磷酸处理-气相色谱法测定含硫蔬菜中的多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留

建立了含硫蔬菜（青葱、洋葱、大蒜、蒜苔、韭菜等）中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定方法。采用10％磷酸处理含硫蔬菜，去除含硫化合物的干扰，再用1：1的丙酮-正己烷提取，加入2％的硫酸钠溶液用正己烷进行液液分配，提取液用硅镁吸附剂层析柱净化，用气相色谱-电子俘获检测器检测。样品加标回收率在78．0％～97．8％之间，相对标准偏差在3．0％～9．6％之间。该方法的检出限为有机氯农药0．001mg／kg，联苯菊酯、甲氰菊酯和三氟氯氰菊酯为0．002mg／kg，其余五种拟除虫菊酯类农药0．005mg／kg。

干木耳中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留气相色谱测定方法研究

建立干木耳中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留气相色谱测定方法,为广大质检机构开展干木耳中农药残留检测提供参考。样品中有机氯及拟除虫菊酯类农药经乙腈提取,提取液经水浴蒸发浓缩,正己烷定容,气相色谱-电子捕获法测定,并通过验证试验对方法的可行性、科学性及准确性等进行评价。结果表明:该方法条件下,各农药线性关系良好,相关系数均大于0.99;方法定量限为0.002~0.02 mg·kg^(-1);测定结果的RSD值(n=6)为1.77%~11.17%;0.02 mg·kg^(-1)和0.05 mg·kg^(-1)添加水平的回收率为74.0%~110.5%,0.25 mg·kg^(-1)添加水平的回收率为79.0%~102.3%;17种农药中,有14种农药的ME值小于0.85,存在基质负效应,需要考虑基质效应的影响。综上,该分析测试方法灵敏度高、精密度和准确性好,且成本低廉、操作简单、适用范围广,便于广大质检机构参考应用。

气相色谱双塔双柱同时测定蔬菜中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

建立了蔬菜及其制品中16种有机氯农药和8种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱分析方法。样品用V（丙酮）∶V（正己烷）=1∶1提取，加入20 g/LNa2SO4溶液用正己烷进行液液分配，提取液用硅镁吸附剂层析柱净化，采用DB-1701与DB-5毛细管柱分离，双塔同时进样双GC-uECD同时检测，双柱定性定量，在两个水平添加时的回收率（n=6）分别为79.8-118.7%和85.6%-118.8%，相对标准偏差分别为2.1%-9.2%和1.8%-8.6%，该方法的检出限为有机氯农药0.001 mg/kg，联苯菊酯、甲氰菊酯和三氟氯氰菊酯为0.002mg/kg，其余5种拟除虫菊酯类农药0.005 mg/kg。

气相色谱-电子捕获检测器同时测定茶叶中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留

在超声波辅助下，以正己烷-二氯甲烷（1：1，V／V）混合溶剂提取样品，提取液用弗罗里硅土和中性氧化铝混合柱净化，用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）同时测定茶叶中18种有机氯和9种拟除虫菊酯类农药残留。有机氯农药在0.001-0.2μg／mL，拟除虫菊酯类农药在0.005-1.0μg／mL范围内线性良好。有机氯农药在0.04、0.01μg／mL两个添加水平的回收率分别为89.5％-113.2％和80.0％-112.7％，相对标准偏差分别为3.82％-9.64％和5.32％-13.8％。拟除虫菊酯在0.2、O.05μg／mL两个添加水平的回收率分别为97.5％-129.6％和87.3％-110.2％，相对标准偏差分别为3.78％-10.72％和3.02％-13.84％。本方法快速、灵敏、准确、可靠，用于江西茶叶样品中有机农药残留测定，获得较好结果。

底泥中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留同时测定法

气相色谱法同时测定章江、贡江底泥中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药.以石油醚-丙酮(4:1)超声波提取,有机氯农药回收率82.4%-115.2%,相对标准偏差为2.22%-7.69%(n=5);拟除虫菊酯类农药回收率84.3%-110.5%,相对标准偏差为2.49%-8.69%(n=5);方法适用于底泥样品中农药残留测定.

气相色谱同时测定蔬菜水果及其制品中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

目的：建立蔬菜及其制品中15种有机氯农药和8种拟除虫菊酯类农药的残留气相色谱分析方法。方法：样品用（1＋1）的丙酮＋正己烷提取,加入2%的硫酸钠溶液用正己烷进行液液分配,提取液用硅镁吸附剂层析柱净化,采用DB-1701毛细管柱分离。结果：GC-uECD同时检测,在两个水平添加时的回收率（n=6）分别为79.8%～118.7%和85.6%～118.8%,相对标准偏差分别为2.1%～9.2%和1.8%～8.6%,该方法的检出限为有机氯农药0.001 mg/kg,联苯菊酯、甲氰菊酯和三氟氯氰菊酯为0.002 mg/kg,其余5种拟除虫菊酯类农药0.005 mg/kg。结论：本方法步骤简单,净化效果好,并具有良好的灵敏度、回收率和重现性。

加速溶剂萃取法测定大枣中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

目的：建立快速同时测定大枣中50种有机氯及拟除虫菊酯农药残留的气相色谱测定方法。方法样品用加速溶剂萃取法（ASE）萃取,以乙腈（1%乙酸）为提取溶剂,温度100℃,静态萃取5 min,循环3次,提取液用Florisil 硅土柱净化,乙酸乙酯-正己烷（15∶85,V/V）洗脱,采用 HP-5与 DB1701毛细管色谱柱双柱定性,以HP-5毛细管柱定量,GC-ECD检测器进行检测。结果样品3水平添加时的50种有机氯及拟除虫菊酯农药平均回收率为71.4%～110.9%,RSD为1.2%～14.1%,符合农药残留分析的要求。结论本方法仪器简单,使用范围广,重复性及净化效果好,可用于大枣中50种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量检测。

气相色谱法同时测定饮用水中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

气相色谱法同时测定水中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药。对水质监测分析结果：有机氯农药的检测限0．001-0．003μg·mL^-1，拟除虫菊酯类农药检测限0．008～0．02μg·mL^-，线性相关系数0．9978～0．9999。用石油醚-正已烷（3＋1）提取，有机氯农药回收率94．2％-124．0％，相对标准偏差为3．27％。8．78％（n=5）；拟除虫菊酯类农药回收率95．2％-118．3％，相时标准偏差为5．70％～7．12％（n=5）；方法用于水样品中农药残留测定，结果满意。

QuEChERS萃取结合GC-ECD测定甜玉米中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留

10.00g样品经15mL乙酸-乙腈(1+99)混合液匀浆提取1min后,加入氯化钠4~6g,再匀浆30s,离心后取上清液1.5~2.0mL于装有25mg N-丙基乙二胺、150mg无水硫酸镁的QuEChERS净化管中,涡旋振荡30s,离心后取上清液1.0mL,于40℃氮吹至近干,用正己烷定容至1.0mL。采用DB-5/DB-35色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)进行分离,电子捕获检测器(ECD)进行测定。12种农药的质量浓度在0.080~1.60mg·L^(-1)内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.10~1.5μg·kg^(-1),测定下限(10S/N)为0.33~5.0μg·kg^(-1)。加标回收率为85.6%~119%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.2%~8.0%。

蔬菜中百菌清等有机氯及拟除虫菊酯类农药残留检测方法优化

根据NY/T761-2008蔬菜中有机氯农药检测方法,优化色谱条件,结果表明,加标回收率在86.5%~110.3%,RSD在3.12%~9.27%。此分析方法重现性好,简单准确,为蔬菜中有机氯农药残留检测定量分析提供参考方案和依据。

双柱双进样气相色谱法测定西芹中4种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留

本文建立了双柱双进样测定西芹中百菌清、腐霉利、氟氯氰菊酯及高效氯氟氰菊酯等4种有机氯与拟除虫菊酯类农药残留的分析方法。试样用乙腈提取,过滤、萃取,经Florisil柱净化后用双电子捕获检测器(Electron Capture Detector,ECD)检测,以双柱保留时间定性,外标法定量。结果表明,4种农药组分在0.005~0.060μg/mL线性关系良好,检出限为0.0008~0.0012 mg/kg,定量限为0.0024~0.0036 mg/kg,加标回收率为75.0%~115.4%,精密度RSD为1.79%~6.91%,适用于西芹及该类蔬菜中上述4种农药残留量的检测。

气相色谱法测定坚果中16种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量

建立气相色谱法(gas chromatography,GC)检测坚果中16种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留的分析方法。样品通过丙酮:正己烷(3:7,V:V)提取,0.2 mL浓硫酸磺化净化,有机氯和拟除虫菊酯经DB-17MS色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离,气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-electron capture detector,GCECD)定量检测。有机氯、拟除虫菊酯类农药在0.01~0.20μg/mL浓度范围内与对应的峰面积呈现良好的线性关系,决定系数(r2)均在0.996以上,方法检出限为0.1~0.4μg/kg;分别对不同基质(开心果、澳洲坚果、腰果、碧根果、核桃、巴旦木)样品进行低(10μg/kg)、中(40μg/kg)、高(100μg/kg)3个浓度加标提取率实验,提取率范围为81.6%~119.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSDs)为1.03%~5.36%。本方法分析简单、准确度高、重复性好,适用于坚果中16种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留的测定。

气相色谱法测定草莓中17种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量

本文建立了气相色谱法(GC)检测草莓中17种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品通过乙腈-乙酸(体积比为99∶1)溶液提取,盐析和净化后,经DB-17色谱柱(30.00 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)定量检测。结果表明,有机氯、拟除虫菊酯类农药在0.01~1.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)均在0.9950以上,定量限在0.3~0.9μg/kg;对样品进行0.05 mg/kg、0.10 mg/kg、0.50 mg/kg3个浓度加标回收试验,总加标回收率为88.22%~113.39%,相对标准偏差为0.19%~5.20%,满足方法学要求。该方法简单、快速、准确、经济,适用于草莓中有机氯、拟除虫菊酯类农药的定量分析。

超高效液相色谱-串联质谱法测定植物性农产品中24种拟除虫菊酯类农药残留

建立了植物性农产品中24种拟除虫菊酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱快速检测方法。样品经QuEChERS前处理方法提取、净化、浓缩,选用电喷雾离子源(ESI)正离子模式测定,外标法定量。结果显示,24种拟除虫菊酯类农药在各自浓度范围内线性良好,相关系数(r)均在0.99以上,定量限在0.005~0.05 mg/kg。在0.01、0.05、0.10 mg/kg 3个添加水平下,添加回收率在75.2%~114.0%,相对标准偏差为0.4%~10.9%。本方法检测稳定性好、基质影响小、检测时间短、检测结果准确,适用于日常检测工作中大批量植物性农产品的拟除虫菊酯类农药残留监测。

加压流体萃取-气相色谱-质谱法测定土壤和沉积物中32种有机磷类及8种拟除虫菊酯类农药残留

建立了加压流体萃取-气相色谱-质谱法测定土壤和沉积物中32种有机磷农药和8种拟除虫菊酯类农药的方法。选用正己烷/丙酮(体积比1∶1)混合溶液作为萃取溶剂,采用加压流体萃取仪对土壤和沉积物样品进行萃取,经石墨化炭黑固相萃取小柱净化后,内标法定量。实验结果表明,32种有机磷农药和8种拟除虫菊酯类农药在质量浓度10.0~100.0 mg·L^(-1)范围内线性关系良好,校准曲线中目标化合物相对响应因子的相对标准偏差均<20%,检出限为0.1~0.3 mg·kg^(-1),以空白样品为基体进行低、中、高三个浓度的加标回收试验,平均回收率分别为60.0%~100%、70.0%~90.0%、70.0%~104%,实验室内相对标准偏差(RSD)分别为:0.00%~13.0%、1.25%~15.3%、1.14%~19.1%。该方法具有操作简便、灵敏度高、精密度及准确性好等特点,可满足土壤和沉积物中32种有机磷农药和8种拟除虫菊酯类农药的分析要求。

白芍和黄连中十五种有机氯和拟除虫菊酯类农药的多残留分析方法

建立了白芍和黄连两种中药材中六六六、滴滴涕、艾氏荆、五氯硝基苯、甲氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等农药的多残留气相色谱分析方法。在索氏提取器中以石油醚（60-90℃）为溶剂提取样品，提取液经氧化铝与弗罗里硅土的混合柱净化，采用农残分析专用柱农残Ⅱ柱分离，GC—ECD检测器检测农药的残留量。方法的最小检出量（LOD）为0．0005—0．0060ng。最低检测浓度（LOQ）为0．005～0．050mg／kg；3个添加水平农药的平均回收率为79．8％～114．6％，相对标准偏差（RSD）均小于10％（n=6）。

气相色谱–电子捕获检测法测定食品中有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留量

目的 建立不同食品基质中有机氯类和拟除虫菊酯类农药的通用前处理技术,结合气相色谱–电子捕获检测器(gas chromatography–electron capture detector,GC-ECD),实现有机氯类和拟除虫菊酯类农药的快速定量分析.方法 本研究选择15种有机氯类和拟除虫菊酯类农药作为对象,采用乙腈提取,无水硫酸钠干燥,Forisil固相萃取、结合浓硫酸磺化净化技术,通过GC-ECD检测,完成样品中有机氯类和拟除虫菊酯类药物的同时快速测定.结果 此方法最低检出限和定量限分别达0.25μg/kg和0.50μg/kg,同时选用3个不同浓度的加标实验,回收率在70.0%~100%之间,相对标准偏差皆小于10%.结论 本方法操作简便、高效、灵敏度高,易于普及,适用于不同食品基质中有机氯类和菊酯类药物的同时检测.

气相色谱双柱法测定茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量

采用气相色谱双柱法对茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量进行测定。样品用乙腈提取后,经Florisil固相萃取小柱净化,用DB-1701和DB-35ms毛细管气相色谱柱、微电子捕获检测器,对茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定可取得满意的结果。该方法样品平均加标回收率为72.02%～119.23%,相对标准偏差为0.19%～9.56%;茶叶中有机氯和拟除虫菊酯类农药(除三唑醇、粉唑醇外)多残留检出限为0.4～40μg/kg。

玉溪烟叶有机氯、拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留分析

建立了一种同时测定烟草中18种有机氯杀虫剂和8种拟除虫菊酯类杀虫剂残留的固相萃取气相色谱分析方法。采用Elite-5MS弹性石英毛细管柱为分离柱,内标法定量。结果表明,样品的加标回收率在83.28%～102.33%,相对标准偏差(RSD)为2.86%～5.44%,并对12个玉溪采集的烟叶样品进行了实际有机氯杀虫剂和拟除虫菊酯类杀虫剂残留的测定,发现样品中未检测到有机氯杀虫剂,只检测到微量拟除虫菊酯类杀虫剂。与各种农药含量限量指标比较,玉溪烟叶达到了无公害烟叶的标准,玉溪地区具有发展无公害优质烟叶的条件。

固相萃取-毛细管气相色谱法同时测定黄瓜中23种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量

目的:建立了蔬菜中23种有机氯类和拟除虫菊酯类的固相萃取-毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法。方法:样品以正己烷为提取剂,采用超声波提取黄瓜样品,然后用Florisil固相萃取小柱净化提取物。采用DB-35MS弹性石英毛细管气相色谱柱分离样品,电子捕获检测器检测。结果:23种农药在25min内很好地分离;样品加标回收率(n=3)为76.0%～110.1%,相对标准偏差0.81%～3.28%。最低检出限范围为0.03～2.06μg/kg。结论:该方法的测定结果满足多残留农残的检测要求。