顶空气相色谱法测定闽产三叶青地上部分抗炎镇痛提取物中大孔吸附树脂有机残留量

目的：建立闽产三叶青地上部分抗炎镇痛提取物中大孔吸附树脂有机残留量的测定方法。方法：采用顶空气相色谱法,DB-WAX石英毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）,程序升温,FID检测器,不分流进样,外标法测定抗炎镇痛提取物中正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯6种有机溶剂残留量。结果：各有机残留物峰面积与浓度间均呈良好的线性关系（r=0.9973~0.9996）,精密度RSD均小于10.0%,平均回收率均符合要求,各组分检出量均符合规定。结论：该法准确度、精密度和重复性良好,可用于闽产三叶青地上部分抗炎镇痛提取物中大孔吸附树脂有机残留量的控制。

毛细管气相色谱法测定头孢噻利和普卢利沙星中7种有机溶剂残留量

目的 建立硫酸头孢噻利和普卢利沙星中正己烷、二氯甲烷、乙腈、三氯甲烷、二氧六环、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺 7种有机溶剂残留量的测定方法。方法 采用毛细管气相色谱法 ,氢火焰离子化检测器(FID) ,以二甲基亚砜为溶剂 ,石英毛细管柱 OV- 170 1(15 m× 0 .5 3mm,1.0μm ) ;柱温 :4 0℃恒温 10 min,以30℃ / min的速率升温至 10 0℃恒温 2 5 min;载气 :高纯氮气 ;氢气 :70 ml/ min;不分流进样。结果 3批样品中 7种有机溶剂残留量均符合要求。方法平均回收率 99.6 %～ 10 0 .4 % (RSD≤ 1.9% )。结论 本法简便灵敏、准确、重复性好 ,能较好地进行硫酸头孢噻利和普卢利沙星中有机残留量的测定。

YJLS原料药中5种有机溶剂残留量顶空气相色谱检测方法的研究

目的应用顶空气相色谱法建立5种有机溶剂(四氢呋喃、正庚烷、乙腈、异丙醇和甲苯)残留量检测方法,并测定原料药YJLS中5种有机溶剂的含量。方法HS-GC色谱柱(Agilent HP-INNOWAX聚乙二醇为填料的气相色谱柱);柱温采用程序升温;检测器为氢火焰离子化检测器,载气为高纯氮气,优化设置顶空进样量、顶空平衡温度和顶空平衡时间等条件。对原料药YJLS合成工艺中用到的四氢呋喃、正庚烷、乙腈、异丙醇和甲苯等5种有机溶剂,建立气相色谱条件进行残留检测方法,并对该方法进行验证。结果5种有机溶剂在建立的色谱条件下均能完全分离,浓度分别在0.637~57.280、0.649~394.960、0.612~35.200、0.617~400.400、0.683~75.360μg·ml^(-1)范围内具有良好的线性;相关系数分别为0.9999、0.9986、0.9999、0.9999、0.9999;各溶剂回收率范围为80.0%~120.0%,回收率的RSD≤10.0%;精密度的相对标准偏差均小于10%,精密度和准确度结果良好。结论本法可以准确检测YJLS原料药中的四氢呋喃、正庚烷、乙腈、异丙醇和甲苯的残留量。

气相色谱法测量正电子放射性药物中有机溶剂残留及原因分析

采用气相色谱法定量分析正电子放射性药物中乙腈、乙醇、N,N二甲基乙醇胺及二甲亚砜(DMSO)的含量,并分析残留原因。以AT-624型毛细管柱作为分离柱,建立了乙腈和乙醇定量范围为:0.004～0.320g/L,N,N二甲基乙醇胺和DMSO为0.010～0.120g/L的标准曲线,使用该曲线分析常规的6～9批正电子药物中有机溶剂残留。结果显示:乙腈和乙醇定量的线性系数分别为0.999 4、0.999 9,N,N二甲基乙醇胺和DMSO的线性系数分别为0.999 7、0.999 6,系统回收率和精密度均符合要求。常规制备的18 F-FDG、18F-FLT、11 C-CFT和11 C-PIB中乙腈残留量分别为(0.031 3±0.043 3)、(0.082 9±0.066 8)、(0.015 6±0.005 9)、(0.025 4±0.026 6)g/L;18F-FDG中乙醇残留为(0.050 5±0.052 8)g/L;18 F-W372和11 C-DT-BZ中DMSO残留分别为(0.033 1±0.018 0)、(0.023 8±0.010 0)g/L,11 C-胆碱中含N,N二甲基乙醇胺为(0.034 8±0.002 2)g/L,均低于美国药典要求。以上结果表明,气相色谱法适用于正电子放射性药物中有机溶剂残留量的快速的分析。

气相色谱-质谱法测定玩具中的9种有机物残留量

建立了气相色谱-质谱测定塑料玩具中乙二醇单乙醚、2-甲氧基乙酸乙酯、苯乙烯、2-乙氧基乙酸乙酯、环己酮、双（2-甲氧基乙基）醚、三甲苯、硝基苯、异佛尔酮9种有机物残留量的方法。不同材质的塑料玩具样品经相应溶剂提取,离心后的澄清溶液经Envi-carb石墨化碳固相萃取小柱净化,旋蒸、氮吹浓缩,甲醇定容,过0.2μm滤膜后用60 m DB-624色谱柱分离,质谱检测,外标法定量。在优化条件下,乙二醇单乙醚的线性范围为0.5~100 mg/L,苯乙烯、三甲苯和异佛尔酮的线性范围为0.05~100 mg/L,其余化合物的线性范围均为0.1~100 mg/L,各物质相关系数均不小于0.999 5。9种有机物的定量下限（LOQ）为0.1~1.0 mg/kg。在3个加标水平下,除三甲苯的回收率较低外,其余8种物质的平均回收率为70%~94%,方法的相对标准偏差（RSD）为2.8%~6.5%。该方法具有准确、操作简便等特点,可用于玩具中乙二醇单乙醚等9种有机物残留量的检测。

中药中有机磷农药残留量的研究

对金银花等中药材及摩罗丹等中成药按照日本现行的残留农药分析法,以13种有机磷农药标准品为对照,进行了气相色谱农药残留量测定,测定结果表明,所测中药均未检出13种有机磷农药。

气相色谱法测定黄芪甘草中有机氯农药残留量

[目的]建立黄芪甘草中分析有机氯农药六六六（BHC），滴滴涕（DDT），五氯硝基苯（PCNB）残留量的一种毛细柱气相色谱的分析方法．[方法]样品以丙酮提取，在氯化钠存在下，以二氯甲烷进行液液分配，用浓硫酸磺化，采用弹性石英毛细管柱Rtx-225（30m＊0．32mm＊0．10um）及电子捕获检测器（ECD），外标法计算含量．[结果]加样回收率在90．43%-104．58％，RSD％为0．05％-4．28％样品中检出的有机氯农药残留量总六六六（BHC）小于200ng／g，总滴滴涕（DDT）小于200ng／g,五氯硝基苯（PCNB）小于100ng／g，均符合国家标准．[结论]该法适用于测定黄芪甘草中的有机氯农药残留量．

固相萃取气相色谱法测定大米中多种有机磷农药残留量

目的 建立测定大米中有机磷农药残留量的方法。 方法 采用固相萃取技术对样品进行预处理 ,微量化学法气相色谱技术同时检测大米样品中甲胺磷、敌敌畏、乐果三种有机磷农药残留量方法。 结果 最小检出限分别为 :甲胺磷 0 0 1μg ,敌敌畏 0 0 2 μg ,乐果 0 0 2 μg ,回收率 :甲胺磷 96 3± 4 8,敌敌畏 10 0 0± 3 3,乐果 98 2± 2 8。 结论 固相萃取气相色谱法测定食品中的甲胺磷、敌敌畏、乐果农药残留量具有快速、灵敏、准确的优点 。

GC法检测72种中药饮片有机氯农药残留量

目的:建立检测多种中药饮片有机氯农药残留量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为Agilent HP-5弹性石英毛细管柱,检测器为^(63)Ni源电子捕获检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为300℃,程序升温,载气为高纯氮,载气流速为1 ml/min,进样量为5μl,不分流进样。结果:α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、PP′-DDE、OP′-DDT、PP′-DDD、PP′-DDT检测质量浓度线性范围均为0.01~0.20μg/ml(r分别为0.999 5、0.996 4、0.999 6、0.993 7、0.999 3、0.999 7、0.999 1、0.998 3);定量限分别为0.015、0.02、0.01、0.02、0.01、0.01、0.02、0.62μg/ml;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率为71.2%~109.2%(RSD为4.2%~9.8%,n=9)。72种中药饮片有机氯农药残留总体检出率为66.7%,总体符合标准率为87.5%。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于多种中药饮片有机氯农药残留量的检测。

我国中药材中有机氯农药残留量的调查分析

通过查阅近年来的有关文献资料,阐述中药检测中有机氯农药残留量的一般方法,对国内已报道的80余种药材的有机氯农药残留量进行了统计分析．参照世界粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)及我国对蔬菜、茶等作物的农药允许残留量,制定出常用、大宗中药材品种的农药残留限量标准,并在此基础上初步制定了中药材农药最大允许残留量(MRL)的参考值．结果表明,80余种中药材样品中的有机氯农药残留量的测定结果显示,我国大部分中药材与中成药中总滴滴涕和六六六的含量均在0．1μg/g以下,但仍然有部分药材的农药残留水平较高,严重超过现有国家标准．建议我国中药材及中成药中的BHC、DDT、PCNB的最高残留量分别为0．1,0．12,0．02μg/g, 并能根据药材的药用部位和药材用量制定更为细致的农药残留量标准．

西洋参、人参等药材中有机氯农药残留量的测定

目的：建立西洋参、人参等药材中分析有机氯农药六六六（BHC），滴滴涕（DDT），五氯硝基苯（PCNB）残留量的一种简便快速的毛细管气相色谱法，考察市售西洋参、人参等药材中的农药残留量情况。方法：样品用石油醚提取，以浓硫酸磺化，采用DM-1701毛细管柱（30m×0．53mm，1μm）及电子捕获检测器（ECD），外标法计算含量。结果：高、中、低3个浓度的平均加样回收率为90．41％～105．0％，RSD为0．8％～9．5％，部分样品检出的有机氯农药残留量超过国家标准。结论：建立的方法快速简便，适用于药材中有机氯农药残留量的测定。国家应尽早对西洋参和人参等根茎类药材中有机氧农药残留量制定相应的规定限量标准。

毛细管气相色谱法测定比阿培南中5种有机溶剂残留量

目的建立比阿培南中甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙腈和N,N-二甲基甲酰胺5种有机溶剂残留量的测定方法。方法采用毛细管气相色谱顶空进样法,氢火焰离子化检测器F(ID),以二甲基亚砜为溶剂,石英毛细管柱OV-170l(15m×0.53m m,1.0μm);柱温:50℃恒温6m in,以30℃/m in的速率升温至l80℃,恒温8m in;载气:高纯氮气2.0m lm/in;氢气:40m 1m/in;空气:300m l/m in。结果方法精密度为0.795%～2.25%,平均回收率99.2%～101.9%R(SD≤2.8%)。3批样品中5种有机溶剂残留量均符合要求。结论本法简便灵敏、准确、重复性好,能较好地进行比阿培南中有机溶剂残留量的测定。

顶空毛细管气相色谱法测定奥柳氮锌中有机溶剂残留量

建立了新药奥柳氮锌中有机溶剂甲醇和丙酮残留量的毛细管顶空气相色谱分析法.采用PEG-20M弹性石英毛细管色谱柱,FID检测器,程序升温方法,以氮气为载气.二种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性(r均大于0.999),甲醇和丙酮的检测限分别为3.2和2.1ng,精密度RSD均小于5%,平均回收率分别为101.1%和100.9%.经实验方法学验证,该方法灵敏、准确,适用于新药奥柳氮锌原料药中有机溶剂残留量的测定.

GC顶空进样法和溶液直接进样法检测盐酸多巴酚丁胺中有机溶剂残留量的方法比较

目的:采用高效毛细管气相色谱法,分别使用顶空进样法和溶液直接进样法检测盐酸多巴酚丁胺原料药中甲醇、丙酮、苯残留量,并进行比较。方法:采用5%苯基-95%甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱(30m×0.53mm,涂层厚2.65μm),程序升温的色谱条件:顶空进样法,二甲基甲酰胺为溶剂,平衡温度85℃,平衡时间20min;溶液直接进样法,以二甲基甲酰胺为溶剂,直接进样检测。结果:顶空进样法,甲醇、丙酮、苯的量分别在123.0～2460μg(r=0.9996),119.4～2388μg(r=0.9997),0.1566～1.566μg(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为102.8%(RSD=4.1%),102.2%(RSD=1.9%),101.3%(RSD=2,1%);最低检测限分别为46,18,0.4μg·g^(-1);溶液直接进样法,甲醇、丙酮、苯的量分别在11.88～118.8μg·mL^(-1)(r=1.000),1.946～19.46μg·mL^(-1)(r=0.9997),0.1940～1.940μg·mL^(-1)(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为97.8%,99.6%,104.8%;最低检测限分别为25,14,0.8μg·g^(-1)。结论:2种方法均可用于盐酸多巴酚丁胺中甲醇、丙酮、苯残留量的检测,但顶空进样法更灵敏,对色谱系统影响少。

毛细管气相色谱法测定紫杉醇原料药中的有机溶剂残留量

目的建立紫杉醇原料药中残留溶剂甲醇、丙酮、乙酸乙酯、正庚烷、二氯甲烷、四氢呋喃、正己烷和吡啶的测定方法。方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DM624(6%氰基甲基硅酮)毛细管柱(30m×530μm×3.00μm),载气为氮气,检测器为氢焰离子化检测器,以程序升温方式使甲醇、丙酮、乙酸乙酯、正庚烷、二氯甲烷、四氢呋喃、正己烷和吡啶达到了完全分离。结果8种溶剂的线性关系、精密度、准确度、灵敏度均达到了预定的分析要求,在紫杉醇原料药中仅检出了正庚烷。结论本法能快速准确的检测8种有机溶剂,可用于紫杉醇原料药质量控制中的有机残留溶剂检查。

顶空气相色谱法测定盐酸托莫西汀中有机溶剂残留量的研究

建立了盐酸托莫西汀中有机溶剂残留量的顶空气相色谱分析方法。选用大口径HP-快速GC残留溶剂柱为分离柱,FID为检测器,外标法进行定量,并对顶空平衡温度、平衡时间、供试品溶液的制备方法对残留有机溶剂测定的影响进行了研究。甲醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃的线性范围分别为0.41～8.10μg/mL(r=0.9999)、0.15～3.00μg/mL(r=0.9995)、0.20～4.01μg/mL(r=0.9991)、0.32～6.35μg/mL(r=0.9999)、0.36～7.11μg/mL(r=0.9999);平均回收率范围96.30%～105.47%,精密度RSD(n=6)2.1%～3.7%;检出限分别为0.2、0.008、0.003、0.04、0.04μg/mL。

顶空毛细管气相色谱法测定伏立诺他原料药中有机溶剂残留量

目的建立顶空毛细管气相色谱法测定伏立诺他原料药中有机溶剂残留。方法色谱柱为DB-5石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×3μm),载气为氮气,检测器为氢火焰离子化检测器,以程序升温方式使伏立诺他中石油醚(其主要组分)、甲醇、乙醇、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃达到完全分离;并采用GC-MS对石油醚(60~90℃)中主要组分进行分析鉴定,其主要组分为2-甲基戊烷、3-甲基戊烷和正己烷,这3个主要组分的限度按正己烷残留量的限度试验。结果 8种有机溶剂在相应的检测范围内与峰面积线性关系良好,回收试验符合要求。伏立诺他原料药中除了甲醇和乙醇外,其他有机溶剂均未检出。结论该方法灵敏、准确,适用于伏立诺他原料药质量控制中的有机残留溶剂检查。

顶空气相色谱法测定盐酸格拉司琼中多种有机溶剂残留量

建立盐酸格拉司琼原料中多种有机溶剂残留量的分离测定方法。采用顶空气相色谱法，载气为氮气，FID检测器，色谱柱为HP-1毛细管柱，程序升温，外标法测定盐酸格拉司琼中甲醇、异丙醇、乙醚、二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、甲苯的残留量。8种有机溶剂完全分离，在所考察的浓度范围内具有良好的线性，r为0．9988～0．9997，平均回收率为93．5％～103．1％，精密度RSD均小于10％，检测限为0．0031．15μg·ml^-1。本方法快速、灵敏、准确，适用于盐酸格拉司琼中多种有机溶剂残留量的测定。

顶空固相微萃取-气相色谱法测定头孢匹胺钠中多种有机溶剂残留量

目的:建立头孢匹胺钠原料中多种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法:采用顶空固相微萃取-气相色谱法,95μm聚甲基苯基乙烯基硅氧烷/羟基硅油复合涂层固相微萃取器,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为OV-1301石英毛细管柱,程序升温,外标法测定了头孢匹胺钠中甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、N,N-二甲基乙酰胺的残留量。结果::5种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,r为0.9992-0.9999,平均回收率为87.6%-101.8%,精密度、重复性RSD均小于10%,检测限为0.01-0.2μg·mL^(-1)。结论:本方法快速、灵敏、准确,适用于头孢匹胺钠中多种有机溶剂残留量的测定。

毛细管气相色谱法测定扎托洛芬中有机溶剂的残留量

目的:采用毛细管气相色谱法测定扎托洛芬原料药中四氯化碳、三氯甲烷、甲醇及乙醇4种有机溶剂的残留量。方法:使用HP-5毛细管色谱柱(0.32mm×30m×0.25μm),柱温分别为60和80℃,氢火焰检测器和电子捕获检测器,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,载气为氮气,进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比为50:1,进样量1μL。结果:4种有机溶剂分离完全,且线性关系良好,线性范围分别为四氯化碳0.0399～0.3990mg/L、三氯甲烷0.5619～5.6190mg/L、甲醇29.67～296.70mg/L及乙醇49.33～493.30mg/L。在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.9990～0.9995,平均回收率为97.9%～103.9%,精密度重复性RSD<5%。结论:该方法简便、快速、准确,可作为扎托洛芬有机溶剂残留量的检测方法。