微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱法同时测定茶叶中的有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了微波辅助草取-固相微革取-气相色谱（MAE-SPME-GC）同时测定茶叶中六六六（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC4种异构体）、滴滴涕类（DDD，DDE，o，p′DDT，p，p′-DDT）、氯氰菊酯（cypermethrin）和氰戊菊酯（fenvalerate）等10种农药残留的方法。采用外标法定量，除氰戊菊酯外，农药的质量浓度与其色谱峰面积在一定范围内有较好的线性关系．相关系数为0．9705—0．9984。10种组分的加标回收率为64％-121％，相对标准偏差为10．4％-22．9％，检测限为1—50ng／L。应用该方法测定了市场上3种茶叶中上述农药残留的含量。

GC-NCI-MS分析茶叶中17种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了茶叶试样中17种农药残留(8种有机氯和9种拟除虫菊酯农药)的气相色谱-负化学离子源-质谱(GC-NCI-MS)联用的分析方法. 茶叶试样用V(正己烷)/V(丙酮)=1/1混合提取剂超声提取, 经Florisil硅藻土和中性氧化铝混合层析柱净化后, 以环氧七氯为内标物, 采用GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)分析;探讨了茶叶试样的基体诱导色谱响应增强影响所产生的分析误差及其减小的措施, 用空白试样基体匹配校准曲线法(MC法)定量分析. 当加标质量浓度水平为20, 50和200 μg/kg时, 加标回收率为67.9% ～129%, 相对标准偏差为1.0% ～20%, 除氯菊酯农药的检出限为8.3 μg/kg外, 其余大部分农药的检出限均小于1.0 μg/kg, 线性范围为10～500 μg/kg, 相关系数均大于0.996, 此方法成功地应用于茶叶试样中痕量农药残留的分析.

茶叶中9种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的前处理方法研究

建立了一种简便准确的前处理方法用于茶叶中5种有机氯农药和4种拟除虫菊酯类农药的测定。对索氏提取、超声提取、加速溶剂萃取和振荡提取4种提取方法的参数条件进行优化和对比,并对前处理的净化条件进行优化,建立了丙酮-正己烷(7∶3,体积比)溶液振荡提取串联Envi-Carb和LC-AliminaN小柱净化后,经丙酮-正己烷(1∶9)溶液洗脱,浓缩后用GC-MS法测定。茶叶样品中9种农药的加标回收率(n=6)为82%～108%,相对标准偏差为1.2%～4.5%,方法的检出限(以3倍信噪比计)为0.46～12.13ng/g。

固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤和沉积物中有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了毛细管气相色谱法测定土壤和沉积物中α-六六六,β-六六六,γ-六六六,δ-六六六,硫丹,p,p'-DDE,p,p'-DDD,o,p'-DDT,p,p'-DDT,三氯杀螨醇,甲氰菊酯,氯氰菊酯,联苯菊酯,氟氯氰菊酯,氰戊菊酯,溴氰菊酯等16种农药残留量的方法.16种农药的残留组分在25m in内能很好分离.标准加入回收率在81.2%—111.9%之间;方法变异系数2.9%—14.9%(0.01—0.1μg.m l-1,n=6),检出下限在0.08—0.44μg.kg-1之间.

多壁碳纳米管固相萃取净化气相色谱法分析蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了多壁碳纳米管为吸附剂的固相萃取(SPE)净化、气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)测定蔬菜中6种有机氯和7种拟除虫菊酯农药的方法。采用双柱(HP-50和HP-1色谱柱)双检测器进行定性和定量分析。蔬菜样品采用乙腈提取,多壁碳纳米管SPE柱净化,正己烷溶解上样,丙酮-正己烷(7∶3,v/v)洗脱,13种农药中有11种农药的添加回收率高于70%。将该净化方法用于荷兰黄瓜、卷心菜、红圣女果、奶油生菜、紫甘蓝、韭菜、大葱和洋葱等样品的净化,与弗罗里硅土SPE柱相比较,净化效果更好,表明多壁碳纳米管具有较强的吸附去除色素的能力,可以避免色素对测定的干扰。

微波辅助萃取-气相色谱法测定茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了茶叶中18种有机氯和9种拟除虫菊酯农药残留微波辅助萃取-气相色谱分析方法。运用正交设计法对微波萃取条件进行了优化,茶叶样品用正己烷-二氯甲烷混合溶剂(1:2,V/V)进行萃取,萃取液用弗罗里硅土和中性氧化铝混合层析柱净化,采用J&WDB-1701毛细管柱分离,GC-ECD法同时测定。在0.4、0.2、0.1ml(0.5μg/ml有机氯农药+1.0μg/ml拟除虫菊酯农药)三个水平添加时的平均回收率(n=5)分别为80.9%～118.5%、88.4%～120.7%、80.9%～116.3%;相对标准偏差分别为2.09%～6.70%、1.89%～6.49%、1.98%～11.87%。该方法的检出限为:有机氯农药0.0004～0.0048mg/kg,拟除虫菊酯农药0.0033～0.0400mg/kg。

蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定

目的建立了蔬菜中8种有机氯农药和4种拟除虫菊酯农药残留气相色谱分析方法。方法样品用丙酮浸泡过夜，再用石油醚进行液液分配，提取液用弗罗里硅土柱净化，采用SE-54弹性石英毛细管柱分离，用GC-ECD同时检测。结果高、中、低3个水平添加时的回收率为87．5％～104．7％，相对标准偏差为2．2％～5．8％。该方法的检出限为：有机氯农药质量分数为5．0×10^-8％～7．0×10^-7％，拟除虫菊酯质量分数为5．0×10^-7％～8．0×10^-7％。结论可用于蔬菜中农药残留量测定。

基质效应对气相色谱-质谱法测定粮谷中17种有机氯和拟除虫菊酯农药残留影响的研究

考察了气相色谱-质谱法测定粮谷中17种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留检测中的基质效应，有机氯和拟除虫菊酯类农药都存在基质增强效应，拟除虫菊酯类基质增强效应更显著。通过比较纯溶剂配制标准溶液和基质配制标准溶液的多种农残回收率，发现纯溶剂配制标准溶液的农残回收率有机氯类通常在106％～179％之间，拟除虫菊酯类在210％～360％之间；使用基质配制的标准溶液的农残回收率能够满足实验要求，17种农药的回收率在77％～105％之间，能够有效消除基质效应。

固相萃取-气相色谱-质谱法测定粮谷中17种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

研究了气相色谱-质谱法测定粮谷中17种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留检测方法。样品以石油醚为提取剂,经Florisil固相萃取柱净化,采用选择离子扫描模式检测。用基质匹配标准校正方法补偿基质效应。该方法17种农残的回收率为70.9%～110.3%、相对标准偏差为2.5%～10.3%、检出限为1.8μg/kg～16.8μg/kg。

气相色谱法测定茶叶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留的研究

[目的]研究茶叶中农药残留的检测分析方法。[方法]茶叶样品用乙腈超声波提取，浓缩后经Florisil固相萃取柱净化，采用丙酮-正己烷（V：V=1：9）溶液淋洗，利用毛细管气相色谱法检测茶叶中的农药残留。[结果]结果表明，该方法的线性范围为0．01～0．50mg／L，茶叶样品加标浓度为0．01～0．50mg／kg时，回收率为85．0％～101．1％，相对标准偏差为1．5％～7．8％。[结论]该方法满足茶叶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留分析的要求。

基质固相分散萃取-气相色谱法同时检测丹皮中有机氯和拟除虫菊酯农药残留的研究

采用基质固相分散萃取-气相色谱(MSPD-GC)技术,建立丹皮中有机氯和拟除虫菊酯农药多残留分析新方法。以回收率为指标,采用正交设计优化选择填料种类,样品与填料量的比例、淋洗液的极性。丹皮样品与中性氧化铝(m/m,1:2)充分研磨5min后装入10mL玻璃层析柱内,通过10mL乙酸乙酯洗脱,11种农药在0.02、0.1、1mg/kg3个添加水平的平均回收率为77.69%～110.7%,相对标准偏差均低于11.6%,方法检出限在0.1～3.4μg/kg范围。该方法可同时监测丹皮中有机氯、拟除虫菊酯类等农药的残留水平,方法简便。

东北地区养殖淡水鱼有机氯和拟除虫菊酯农药残留及健康风险评价

为考察中国东北地区养殖淡水鱼鱼体内有机氯和拟除虫菊酯农药的残留情况,利用气相色谱法分析了东北地区24家渔场养殖淡水鱼体内的20种农药残留水平,并采用危险系数法(THQ)评价了农药的潜在健康风险。在采集的284份样品中,检出α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p'-DDE、o,p'-DDT、p,p'-DDT、六氯苯、七氯、异狄氏剂、氯氰菊酯-Ⅲ和狄试剂12种农药,而p,p'-DDD、氯氰菊酯-Ⅰ、氯氰菊酯-Ⅱ、氯氰菊酯-Ⅳ、氰戊菊酯、溴氰菊酯、艾试剂和氯丹8种未检出。其中,检出率较高的为七氯(98.94%),六氯苯(84.15%)和β-HCH(78.17%);检出含量最高的为氯氰菊酯-Ⅲ(19.13μg/kg)。4种鱼类体内农药残留总量排序为:鲫(Carassius auratus)>草鱼(Ctenopharyngodon idella)>鲤(Cyprinus carpio)>鳙(Aristichthys nobilis),鲫检出含量在5.56~191.58μg/kg之间。健康风险评价结果表明,检出农药的THQ值均远小于1,调查的养殖淡水鱼有机氯和拟除虫菊酯农药残留水平在安全范围内。

蔬菜中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的同时分析方法

运用组合固相萃取(Solid phase extraction,SPE)柱净化、GC-ECD检测建立了6种有机氯和6种拟除虫菊酯农药残留的气相色谱同时分析方法.用乙酸乙酯作溶剂、高速均质和超声波方法辅助萃取样品中的农药残留,萃取液浓缩并转溶于丙酮-正己烷混合溶液(2:8,v/v)中,经过组合SPE柱(由上到下为CARB、SCX、FL)净化,乙酸乙酯定容.选用青花菜进行加标回收率实验,回收率为60%-120%,方法检测限为0.01μg/Kg-0.1μg/Kg.

GC/micro-ECD测定植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯农药残留量

目的建立气相色谱／微池电子捕获检测器（GC／micro—ECI））测定植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的分析方法。方法基于国家推荐的标准方法GB／T5009．146—2003，使用配有微池电子捕获检测器的气相色谱仪同时测定植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量。结果除异狄氏剂和P，P’-滴滴滴外，其他20种化合物均达到基线分离。当样品浓度为10—60μg／L时，所有待测化合物的信噪比均大于40倍。各化合物响应系数的相对标准偏差小于20％，校正曲线相关系数均大于0．99。将10种有机氯和6种拟除虫菊酯类农药混合标准液加入到大米、茶叶和小白菜中进行方法的准确度试验，添加回收率在83.29％-108．18％之间。结论气相色谱／微池电子捕获检测器对常见的有机氯和拟除虫菊酯类化合物分析具有良好的准确度和精度，灵敏度和线性优于普通电子捕获检测器对同类农药残留量的分析。

食品中有机氯和拟除虫菊酯农药残留的毛细管气相色谱测定法

本文报告了食品中10种有机氯和6种拟除虫菊酯农药残留的毛细管气相色谱测定方法。样品用石油醚或丙酮一石油醚(1:1v/v)提取,经弗罗里硅土(Florisil)净化,用15m×0.32mm i.d.OV-101毛细管柱分析。经过空白试验、添加回收率以及实际样品的测定,本法结果完全符合农药残留分析的要求。16种农药在青菜、黄瓜、面粉和大米中的最低检测浓度为0.1～16ppb。

固相萃取-气相色谱法测定玉米中有机氯和拟除虫菊酯农药残留量

目的建立气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)测定玉米中16种有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的方法。方法玉米样品经乙腈超声提取后,使用Florisil进行固相萃取净化,样品经氮吹浓缩后,使用气相色谱电子捕获检测器测定。结果 16种有机氯和拟除虫菊酯农药在0.01~0.5 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,R2大于0.99;在0.02、0.05、0.2 mg/kg三个添加浓度上回收率范围为71.0%~103%,相对标准偏差1.28%~8.74%,检出限在0.1~16μg/kg之间。结论该方法前处理操作快速简单,能够有效净化样品,满足玉米中有机氯和拟除虫菊酯农药的日常检测和监管工作,适用于大批次样品的定性定量分析。

测定茶叶中27种有机氯和拟除虫菊酯农药多组分残留气相色谱法

为了更有效地对我国茶叶的质量和安全性进行监管,建立了一种快速测定茶叶中20种有机氯和7种拟除虫菊酯农药多残留的气相色谱法.试样中农药残留在超声波振荡条件下用乙腈提取,提取液经氮气流浓缩和Florisil固相萃取小柱净化,用气相色谱-电子捕获检测器测定,色谱柱为HP-5小口径石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm).农药的添加水平在6.0～228 μg/kg范围时,在绿茶中的平均添加回收率为71.2%～115%,相对标准差为3.42%～18.9%;在花茶中的平均添加回收率为71.1%～121%,相对标准差为3.55%～19.2%.方法的检测限范围为0.12～6.0 μg/kg.该方法快速、灵敏、准确、成本低,能满足农药多残留快速扫描的分析要求.

毛细管柱气相色谱法测定粮食、蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯农药残留量

有机氯农药曾在我国广泛应用,由于它的稳定性,可长期存在于土壤和作物中而不易被分解。1983年我国已禁止生产和使用有机氯农药,至今已有近10年之久,但食品和土壤中有机氯残留量仍可监测出来,现在食品中有机氯农药残留还是国家规定的必须测定的项目之一。70年代发展起来的拟除虫菊酯类杀虫剂具有高效、广谱、低毒的优点,在我国已广泛用于防治粮、棉、果树、蔬菜等害虫及环境卫生等方面,所以近年来国内外对食品中拟除虫菊酯类农药残留量的检测非常重视。如上所述,因此目前建立同时测定有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的方法是有着重要意义的。

气相色谱双柱法检测烟草中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了烟草中26种有机氯和9种拟除虫菊酯农药残留的同时测定方法。烟叶样品经正己烷＋乙酸乙酯振荡提取，固相萃取净化，DB-35ms和DB-5ms双柱定性，气相色谱电子捕获检测器检测。26种有机氯农药的线性范围为0．002～0．2mg／L，平均回收率为78．2％～94．6％，相对标准偏差为1．7％～6．5％，定量限为0．001～O．008mg／kg。9种拟除虫菊酯农药的线性范围为0．02～1．2mg／L，平均回收率为87．2％～103．9％．相对标准偏差为1．9％～6．2％，定量限为0．008～0．060mg／kg。该方法适用于烟草中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定。

有机氯和拟除虫菊酯农药残留测定中组分分离问题探讨

探讨了有机氯和拟除虫菊酯农药残留测定中的组分分离问题。DB-35色谱柱适合分离更多的有机氯和拟除虫菊酯农药组分,六氯苯与七氟菊酯的出峰顺序会随载气压力而变化。氯氰菊酯与氟氰戊菊酯难以完全分离,溴氰菊酯与四溴菊酯则完全重合,须以质谱确证。