有机沉淀剂合成及其在含银废水处理中的应用研究

针对工业含银废水中Ag^(2+)去除难题,以常州某金属表面处理厂的含银工业废水为处理对象,以二乙烯三胺和二硫化碳为主要原料,氢氧化钾和蒸馏水为辅料,合成一种对Ag^(2+)具有沉淀作用的有机沉淀剂(AHD),并应用于工业含银废水处理。考察了AHD投加量、pH、水温及反应时间对Ag^(2+)沉淀性能的影响。结果表明,当AHD投加量为1.0%,pH=9,水温为30℃,反应时间为40 min时,AHD对Ag^(2+)的去除率最高,达到了94.2%,Ag^(2+)剩余量仅为0.051 mg/L,达到了《电池工业污染物排放标准》(GB 30484—2013)要求。红外表征和沉淀物EDS能谱测试表明,AHD中有新键C=S、C—N—S等基团生成,EDS能谱图中存在微量Ag^(2+)的能级跃迁,表明微量Ag^(2+)通过螯合并沉淀至污泥中。其反应机理是Ag^(2+)通过取代反应取代AHD基团上的K+,并形成正四面体的稳定结构。研究合成的AHD具有原料易得、价廉,合成工艺简单等特点,可有效去除工业废水中的银离子,并可实现银离子的回收,对含银工业废水处理工艺设计或工程达标改造具有一定的应用参考价值。

氮化温度对有机沉淀法制备GaN纳米粉体的影响

首次报道了以硝酸镓（Ga（NO3）3）为原料,采用有机沉淀法在碱性条件下制备出含Ga的前驱体,将该前驱体在950-1 050℃之间利用氨气（NH3）直接氮化合成了GaN纳米粉体,并利用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和光致发光（PL）技术对所制备的GaN纳米粉体分别进行了物相组成、显微形貌和发光性能分析.结果表明：有机沉淀法制备的含Ga前驱体粉体在不同氮化温度下均生成了高纯度六方纤锌矿型GaN纳米粉体,其粒径小于100 nm,且均匀分散;随着氮化温度的增高,GaN纳米粉体的颗粒度下降,结晶度增强;1 050℃氮化合成的GaN纳米粉体发光性能最优异.

有机共沉淀一原子吸收法测定黄酒中铅

黄酒样品的硝酸一高氯酸消化液，在 ０．２ｍｏｌ／Ｌ硝酸介质中，加入吡咯啶二硫代甲酸铵（ＡＰＤＣ），与铅作用形成难溶配合物和其沉淀，离心除去清液，沉淀液用甲基异丁基甲酮（ＭＩＢＫ）溶解，将有机相引入空气一乙炔火焰中，以原子吸收法测定铅，该方法的各种条件经选择和优化，它的特征浓度是０．２８ｕｇ／ｍｌ／１％，检测限量是０．０９ｕｇ／ｍｌ（Ｋ＝３），线性范围是２－４０ｕｇ／２ｍｌ，测定样品的相对标准偏差小于４．５％，在样品中加入０.２和０．４ｍｇ／Ｌ标准铅时，回收率分别为１０２％和９８．５％，应用本法测定了多种黄酒中痕量铅，其结果令人满意。

草酸反萃取法直接沉淀负载铈有机相的表征分析

研究了氢氧化钠介质皂化条件下,用草酸溶液从负载铈的P507有机相中直接反萃取沉淀铈的试验结果。利用红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及热重-差热分析仪(TG-DSC)等手段,对反萃所得铈沉淀物及最终焙烧产物的物相、形貌和热失重等进行了分析、测试与表征。实验结果表明:沉淀有机相为球形有机铈的配合物,焙烧产物为球形的立方晶系的CeO2晶体,说明前驱物与产物形貌有遗传继承性。IR证实了萃合物的结构与最终CeO2晶体结构完全不同,热重表明吸附水失重为3.5%,所得最终产物的化学组成为CeO2.1/3H2O。

金属有机化学气相沉淀反应器结构的模拟优化

研究了金属有机化学气相沉淀反应器的几何形状对于反应腔内的涡旋产生的影响,表明衬底上方的涡旋不仅会影响到薄膜生长的厚度,而且会影响到薄膜的纯度和成分的均匀性。通过改变反应器的结构和形状来优化反应器设计,从而消除衬底上方的涡旋,得到光滑而均匀的流场。根据模拟结果发现,流道高度在影响热对流涡旋的几何参数中起主要作用,而流道长度影响较小。对于优化后的反应器,引发自然对流的临界流道高度为H=2.5cm(D=20cm)。

有机溶剂沉淀法初步提纯谷胱甘肽抽提液的研究

还原型谷胱甘肽(GSH)是生物体内一种具有重要生理功能的活性三肽,其生产多采用发酵法。采用有机溶剂沉淀法对GSH抽提液进行了初步分离提纯。分别采用四氧嘧啶法和高效液相色谱法测定GSH的浓度和纯度,考察了不同有机溶剂和用量、溶液pH、温度和GSH初始质量浓度等对提纯效果的影响,确定了适宜工艺如下:有机溶剂选用乙醇,V R=5,pH的适宜范围为3.0～3.4,低温(5℃),较高的初始质量浓度。在上述工艺条件下,GSH纯度可从18.0%提高到41.0%,表明乙醇沉淀法提纯GSH抽提液是有效的,有利于后续分离。

一种新型蛋白质沉淀体系——加压CO_2乙醇-水体系

将有机溶剂抗溶剂与高压气体等电沉淀技术结合起来 ,提出了一种新的蛋白质纯化方法 .实验以加压CO2为挥发性酸 ,乙醇为助沉淀剂 ,对BSA的等电沉淀进行了研究 .由实验结果可知 ,本方法可使BSA处理浓度提高 ,CO2 操作压力降低 ,其中乙醇既具有促进沉淀的作用又具有降低BSA缓冲能力的作用 .蛋白质稳定性测试结果表明 ,在实验操作条件下 ,BSA未发生不可逆的构象变化 ,能保持稳定 .这些结果对该方法的进一步完善及其在蛋白质等生物活性成分分离纯化领域的应用具有借鉴作用 .

应用在食品工业中的沉淀分离技术

概述了沉淀分离技术的基本概念、基本应用、常用的沉淀分离方法及其基本原理,提供了应用实例的基本工艺流程。

甲醇-乙醇分步沉淀法提取γ-聚谷氨酸

采用非单一有机溶剂即甲醇-乙醇分步沉淀法从发酵液中提取聚谷氨酸(γ-PGA),通过响应面法对聚谷氨酸(γ-PGA)提取条件进行优化。在初步考察单因素影响的基础上,以BBD(Box-Behnken design)法设计考察有机溶剂沉淀倍数、沉淀pH、沉淀时间3个因素对γ-PGA提取纯度的交互影响,用Design-Expert v8.0.6.1软件对BBD实验数据进行分析处理。试验得到的最佳提取条件为:有机溶剂沉淀倍数为3.48、沉淀pH为8.13、沉淀7.30 h,γ-PGA提取纯度为75.16%,提取率83.77%,预测精准度达99.02%。

苯酚废水中锌离子的有机络合回收利用

为实现苯酚废水中锌离子的资源化高效利用,以药厂实际苯酚废水为原料,福美钠(DTC)作络合剂,利用有机络合沉淀法回收锌离子并合成锌DTC沉淀物。借助傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁(1H-NMR)、热重分析(TG-DTA)等对锌DTC沉淀物进行表征及分析,并对其熔点进行测试;考察了DTC的用量、反应温度、反应时间等因素对锌离子回收率的影响。结果表明:在30℃,不调pH条件下,苯酚废水中Zn2+与DTC摩尔比为1:2.26,反应20 min时,锌离子的回收率达到98.81%,且得到纯度良好的福美锌沉淀物。综合投料成本等考虑,中试实验300 L的废水中,调整Zn2+与DTC摩尔比为1:2.17,福美锌收率为73.16%~75.67%。该方法操作简单,成本低,可用于苯酚废水中高浓度锌离子回收。

有机络合剂去除活化法生产活性炭的回收磷酸液中铁离子

用磷酸液活化活性炭,磷酸液可重复回收利用,由于木屑、炭屑等原材料的影响,用于反复活化浸渍的磷酸液中铁含量将从小于10μg/g上升到几百μg/g,甚至更高,不能满足医药、食品等行业对活性炭中铁离子含量低的要求。对回收来的磷酸液进行除铁纯化具有一定的经济意义。探讨了一种通过用二甲胺(33%)、氢氧化钠(15%)(或氢氧化钾)、二硫化碳三种药品于一定条件下,制得的有机络合沉淀剂,常温下可将回收来的磷酸母液中铁离子除去,除铁效果显著,达到50μg/g以下,从而使回收的磷酸液能满足医药、食品等行业用活性炭的生产之需。方法工艺简单、成本低,是一种值得推广的应用技术。

菠萝蛋白酶的提取纯化工艺研究

为降低环境污染,提高菠萝蛋白酶的附加值以及延长菠萝的产业链,以菠萝废弃物为原料,采用盐析浓缩-透析提纯-乙醇有机溶剂沉淀相结合的方法提取菠萝蛋白酶。实验考察料液比、缓冲液温度、搅拌时间、缓冲液pH值、盐析浓度以及透析时间对菠萝蛋白酶酶活性和酶活回收率的影响。结果表明,菠萝蛋白酶的最佳工艺条件为料液比1.0∶1.5(m∶v)、缓冲液温度30℃、搅拌时间40 min、缓冲液pH值7、盐析浓度30%和透析时间28h,该条件下菠萝蛋白酶酶活回收率为68.45%。

茶多酚锌盐热分解法制取氧化锌纳米微粉

由于从茶叶中提取的多羟基酚性物质茶多酚具有活性羟基多、无毒无害、对金属离子沉淀率高的优点 ,因此利用茶多酚作为有机沉淀剂制备了氧化锌纳米微粉 ,研究了前驱体的形成条件、分解温度、焙烧时间 。

粉煤燃烧过程中细粒子形成机理的研究

煤是一种有机沉淀岩 ,主要包括有机碳化合物和无机矿物。在燃烧的高温条件下 ,煤中的矿物质首先经历热分解和气化 ,当烟气冷却时 ,它们经过冷凝成核、凝结和团聚等作用 ,形成大量细粒子。这些细粒子的排放会对大气环境和人类健康造成严重的影响。研究燃烧过程中细粒子的形成机理将为其污染防治提供理论基础和科学依据。本文系统地综述了煤燃烧过程中矿物质和痕量元素的气化、冷凝成核、表面凝结、团聚的机理、模拟和预测方法以及细粒子形成机理的研究进展。

中国硫酸铝除铁技术的研究进展

研究比较了以普通工业级硫酸铝制备无铁级或低铁级硫酸铝的主要方法。对各种除铁方法如高锰酸钾氧化沉淀法、亚铁氰化钾和铁氰化钾沉淀法、有机伯胺萃取法和有机络合沉淀法在硫酸铝产品中除铁的应用进行了详细的介绍。从反应原理、工艺流程和除铁效果几个方面对各种方法进行了对比,发现有机络合沉淀法简单、方便、效果显著,工业硫酸铝经除铁后,铁离子质量分数低于0.005%。

无载体离子有机共沉淀分离-石墨炉原子吸收光谱法测定海水中铜铅铬镍

以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)氧化物作为共沉淀剂,建立了无载体离子有机共沉淀分离、石墨炉原子吸收光谱法测定海水中铜、铅、铬、镍的方法。考察了海水样品pH、共沉淀剂APDC和氧化剂H_2O_2的用量、陈化时间等因素对共沉淀分离效果的影响,优化了实验条件。结果证明,在p H4~5的海水样品中,加入4 m L 30 g/L APDC,1 m L H_2O_2,静置60 min,待测元素能与海水基体很好的分离。铜和铬含量在0~20μg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数R>0.999;镍含量在0~30μg/L,铅含量在0~40μg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数R>0.998;检出限分别为0.31,0.30,0.20,0.25μg/L,方法精密度好,加标回收率为88.8%~101.4%。方法可用于海水样品中铅、铜、镍、铬的常规检测。

γ-聚谷氨酸提取条件的优化

目的:通过实验对γ-聚谷氨酸提取条件进行优化得到一组产量高的最优条件。方法:利用枯草芽孢杆菌通过发酵生产得到含有γ-聚谷氨酸的发酵液,再以异丙醇作为沉淀剂提取发酵液中的产物。通过响应曲面分析方法设计三因素三水平Box-Behnken实验优化提取条件。最后利用薄层色谱和红外光谱对产物进行结构鉴定。结果:利用Design-Expert软件处理数据并优化得到一组最佳提取条件:异丙醇的添加倍数为4.5,沉淀温度为-5℃,沉淀时间为23h。在最优条件下得到γ-聚谷氨酸的产量为0.1796g/10mL,预测精确度达99%。结论:在低温下用异丙醇沉淀发酵液中的产物是一种有效可行的提取γ-聚谷氨酸的方法。

γ-聚谷氨酸的提取方法改进

目的:通过实验研究获得一种生产成本较低、生产工艺相对简单的γ-聚谷氨酸提取方法。方法:利用枯草芽孢杆菌通过发酵生产得到含有γ-聚谷氨酸的发酵液,再以异丙醇作为沉淀剂提取发酵液中的产物。用浓盐酸对产物进行水解,水解产物用四氯对苯醌进行衍生后利用高效液相色谱法测定产物的纯度和产量。最后利用薄层色谱和红外光谱对产物进行结构鉴定。结果:利用该提取方法得到γ-聚谷氨酸的产量为17.70 g·L-1,其纯度为95%。结论:在低温下用异丙醇沉淀发酵液中的产物是提取γ-聚谷氨酸的一种有效可行的方法。

牛初乳中乳铁蛋白的分离及纯化

乳铁蛋白(Lactoferrin,简称Lf)作为一种糖蛋白,主要存在于哺乳动物的各种外分泌物中,如乳汁、眼泪、唾液等,乳汁尤其是初乳中Lf的含量很高犤1犦。本文通过盐析法和有机溶剂沉淀法从牛初乳中分离出乳铁蛋白,并应用酶联免疫法鉴定各步骤中分离的乳铁蛋白,获得的乳铁蛋白的相对分子量为75,000Da。

牛眼透明质酸分级制备

采用分级分离并结合有机溶剂沉淀法，从牛眼中纯化出高纯度透明质酸。较其它方法简便，易形成规模，对提高资源利用率和经济效益有积极意义。