气相色谱法测定三七粉及含三七原粉类中成药中17种有机氯类农药残留

建立气相色谱测定含三七药材原粉的中成药及三七粉中有机氯类农药残留的方法。样品经水溶散,加入丙酮超声提取,提取液经二氯甲烷萃取,萃取液脱水,并减压浓缩,用正己烷置换溶剂,用硫酸纯化溶液,离心取上清液,用DM-1701对17种农药进行分离,流速为1.5 mL/min,进样口温度为230℃,进样方式为不分流进样,色谱柱温度为程序升温,初始温度60℃,保持0.5 min,以10℃/min的速率升至240℃,保持3 min,再以20℃/min的速率升至280℃,保持5 min,^(63)Ni-ECD电子捕获检测器温度为300℃。17种有机氯类农药均达到基线分离,其质量浓度在3.75~100.30 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.998~0.999 9,检出限为2.3~4.4 ng/mL,17种有机氯类农药平均回收率为90.3%~102.2%,相对标准偏差为1.8%~2.8%(n=6)。该方法简便,抗干扰,便于推广应用。

甘草中有机氯类农药残留量的毛细管气相色谱测定

目的 对甘草中 15种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法的研究。方法 样品经有机溶剂超声提取、Florisil硅土色谱柱净化后 ,采用不分流进样方式 ,用DB 5弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离 ,并用电子捕获检测器检测 ,外标法计算含量。结果 三水平的平均回收率为 74 7%～ 119 2 % ,RSD为 0 7%～ 18 9% ;被测样品中均含有不同程度的农药残存。结论 本法简便 ,重复性及净化效果好 ,可用于甘草中 15种有机氯农药的残留量检测。

气相色谱法测定茶叶中有机氯类农药残留量

目的:建立毛细管气相色谱法测定茶叶中12种有机氯农药残留量。方法:采用FDA方法提取、硫酸磺化后,以不分流进样方式用DB-1弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用电子捕获检测器检测,外标法计算含量。结果:三水平的平均回收率为80.1%～103.8%,RSD为0.52%～6.21%;被测样品中均含有不同程度的农药残留。结论:本方法快速、简便、准确、具有良好的通用性,可用于茶叶中12种有机氯农药残留量的测定。

毛细管气相色谱法测定党参中有机氯类农药残留量

目的 对党参中残留 12种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法的研究。方法 采用FDA方法提取、硫酸磺化后 ,以不分流进样方式 ,用DB 1弹性石英毛细管柱 ,经柱程序升温技术分离 ,并用电子捕获检测器检测 ,外标法计算含量。结果 三水平的平均回收率为 80 .1%～ 10 3.8% ,RSD为 0 .5 2 %～ 6 .2 1% ;被测样品中均含有不同程度的农药残留。结论 本方法快速、简便、准确、具有良好的通用性 ,可用于党参中

凝胶渗透色谱-固相萃取-气相色谱法同时测定药食两用中药材中17种有机氯类农药残留量

目的建立基于凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)和固相萃取(solid phase extraction,SPE)净化技术的药食两用植物性中药材(鸡蛋花、干枣、人参、丹参、高丽红参、鱼腥草、黄芪、枸杞、菊花、玉竹、凉粉草、西洋参、百合)中六六六,滴滴涕,硫丹,七氯,氯丹,艾氏剂,狄氏剂及异狄氏剂17种有机氯农药残留的气相色谱检测方法。方法中药材粉末经去离子水浸泡,乙酸乙酯和丙酮(1:1,v:v)提取,凝胶渗透色谱初步净化,石墨化碳黑和氨基固相萃取柱进一步净化,气相色谱仪(带μECD检测器)进行检测。结果该方法中17种化合物在10~100μg/kg范围内线性良好,相关系数R】0.999,在三个水平添加回收试验中,17种化合物的回收率在84.6%~115.5%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.1%~14.5%。该方法的定量限(LOQ)介于0.31~4.15μg/kg。结论该方法具有准确、灵敏、高效、环保的特点,适用于中药材中17种有机氯类农药的同时快速检测。

微波辅助萃取法测定烟草中有机氯类农药残留量

建立了一种微波辅助萃取．固相萃取净化测定烟草中17种有机氯类农药残留量的新方法。样品用V（正己烷）：V（乙酸乙酯）=1：1提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱．电子捕获检测器（GC-uECD）进行检测。17种有机氯农药的0．01、0．05mg／kg和0．5mg／kg加标回收率均在82％以上，RSD在0．11％～8．2％之间，能满足当前烟草中有机氯农药残留的检测要求。

气相色谱-质谱法测定太子参药材中有机氯类农药残留

目的:研究太子参药材中15种有机氯类农药:六六六(包括α-,β-,γ-,δ-BHC)、滴滴涕(包括 p,p′-DDE,p,p′-DDD,p,p′-DDT,o,p′-DDT)、五氯硝基苯、七氯、艾氏剂、硫丹、狄氏剂、异狄氏剂、甲氧氯的毛细管气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。方法:太子参样品经正己烷-丙酮(8:2)振荡提取、Florisil 硅土色谱柱净化处理,用 HP-5MS 弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)经程序升温(初温50℃,以30℃·min^(-1)升至200℃并保持3 min,以30℃·min^(-1)升至230℃并保持3 min,以20℃·min^(-1)升至250℃并保持3 min)技术分离,并用质谱检测器检测。确认含有该种农残的条件:1.可疑色谱峰的定量离子和参比离子提取质量色谱图的保留时间都和标准品一致;2.定量离子和参比离子响应强度的比值和标准品相比相对标准偏差在±15%以内。结果:15种有机氯农药获得了良好的分离,线性关系良好,相关系数为0.9807～0.9963;柃出限为2.0～36 ng·g^(-1);平均加样回收率为70.7%～124%,RSD 为0.9%～11%。所测样品中含有痕量的农药残留。结论:本法简便、准确,净化效果好,可用于太子参药材中15种有机氯农药残留量的检测。

烟草中有机氯类农药多残留分析前处理方法对比研究

以烟草中有机氯类农药为研究对象,从检出限、回收率、重复性和色谱图4个方面系统比较了机械振荡萃取法、超声波溶剂萃取法、微波辅助萃取法和加速溶剂萃取法4种常用前处理方法。由于加速溶剂萃取法是在高温高压下进行萃取,在提取出残留农药的同时,也提取出更多的干扰物。机械振荡法、超声波溶剂萃取法和微波辅助萃取法各项结果差别较小,其中机械振荡萃取法回收率和重复性最好,但提取时间较长。考虑溶剂消耗和提取时间等方面的因素,微波辅助萃取是较理想的样品前处理方法。

气相色谱法测定熟地中有机氯类农药残留量

目的对熟地中 12种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法的研究。方法采用FDA方法提取、硫酸磺化后 ,采用不分流进样方式 ,用DB - 1弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离 ,并用电子捕获检测器检测 ,外标法计算含量。结果高、中、低 3种浓度的平均回收率为 74 6 %～10 1 9% ,RSD为 0 8%～ 5 3% ;被测样品中均含有不同程度的农药残留。结论本方法可用于熟地中

有机氯类农药对自然水体生物膜吸附Pb,Cd能力的影响

利用Langmuir吸附等温曲线研究了自然水体生物膜同时吸附有机氯类农药和Pb,Cd的热力学特性,并与生物膜先吸附不同浓度的有机氯类农药后再吸附Pb,Cd的规律进行了比较。结果表明,有机氯类农药能够促进生物膜对Cd的吸附,而降低对Pb的吸附能力,还分析了产生这种影响的原因。

分散液相微萃取-气相色谱法快速测定党参中10种有机氯类农药残留

将党参样品粉碎后过0.250 mm筛,称取1.000g,加入20 mL正己烷,超声提取20min,过滤后,移取50μL滤液,加入950μL水制成1.0mL的样品溶液,迅速加入60μL邻二氯苯与200μL甲醇的混合溶液,涡旋30s,使之成为乳浊液体系,在3 500r·min^-1下离心5min,取下层沉积相用N2吹干,加50μL甲醇复溶后,采用气相色谱法测定其中10种有机氯类农药。在最佳试验条件下,10种有机氯农药在0.50~20.0μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.5~3.0μg·kg^-1之间,富集倍数在11.2~25.5之间。加标回收率在90.1%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.6%~6.2%之间。

浅谈中药中有机氯类农药的残留量问题

目的 阐述检测中药中有机氯农药残留量的一般方法及检测结果 ,提出降低中药中农残量的一些方法和建议。方法 查阅近年来的有关文献资料进行综述。结果与讨论 农药残留量超标已成为阻碍中药国际化进程的重要问题之一 ,需要引起有关专家学者们的充分重视 ,通过建立药材基地及制定农残指标等方法 ,有效控制中药中农药残留量 。

不同产地黄芪中有机氯类农药残留量的比较研究

目的:比较不同产地黄芪药材所含有机氯类农药残留量,以此作为指导黄芪药材的出口指标。方法:选取不同产区9批黄芪药材采用气相色谱法检测9种有机氯类农药残留量。结果:样品中有机氯类农药残留量低于《中国药典》(2015版)黄芪药材项下规定,且同一省份不同产地存在着一定差异,甘肃陇西、武都产地多项有机氯类农药残留量相对偏低,山西样品中均未检出。结论:可以得出甘肃、山西、内蒙古等地政府多年来对中药材规范化生产投入的政策扶持工作现已取得了初步成效。

有机氯类农药在残留剂量下联合诱导乳腺癌MCF-7细胞增殖的机制研究

有机氯类农药为已确定的环境雌激素,易在体内蓄积产生慢性毒性危害人体健康。选择单一存在时无明显雌激素效应的残留剂量进行联合试验,观察联合作用后雌激素效应的增减。选取乳腺癌MCF-7细胞作为研究对象,对残留剂量下六氯苯(HCB)、β-六六六(β-BHC)和p,p'-滴滴涕(p,p'-DDT)联合后的雌激素效应机制进行了研究。首先,运用MTT法观察3种有机氯类农药残留剂量下单独和联合作用对MCF-7细胞生长的影响;然后,运用流式细胞仪测定有机氯类农药联合对MCF-7细胞周期的影响;之后,采用WesternBlot法测定有机氯类农药联合后ERα、ERβ、ERK1/2、p-ERK1/2、Ki67、c-Myc和CyclinD1蛋白表达的变化。结果显示,β-BHC+p,p'-DDT组、HCB+β-BHC+p,p'-DDT组作用24h后细胞增殖率为115.0%、120.1%,作用48h后增殖率为121.2%、126.3%,其他联合组与对照相比未发生明显变化;β-BHC+p,p'-DDT组、HCB+β-BHC+p,p'-DDT组中MCF-7细胞的G1期细胞比例下降,S期细胞比例上升,细胞呈高增殖状态;β-BHC+p,p'-DDT组、HCB+β-BHC+p,p'-DDT组和雌二醇(E2)组作用48h后,均降低ERα的蛋白表达,升高ERβ的蛋白表达,促进p-ERK1/2、Ki67、CyclinD1和c-Myc的蛋白表达。研究表明,在单一作用时不具有雌激素效应的残留剂量下,仅β-BHC+p,p'-DDT联合组和HCB+β-BHC+p,p'-DDT联合组具有明显雌激素效应,其效应机制为经雌激素受体途径,激活ERβ蛋白表达,抑制ERα蛋白表达,促进p-ERK1/2、Ki67、c-Myc和CyclinD1等相关蛋白的表达。

黄芪中有机氯类农药残留量的毛细管气相色谱测定

目的对黄芪中9种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法的研究.方法样品经有机溶剂超声提取、以浓硫酸磺化后,采用不分流进样方式,用HP-5弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用电子捕获检测器检测,外标法计算含量.结果三水平的平均回收率为85.71%～102.65%,RSD为0.51%～3.97%;被测样品中均含有不同程度的农药残存.结论本法简便,重复性及净化效果好,可用于黄芪中9种有机氯农药的残留量检测.

川白芷种植基地土壤中有机氯类农药残留情况研究

本实验采集了川白芷的主要道地产区四川省遂宁市、南充市、资阳市、达州市等地共计53个样品。参照GB/T14550-2003标准对各土壤样品中有机氯类农药残留量进行了测定,结果表明四川省遂宁市土壤受DDT类农药污染严重,占到采样点数的27.5%,其余采样点基本未受到有机氯类农药的污染,在选择种植基地时应加以注意。

黄连道地产区土壤中有机氯类农药残留的研究

[目的]检测黄连(RHIZOMA COPTIS)主要道地产区土壤中有机氯类农药残留量。[方法]参照GB/T 14550-2003标准,采用气相色谱检测各土壤样品中有机氯类农药残留量。[结果]大多数黄连道地产区的土壤中有机氯类农药残留量未超标。[结论]大多数黄连道地产区的土壤符合中药材GAP种植的要求,这为保障黄连药材的优质和安全奠定了基础。

几种人参类药材中有机氯类农药残留跟踪研究

本文采用气相色谱法对几种人参类药材进行了有机氯农药(BHc、DDT)的残留分析，根据三年的跟踪研究，结果表明：人参类药材包括生晒参、红参、引种西洋参普遍地污染了该类农药．几倍乃至几十倍地超过了国家对粮食的农药残留标准(≤0．2ppm)。从保障人民健康出发．建议有关部门建立参类药材的农药限量标准。

有机氯类农药对自然水体生物膜吸附活性的影响

对吸附有不同浓度有机氯农药的生物膜进行连续吸附重金属(铅、镉),并与未吸附有机氯农药而直接吸附重金属的生物膜进行了比较,来研究有机氯农药对生物膜吸附重金属活性的影响。

茶叶中有机氯类农药残留检测的优化法

本文采用石油醚提取,硫酸磺化法净化,建立毛细管气相色谱法,测定茶叶中六氯苯等4种有机氯农药残留量。结果:添加水平在0.04～0.40mg/kg时,回收率在81.0%～118.5%之间,变异系数在0.87%～4.11%之间,检测限在0.05～0.09μg/kg之间。表明本方法快速、准确、回收率高、稳定性好,是目前茶叶有机氯农残检测的较优方法。