市售蔬菜中有机磷、拟除虫菊酯类农药残留量的测定和分析

在蔬菜的种植生长过程中,为了防止虫害,常使用农药。农药的挥发和分解需一定时间,因而在蔬菜中可能会残留部分农药。

中草药中有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留量的测定

建立了中草药中11种有机氯农药和8种拟除虫菊酯农药的残留气相色谱分析方法。样品用含30%丙酮的乙腈提取,用正己烷进行液液分配,提取液用弗罗里硅土柱净化,采用兰州化物所的农残Ⅱ号毛细管柱分离,用GCECD同时检测。在两个水平添加时的回收率(n=5)分别为78.6%～119.7%和86.5%～114.0%,相对标准偏差分别为3.6%～8.7%和4.4%～10.2%。该方法的检出限为:有机氯农药0.005mg/kg,拟除虫菊酯农药0.01mg/kg。方法用于江西中草药样品中农药残留测定,结果满意。

GC-μECD/FPD同时测定茶叶中多种有机氯、拟除虫菊酯和有机磷农药残留

在一台气相色谱仪上实现了同一升温程序条件、两根毛细管柱分别进行有机氯和拟除虫菊酯以及有机磷分离、电子捕获检测器和火焰光度检测器分别测定的过程。对所建立方法的精密度、标准加入回收率和定量检出下限等分析性能进行了考察。结果表明,所建立的方法能满足茶叶中农药残留分析的要求,充分利用了分析设备的硬件,提高了多组分农药残留测定的速度。

中华人民共和国农业行业标准NY/T 761.3-2004 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法 第3部分 蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留检验方法

NY/T761-2004《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》由农业部于2004年1月7日发布,从2004年3月1日起实施。本刊继前两期分别刊出其第1和第2部分,本期刊出第3部分蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留检验方法,以飨读者。

中华人民共和国农业行业标准 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法 第2部分 蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留检测方法

NY/T761-2004《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》由农业部于2004年1月7日发布,从2004年3月1日起实施。本刊继上期刊出其第1部分后,本期刊出其第2部分蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留检测方法,以飨读者。

毛细管柱气相色谱法测定粮食、蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯农药残留量

有机氯农药曾在我国广泛应用,由于它的稳定性,可长期存在于土壤和作物中而不易被分解。1983年我国已禁止生产和使用有机氯农药,至今已有近10年之久,但食品和土壤中有机氯残留量仍可监测出来,现在食品中有机氯农药残留还是国家规定的必须测定的项目之一。70年代发展起来的拟除虫菊酯类杀虫剂具有高效、广谱、低毒的优点,在我国已广泛用于防治粮、棉、果树、蔬菜等害虫及环境卫生等方面,所以近年来国内外对食品中拟除虫菊酯类农药残留量的检测非常重视。如上所述,因此目前建立同时测定有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的方法是有着重要意义的。

气相色谱法测烟草中拟除虫菊酯和有机磷类农残

建立了一种测定烟草中拟除虫菊酯类农药和有机磷类农药残留量的气相色谱法。用普通的聚苯乙烯凝胶柱代替昂贵的凝胶渗透色谱仪;层析柱填料用弗罗里硅土代替硅胶;用工作标准溶液过柱曲线作为标准曲线;有机磷类农药气相检测器用PFPD代替FPD。方法的检测量为0.01μg/g^0.04μg/g,平均加标回收率为70.18%~95.86%,RSD为4.36(~9.96(,对样品进行了拟除虫菊酯类农药和有机磷类农药残留量的测定,结果满意。

气相色谱法测定蔬菜中农药残留量的测量不确定度评定

依据行业标准NY/T 761—2008,采用气相色谱法,对蔬菜中六六六、腐霉利、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯的残留量进行测量不确定分析,在标准品、标准溶液配制、样品称量、前处理过程、标准溶液峰面积、样品溶液峰面积和回收率7个方面进行测量不确定度的评定。结果显示:在0.08 mg/kg添加水平下,α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、腐霉利、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯合成的不确定度分别为:2.63%、3.01%、2.45%、2.69%、2.33%、1.83%、2.41%、3.34%、2.84%,影响测量不确定度的主要来源为回收率、样品溶液峰面积、标准溶液峰面积。标准溶液的配制、前处理过程对合成不确定度较小的目标物亦不能忽视。

浅析农药残留检测过程中提高数据准确度的方法探析

近年来各级农业主管部门加大了对农产品质量安全的风险监控,加大抽检力度。在基层蔬菜农药残留检测过程中,气相色谱法测定农药残留量应用广泛。在检测过程中,如何提高数据的准确度是基层检测人员最应注意的问题。通过对NY/T761-2008方法中有机磷类和有机氯及拟除虫菊酯类农药残留单柱进样检测过程的逐步分析,探讨了使用气相色谱法检测农药残留时样品制备、前处理过程及上机操作应注意的重点事项,以便提高检测数据的准确度。

有机磷、有机氯和氨基甲酸酯类农药在高原夏菜芹菜中的安全间隔期研究

采用大田试验和实验室定量检测技术,研究了敌敌畏、高效氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、辛硫磷和三唑酮等农药在芹菜中的安全间隔期。结果表明:不同种类农药在芹菜中的安全间隔期不同,其中辛硫磷为14~21d,敌敌畏为3~5d,氯氟氰菊酯为1~3d,三唑酮和高效氯氰菊酯均为1/24~1d;不同种类农药在芹菜中的降解速率不同,施药1d后高效氯氰菊酯、敌敌畏、氯氟氰菊酯、辛硫磷和三唑酮的降解速率分别为32.4%、18.1%、33.4%、37.6%和26.8%;施药剂量直接影响农药安全间隔期和降解速率。当施用2倍推荐剂量的农药时,各农药的安全间隔期会提高1~7倍,降解速率降低11.5~32个百分点。

气相色谱-电子轰击离子源质谱法分析卷烟和烟叶中29种农药的残留

开展了卷烟和烟叶中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯3类29种农药残留的气相色谱-电子轰击离子源质谱（GC-EI/MS）的分析方法研究。优化与选择了卷烟和烟叶样品的前处理条件,样品经正己烷-丙酮（体积比为1∶1）混合提取剂超声提取、Florisil硅土和中性氧化铝双净化剂固相萃取柱净化、二氯甲烷-正己烷（体积比为95∶5）混合洗脱剂洗脱和浓缩后,以磷酸三苯酯（TPP）为内标物,采用GC-EI/MS的选择离子监测方式（SIM）进行定性和定量分析。当样品的加标水平为20,50,100μg/kg时,加标回收率为70%~110%,相对标准偏差在2%~8%之间;除了甲氰菊酯、氯菊酯和溴氰菊酯的方法检出限（LOD）分别为1.85,1.74与2.54μg/kg外,其余的26种农药的LOD均小于0.8μg/kg;线性范围为5.0~500.0μg/kg,相关系数都大于等于0.999 4。此分析方法已成功地应用于卷烟和烟叶样品中3类29种痕量农药残留的分析。

气相色谱-质谱联用检测中药材中16种残留农药

目的 建立中药材中有机氯、有机磷及拟除虫菊酯等16种残留农药的气相色谱-质谱联用分析方法。方法 中药材样品以丙酮提取，并经弗罗里硅土净化处理，在DB-5MS弹性石英毛细管柱上用程序升温技术分离，采用选择离子检测方式，以保留时间和特征离子进行目标成分的定性鉴别，以外标法定量。结果 16种农药可在55min内完全分离，在3个水平添加时的回收率在70．5％～105．0％之间，相对标准偏差小于10．9％。该方法对各农药的检测限为0．03-7．23μg·kg^-1，定量限0．13～9．04μg·kg^-1。在18种中药材中均检出有农药残留。结论 本方法灵敏度高，重现性好，可用于中药材中16种残留农药的检测。

含硫蔬菜中50种农药多残留的气相色谱-串联质谱检测技术研究

建立了气相色谱-串联质谱（GC—MS／MS）同时检测蔬菜中50种（38种有机磷、7种有机氮和5种拟除虫菊酯类）农药的多残留分析方法。采用凝胶渗透色谱（GPC）净化技术，用确定的二级质谱分析参数，以不同的电离方式（电子轰击电离EI或化学电离CI）一次分析所有的目标化合物。依次对农药标准品、空白洋葱样品进行GC—MS／MS分析，添加2个不同浓度水平的标准品进行方法的确证。大部分农药的回收率在60％～120％，RSD的范围为1．4％～16．9％，检出限为0．2～10μg/kg，满足农药多残留的分析要求。

气-质联用快速检测蔬菜、水果中农药多残留的分析方法

采用选择离子 气相色谱 质谱联用 (SIM GC MS)方式 ,依据保留时间和特征离子丰度比 ,对农药进行确证。此方法可以在 36min之内检测有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等 48种农药 ,并可同时定性和定量 ,可用于蔬菜、水果等多种农产品的检测。根据检测农药的异同 ,检出限在 2 .0× 1 0 - 1 0 ～ 2 .0× 1 0 - 7( μg·g- 1 )。

基质固相分散-气相色谱法测定苹果中的多种农药残留

【目的】研究适合苹果中35种有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留快速检测方法。【方法】通过对35种农药的色谱条件试验、基质固相分散(MSPD)材料的选择及其与样品的比例试验、洗脱条件试验以及加标回收率试验,建立和优化35种农药的MSPD-GC多残留分析方法。【结果】MSPD-GC-FPD法对苹果样品中16种有机磷农药回收率为79.67%～104.68%,变异系数≤4.15%,方法的最低检出限为0.0032～0.010mg·kg-1;MSPD-GC-ECD法对苹果中19种有机氯和菊酯类农药的回收率为78.6%～103.4%,变异系数≤4.06%,方法的最低检出限为0.000098～0.007mg·kg-1。对苹果中上述35种农药的最低检出限均低于国内及国际上对苹果中农药残留的MRL值。【结论】基质固相分散-气相色谱方法简便、快速、准确、灵敏、节省样品和有机溶剂,可满足苹果中多种常见农药残留同时检测的实际需要。

固相萃取气相色谱法快速检测小麦中的多种农药残留

目的：研究适合小麦中26种有机磷、有机氯及拟除虫菊酯农药的多残留快速检测方法。方法：通过对26种农药的色谱条件试验、固相萃取净化条件以及加标回收率试验，建立和优化26种农药的固相萃取气相色谱多残留分析方法。结果：固相萃取气相色谱氮磷检测器对小麦样品中10种有机磷农药回收率为86．2％～104．3％，变异系数≤3．31％，方法的最低检出限为0．0015～0．0051mg／kg；固相萃取气相色谱电子捕获检测器对小麦中16种有机氯和菊酯类农药的回收率为78．9％～104．6％，变异系数≤3．27％，方法的最低检出限为0．00012～0．0035mg／kg。对小麦中上述26种农药的最低检出限均低于国内及国际上小麦中农药残留的最高残留限量。结论：该方法简便、快速、准确、灵敏，非常适合小麦中多种常见农药残留同时检测的实际需要。

气相色谱法在蔬果农药残留检测中的应用

近年来,农产品质量安全问题越来越受到人们的关注。文章介绍了气相色谱法在果蔬中有机磷、有机氯和拟除虫菊酯农药残留量测定中的应用,通过对几种代表性农药的分析,分析农药残留检测技术现状,希望能为今后的研究者提供一些参考。

先进的农药残留快速检测技术——生物荧光法

1.农药残留概况。农药残留是指农药使用后残存于环境、生物体和食品中的农药母体、衍生物、代谢物、降解物和杂质的总称,按其化学结构大致可分为有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类等。其中,有机磷类农药在我国的使用最为广泛,约占总使用量的70%,其中又有70%为剧毒、高毒类药物,故大部分被禁止用于果蔬作物。此外,氨基甲酸酯类农药是我国当前广泛使用的农药之一,且随着有机氯农药相继被禁用或限制使用,氨基甲酸酯类农药的使用量逐年增加。