快速滤过型净化结合气相色谱-三重四级杆串联质谱法同时检测土壤中23种有机氯农药

本文建立了快速滤过型净化(m-PFC)结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(CC-MS/MS)同时测定土壤中23种有机氯农药(OCPs)的方法。对影响OCPs回收率的主要因素进行优化,得出最优的萃取条件:2次静态萃取循环,每次静态萃取5min,100℃的萃取温度,正己烷/丙酮(1:1,V/V)为萃取液。研究发现了适合佛罗里硅土柱净化的洗脱液配比,比较了佛罗里硅土柱净化和m-PFC净化对土壤萃取液的净化效果,结果表明,m-PFC净化能减少前处理流程,提高前处理效率,且有较高回收率。23种OCPs在相应的范围内有良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.995,加标回收率为81.7%~112%,RSD为0.6%~5.8%,当取样量为20.00 g时,方法的检出限为0.004~0.029μg·kg^(-1),定量下限为0.016~0.116μg·kg^(-1)。

广西近岸海水和沉积物中有机氯农药的分布及生态风险

通过对广西近岸水体和沉积物中2类有机氯农药(OCPs,包括HCHs和DDTs)的大面调查,评估了广西近岸海域OCPs的分布特征、污染状况和生态风险。结果显示:广西近岸海域的海水中所有站位都未检出HCHs和DDTs,所有站位的沉积物中也未检出HCHs, 43个沉积物站位中DDTs的检出率为11.6%,沉积物中DDTs含量范围为nd~3.7 ng/g。研究表明:广西近岸水体及沉积物中OCPs的污染水平很低,沉积物中DDTs具有较为明显的空间分布规律,呈现出渔港附近含量高,以及TOC (有机碳)含量较高的河口附近含量高的特征。船舶防污漆可能是造成渔港附近DDTs含量较高的主要原因,部分河口站位主要受河流输入污染物影响,DDTs主要来源于历史残留,沉积物中TOC含量是影响DDTs残留分布的重要因素,DDTs易与悬浮物中的有机质通过吸附络合结合而沉积。生态风险评价结果显示:广西近岸海水的HCHs和DDTs生态风险极低,沉积物的HCHs生态风险也极低,沉积物中DDTs的潜在生态风险总体很低。

气相色谱质谱法测定土壤中6种有机氯农药

建立快速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定土壤中七氯、艾氏剂、环氧七氯、狄氏剂、异狄氏剂和异狄氏剂酮的方法。6种有机氯农药在质量浓度5.00~250μg·L^(-1)范围内线性良好,检出限为0.001~0.004mg·kg^(-1),三水平加标回收率范围为86.0%~105.5%,测试结果精密度范围为1.8%~4.8%(n=6)。该方法操作简单,测试准确,适用于土壤中痕量有机氯农药残留的监测。

加速溶剂萃取-凝胶净化色谱-气相色谱质谱法测定农用地土壤中有机氯农药方法研究

通过对加速溶剂萃取、平行蒸发及净化方法等环节的优化实验,建立了加速溶剂萃取凝胶净化色谱气相色谱质谱法测定农用地土壤中23种有机氯农药的检测方法。结果表明,方法检出限为0.0034~0.0052 mg/kg;对化合物质量分数为0.25 mg/kg的土壤加标样品进行平行实验,回收率为82.0%~93.7%;测定结果的相对标准偏差(RSD)≤8.7%。对土壤有证标准质控样品进行分析,测定结果均在验收范围之内。该方法准确可靠,灵敏度较高,样品净化效果较好,能够满足农用地土壤中有机氯农药残留痕量分析的要求。

气相色谱法测定土壤中8种有机氯农药

通过气相色谱法对土壤中8种有机氯农药含量进行测定,依照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ168-2010)要求,对检出限、精密度、准确度和实际样品进行了测定。结果表明,气相色谱法测定土壤中8种有机氯农药在0~500μg/L的浓度范围内具有线性关系,相关系数均在0.995以上,检出限、准确度、精密度结果都符合《土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法》(HJ 921-2017)中的要求。

气相色谱法同时测定水中硝基苯类化合物与有机氯农药

建立了一种液液萃取-气相色谱同时测定水中10种硝基苯类化合物与8种有机氯农药的方法。对比了不同萃取溶剂、萃取体积和萃取时间对回收率的影响,最终确定以10.0 mL甲苯为萃取溶剂,萃取5 min后定容至20.0 mL。净化方式确定使用硅胶小柱净化,回收率均在80%以上。目标化合物检出限为0.035~0.45μg/L,测定下限为0.14~1.78μg/L。分别测定低、中、高三种不同浓度的加标水样,重复测定6次,相对标准偏差范围为1.7%~10.6%,加标回收率范围为80.6%~110%,均能满足实验室质控要求。该方法简单快捷,耗时短,精密度和检出险也较为理想,可以同时测定水中的10种硝基苯类化合物与8种有机氯农药。

气相色谱法测定三七粉及含三七原粉类中成药中17种有机氯类农药残留

建立气相色谱测定含三七药材原粉的中成药及三七粉中有机氯类农药残留的方法。样品经水溶散,加入丙酮超声提取,提取液经二氯甲烷萃取,萃取液脱水,并减压浓缩,用正己烷置换溶剂,用硫酸纯化溶液,离心取上清液,用DM-1701对17种农药进行分离,流速为1.5 mL/min,进样口温度为230℃,进样方式为不分流进样,色谱柱温度为程序升温,初始温度60℃,保持0.5 min,以10℃/min的速率升至240℃,保持3 min,再以20℃/min的速率升至280℃,保持5 min,^(63)Ni-ECD电子捕获检测器温度为300℃。17种有机氯类农药均达到基线分离,其质量浓度在3.75~100.30 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.998~0.999 9,检出限为2.3~4.4 ng/mL,17种有机氯类农药平均回收率为90.3%~102.2%,相对标准偏差为1.8%~2.8%(n=6)。该方法简便,抗干扰,便于推广应用。

太平洋两大典型鱿钓渔场鱿鱼有机氯农药赋存及健康风险评估

有机氯农药(OCPs)已禁用多年,但仍在环境中广泛检出.太平洋是污染物重要的汇.南北半球发展水平、地理环境等因素差异较大,将导致南北太平洋污染水平显著差异.鱿鱼具有分布广泛、易富集、指示性强、经济价值高等特点.因此,对采集的北太平洋和南太平洋两大典型鱿钓渔场鱿鱼OCPs进行了分析,以指示南北半球鱿鱼生活区域该类污染物的特征,并评估沿岸居民通过摄食两区域鱿鱼带来的健康风险.研究结果表明,北太平洋鱿钓渔场鱿鱼中OCPs赋存水平及检出种类明显高于南太平洋鱿钓渔场鱿鱼,但低于其他海域头足类的浓度.OCPs在组织间表现出明显差异,消化腺中OCPs检出浓度和种类均高于胃和肌肉.滴滴涕(DDTs)是北太平洋鱿钓渔场鱿鱼中的主要化合物.艾氏剂(Alldrin)、α-氯丹(α-Chlordane)和p,p’-滴滴伊(p,p’-DDE)是南太平洋鱿钓渔场鱿鱼中主要化合物.鱿鱼体内六六六(HCHs)主要以β-HCH形式存在.相关性分析、DDTs和HCHs组成特征均表明目前没有新的工业品来源.北太平洋鱿钓渔场可能有少量农用林丹输入.健康风险评价表明,摄食两个区域采集的鱿鱼肌肉样品均不会造成接触风险和致癌风险.

固相微萃取-气相色谱质谱联用同时测定小白菜中22种有机氯农药残留

有机氯农药(OCPs)种类多,难降解、易残留,易通过食物链威胁人体健康。OCPs在食品、环境介质中的含量极低,测定时干扰物质多,对测量仪器的灵敏度要求也高。本研究采用固相微萃取-气相色谱质谱联用法(SPME-GC/MS)同时测定了小白菜中22种有机氯农药残留,对固相微萃取操作条件进行了优化。在优化的萃取条件下,22种有机氯农药在0.010~1.000μg·kg^(-1)范围内检测响应值与含量呈良好的线性相关关系,检出限在0.003~0.048μg·kg^(-1)。方法精密度符合GB 23200.8-2016的要求,准确度高。相较于国家标准方法和其他文献方法,测定时基体干扰小,方法简便、快速。

生物炭材料分散固相萃取环境水中有机氯农药

以头发为原材料制备生物炭作为分散固相萃取方法的吸附剂,结合气相色谱,建立了一种新的样品前处理方法,用于检测环境水体中8种有机氯农药(OCPs)的残留量。头发生物炭通过低温裂解法,在300℃恒温条件下,经过3 h烧制而成,研磨成大小均匀的颗粒,可作为吸附剂。将其与包含目标分析物的水溶液超声混合。离心分离后,再用正己烷将生物炭中的目标分析物充分洗脱,洗脱溶剂过膜,进气相色谱检测分析。对超声时间、洗脱溶剂、加炭量、pH值以及盐含量等影响萃取效率的因素进行优化。选择最优参数,建立最优分散固相萃取方法。研究结果表明:该方法LODs为1.3~8.8μg/L,LOQs为4.4~29.4μg/L,相对标准偏差为4.2%~6.4%,在2~100μg/L的添加浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数范围为0.9913~0.9951。该方法操作简单、萃取效率高、重现性好,且废弃物得到了重复利用,可应用于环境水体中的8种OCPs农药残留的检测。

新“浙八味”中有机氯农药和重金属残留风险评估

为研究新“浙八味”道地药材中的有机氯农药和重金属的残留水平以及健康风险评估,文章利用气相色谱-电子捕获器测定中药材中有机氯农药的残留量,利用石墨炉-原子吸收光谱法测定中药材中的重金属元素,再通过食品安全指数对中药材中有机氯农药和重金属的残留进行健康风险评估。结果表明:有机氯农药和重金属在新“浙八味”道地药材中均有所检出。有机氯农药对新“浙八味”道地药材整体安全状况没有影响,对新“浙八味”道地药材的安全影响风险可以接受;在重金属残留方面,铁皮石斛、三叶青、衢枳壳的整体安全状态可以接受,参考《中国药典》对重金属一般限量标准的规定,覆盆子、乌药、前胡的镉含量有所超标,其他几味药符合标准,此外,灵芝和西红花虽然符合《中国药典》的标准,但是其整体安全状态不可接受,仍有健康风险。

黄浦江水相的新型有机氯农药污染特征分析

该文研究了黄浦江17种新型有机氯农药的浓度分布特征并对其环境风险进行了评价。结果表明,在共22个水体样品中,除了四氯硝基苯、甲氧滴滴涕、喹氧灵3种新型有机氯农药未检出外,其他14种新型有机氯农药均有检出。所有水样中,新型有机氯农药的总浓度为0.272~0.924 ng/L(中值:0.467 ng/L),其中异啊恶草酮与啊恶草酮浓度较高。另外,啊恶草酮在黄浦江上游顺流向呈显著下降趋势,基本符合一级动力学,半衰期为36.87 h(R2=0.73,P=0.024)。黄浦江新型有机氯农药的生态环境风险熵RQ的平均值为0.0013,整体生态环境风险处于低水平。

有机氯类禁限用农药抗体的制备和应用研究进展

农药在防治病虫害、提高农产品产量和质量方面效果显著,但一些农药因高毒、致癌、致畸、致突变、代谢缓慢,对人类和环境产生不利影响而被我国禁止或限制使用。有机氯类禁限用农药作为其中产量最多、用量最大的一类,存在较高的健康或环境风险而备受关注。建立高效便捷的有机氯类禁限用农药残留的检测方法,对确保食品安全、助力绿色生态农业发展、打破食品进出口技术贸易壁垒具有重要意义。免疫分析法以其快速、简便、灵敏等优势被广泛应用于食品中农药残留的检测。本文综述了有机氯类禁限用农药免疫检测方法的研究进展,介绍了半抗原的合成和抗体的制备,总结了抗体在免疫检测中的应用,主要包括酶联免疫分析法、免疫层析试纸条法、化学发光法、荧光免疫分析法和免疫传感器,可对未来有机氯类禁限用农药免疫分析法的进一步研究开发提供参考。

黄土高原北洛河表层沉积物中有机氯农药的分布、来源及生态风险评估

为探明有机氯农药(OCPs)在沉积物中的空间分布、来源及生态风险,以黄土高原典型河流北洛河为研究对象,于2021年6月采集了17个表层沉积物样品,利用气相色谱-三重四级杆串联质谱仪(GC-MS/MS)对OCPs浓度进行测定。在此基础上,通过同分异构体比值法揭示OCPs的来源,并利用熵值法对OCPs生态风险进行评估。结果表明:北洛河表层沉积物中25种OCPs均有不同程度检出,∑OCPs含量范围为0.53~61.68 ng/g(干重,下同),平均含量为8.68 ng/g。其中,DDTs的平均含量最高,占∑OCPs的50.11%,其次为DRINs,占∑OCPs的23.01%。与国内其他流域相比,北洛河表层沉积物中OCPs处于中等偏低水平。表层沉积物中HCHs污染主要来自农业用品林丹的使用,以及农业用品林丹与工业HCHs的混合输入;DDTs主要在好氧环境下降解为DDE,其污染主要来自工业DDTs的使用,以及工业DDTs与三氯杀螨醇的混合输入,且OCPs主要为环境中的历史残留,近期输入的OCPs较少。生态风险评估结果显示,硫丹I和狄氏剂对北洛河流域所造成的生态风险较为严重,有关部门应给予足够的重视,并加强对该区域的有机污染监测及管控。

快速溶剂萃取-气相色谱/质谱法测定土壤和沉积物中有机氯农药残留

建立了快速溶剂萃取-气相色谱/质谱法测定土壤和沉积物中23种有机氯农药残留的方法。23种有机氯农药校准曲线中目标化合物相对响应因子的相对标准偏差均<20%;检出限为0.01 mg/kg~0.02 mg/kg;相对偏差为0.5%~21.6%;基体加标实验回收率为72.0%~93.3%。该方法检出限低、精密度和准确度较高,适用于土壤和沉积物中23种有机氯农药残留的分析测定。

基于气相色谱检测农产品中有机氯农药残留技术的研究进展

有机氯农药是持久性的有机污染物,通过食物链传递发生富集作用,长期滞留体内会引发慢性毒性、致癌、致畸、致突变等不良后果。综述了基于气相色谱方法开发的农产品中有机氯农药残留检测的分析方法。介绍了样品前处理方法[包括:提取(液液萃取、固相微萃取、加速溶剂提取、动态微波辅助提取)和净化(固相萃取、在线凝胶色谱、磺化法)]和样品分析方法(包括:气相色谱-电子捕获检测法、气相色谱-质谱联用法、气相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法),并对每种方法的优势及特点进行评述,为检测工作者后续开展方法学的研究提供思路。

南渡河沿岸水稻田土壤有机氯农药污染及健康风险评价

采集雷州市南渡河上、中、下游26个土壤样品,利用气相色谱法测定残留在土壤中的有机氯农药,并利用健康风险评价模型和主成分分析对广东省雷州市南渡河沿岸水稻田土壤中有机氯残留所致风险进行评价。结果表明,南渡河沿岸水稻田土壤中六氯苯、o,p′-滴滴伊、p,p′-滴滴伊、o,p′-滴滴滴、p,p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕、α-666等均有检出,其中六氯苯检出率最高,为96.15%,p,p′-滴滴伊检出率为92.31%,p,p′-滴滴滴和o,p′-滴滴涕检出率分别为84.62%和76.92%。这些成分是农用地土壤有机氯残留的主要污染来源,其中DDT异构体p,p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕、p,p′-滴滴伊、o,p′-滴滴伊、o,p′-滴滴滴5个变量在第一主成分上有较高载荷,可能与过去喷施三氯杀螨醇有关。流域内有机氯农药残留差异明显,总体表现为中游>下游>上游。健康风险评价结果显示,各类有机氯污染对人体的健康风险较低,属于可接受水平。

土壤样品有机氯农药残留GC/MS测定研究

土壤样品有机氯农药残留GC/MS检测的研究,主要涉及土壤的理化性质、土壤理化性质的测定,有机污染物的测定及土壤组分的分析。在土壤中,土壤有机质、有机磷、无机盐、腐殖质等物质的含量是影响土壤质量的重要因素。土壤中的有机硫、磷等化合物对土壤微生物、生物、气候、植物和动植物等的生长起着重要作用,对农作物生长、生长发育和农业发展起重要影响。近年来,随着人们对土壤环境质量的重视,环境问题成为我们研究的重点。农药的残留量在增加,尤其是农药对农业的影响。因此,我们需要建立准确、高效、稳定、快速的土壤检测方法,以保障土壤的质量。

食品中有机氯农药残留超标危害与检测技术

随着相关部门监管力度的加强,目前我国食品安全形势持续稳中向好,但仍存在食品安全问题,如有机氯农药残留超标。本文概述了有机氯农药残留超标的危害,如长期慢性病症、损伤肝脏、影响后代等,介绍了风险评估方法,以及常见的食品有机氯农药残留检测方法,为相关人员提供参考。

电芬顿氧化工艺降解有机氯农药的研究进展

有机氯农药是一类具有生物毒性、环境持久性和生物富集性的有机污染物,电芬顿氧化技术作为电化学氧化技术中最为简单有效的氧化方法,对水中残留的有机氯农药具有良好的去除效果。但受传质效应限制,电芬顿氧化技术降解有机氯农药仍存在电流效率低、氧化剂利用率不足等问题。本文简要论述了复合阴极用于电芬顿体系降解有机氯农药的研究进展,分析了复合阴极电极在电芬顿氧化降解有机氯农药的过程中所起的作用。同时,重点介绍了近年来的研究成果,结构特点、性能、对每种阴极的优点和缺点以及催化剂组分的作用进行了评价与总结,为水中有机氯农药的电化学深度处理提供参考。