一种对人体有害的化合物.包装食品用的塑料制品.其含量为卫生和食品监督部门所严格控制.其中的异丙醇、丁酮和乙酸乙酯虽毒性不大,但它们的大量使用以及在环境中的行为不甚明了,因此建立一种同时测定4种组分的分析方法是十分必要的.有关顶空气相色谱法同时测定食品塑料包装袋中的4种残留组分的研究还未见报道.本文研究了一种简便、快速、准确的静态顶空气相色谱法,可同时测定塑料食品包装袋中的甲苯、异丙醇、丁酮和乙酸乙酯.该法操作简便,灵敏度高,重现性好,结果令人满意.

顶空气相色谱法测定糖脂清片中大孔吸附树脂有机残留物

目的:建立糖脂清片中大孔吸附树脂有机溶剂正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯和二乙烯苯的残留量检测法。方法:采用顶空气相色谱法检测,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱;检测器为氢火焰离子化检测器,载气为高纯氮。结果:该法线性良好,r值均在0.992 6～0.999 9之间;方法精密度、重现性相对标准偏差(RSD)均小于5.0%,样品加样回收率(n=9)为99.7%～117.0%。结论:该法操作简便快速,准确度好,灵敏度高,可用于糖脂清片中8种有机溶剂残留量的测定。

银杏胶囊中大孔吸附树脂有机残留物限量的方法学研究

目的建立测定银杏胶囊中6种大孔吸附树脂有机残留物(苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、正己烷、二乙烯基苯)残留量的方法并确定残留物限度,为制定其质量标准提供依据。方法采用气相色谱法,以聚乙二醇(PEG)-20M为固定相;涂布浓度10%;柱温为程序升温,初始温度60℃,以每分钟12℃升至210℃;检测器温度:240℃;进样口温度:200℃。结果6种有机残留物在考察的浓度范围内线性关系良好,且回收率均在95%以上(n=5)。结论方法可同时检测6种有机残留物,操作简便,结果准确,可作为银杏胶囊中大孔吸附树脂有机残留物的一种控制方法。

白芍提取物中大孔树脂有机残留物分析

目的建立提取物中大孔树脂残留物检测方法。方法采用气相色谱法测定苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯和萘的含量,色谱条件为:SE-54,(30 mm×0.25 mm,0.25μm)弹性石英毛细管柱,柱温采用程序升温,FID检测器检测。结果几种残留溶剂加样回收率>95%,RSD<3.0%。结论该方法的精密度、线性关系和回收率良好,且方法方便、快捷。

顶空气相色谱法测定头孢氨苄中有机残留溶剂甲醇

采用顶空气相色谱法测定了头孢氨苄中有机残留溶剂甲醇的含量 ;以0.5mol/L氢氧化钠溶液为溶剂制备供试品溶液 ,以ChrompackCP_Sil8CB弹性石英毛细管柱为分离柱 ,研究了盐析效应、顶空加热温度和顶空热平衡时间对甲醇测定的影响 ;当添加水平为96.0μg时 ,回收率为98%～104 % ,测定相对标准偏差RSD为1.2 % (n=6) ,检出限为0.5mg/L(信噪比为3∶1) ,甲醇质量浓度为9.6～153.6mg/L时 ,线性相关系数为0.9999。

4种聚苯乙烯型大孔吸附树脂有机残留物GC／MS分析

大孔吸附树脂处理技术作为中药纯化技术之一，已被广泛接受，其在中药行业中应用已有综述。聚苯乙烯型大孔吸附树脂系以苯乙烯和二乙烯基苯为单体，与适当的致孔剂混匀，采用悬浮共聚法，除去致孔剂制得，若未经处理，在树脂表面和孔隙中残留有单体、交联剂和致孔剂，当直接用于药品生产时，

注射用刺五加粉针大孔树脂有机残留物的测定

目的:测定经大孔吸附树脂分离纯化的注射用刺五加粉针中有机残留物的含量。方法:采用气相色谱法。结果与结论: 各有机残留组分最低检出限均小于1×10-1g,样品中未检出有机残留物。

GC-MS法研究纸杯中有机残留物向食品的迁移行为

研究了有机残留物向食品模拟物和真实食品的迁移行为及在不同食品基质中的迁移规律.采用溶剂萃取法提取纸杯浸泡液中的有机残留物,进行GC-MS定量分析.选择四种食品模拟物和与之性质相近的食品,浸泡纸杯,测定有机残留物的迁移量.从两种品牌纸杯中共检出9中有机物,残留物在食品模拟物和食品中的迁移趋势一致.纸杯中的有机残留物主要来源于增塑剂和印刷油墨,这些有机残留物向酒精类食品的迁移最为显著.

顶空气相色谱法测定磷酸奥司他韦原料药中有机残留溶剂量

目的:建立磷酸奥司他韦原料药中4种残留溶剂的顶空气相色谱法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法测定,色谱柱为6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱(DB-624),采取程序升温,载气为氮气,检测器为FID。结果:乙醇、丙酮、正庚烷和甲苯4种有机溶剂均可以达到基线分离,在考察的浓度范围内线性关系、精密度和回收率好。结论:本方法简便、灵敏、准确性高,可用于磷酸奥司他韦原料药残留溶剂的测定。

大孔吸附树脂有机残留物测定方法

本研究以强极性、极性、弱极性和非极性4种吸附树脂为原料,采用气相色谱分别测定其在中性、酸性、碱性以及超声波提取条件下所含有机残留物的种类,共检测出了13种主要化合物杂质,同时发现经超声波处理后,有机残留物种类最多,其次是酸碱条件,在中性条件下有机残留物最少。该结果可以用于指导检测食品药品中所使用的大孔吸附树脂有机残留物的含量。

气相色谱法测定威替米星原料中的有机残留溶剂含量

目的:建立气相色谱法测定威替米星原料药中有机残留溶剂的含量。方法:采用气相色谱法,色谱柱为HP5(5%苯基甲基硅酮)毛细管柱(30m×320μm×0.25μm),载气为氮气,以程序升温方式使乙醇、二氯甲烷、乙二醇二甲醚和二甲基甲酰胺达到了完全分离,检测器为氢火焰离子化检测器。结果:在该法采用的色谱条件下,测定4种溶剂线性关系、精密度、准确度、灵敏度均达到了预定的分析要求,在威替米星原料药中检出了乙醇。结论:本法能快速准确的对涉及的4种有机溶剂进行检测,可用于威替米星原料药质量控制中的有机残留溶剂检查。

顶空毛细管气相色谱法测定普卢利沙星中有机残留溶剂

目的:建立合成普卢利沙星工艺中乙腈、正己烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、甲苯、1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)7种有机残留溶剂的测定方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,程序升温,HP-5(30m×0.53mm×0.88μm)毛细管柱,氢火焰离子化检测器(FID),以二甲亚砜为溶剂进行测定。进样口温度250℃,检测器温度250℃。结果:乙腈、正己烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、甲苯、1,4-二氧六环、DMF 7种有机残留溶剂均达到完全分离。在所考察的浓度范围内呈良好线性,各成分线性回归方程相关系数均在0.999以上。结论:经方法学验证,该方法准确可靠和灵敏,适用于普卢利沙星中有机残留溶剂测定。

溶剂型凹印油墨有机残留的检测与分析

目的检测分析溶剂型凹版油墨中的有机残留,为溶剂型凹印油墨风险监控提供依据。方法参照QB/T 2929—2008的基础上建立12种有机溶剂的标准曲线。以双向拉伸聚丙烯薄膜(BOPP)为基材,在不同墨层厚度和干燥时间的条件下,检测12种有机溶剂残留量,分析残留量与墨层厚度和干燥时间的关系。结果有机溶剂残留量随墨层厚度增大而增加,随干燥时间增长而减少,均具有一定的线性趋势,丙酮和乙酸丙酯的残留量变化最为明显。结论研究结果能为塑料包装印刷在墨层厚度、干燥时间控制上提供科学依据,为食品相关材料风险监控标准的制定和修正提供数据依据。