有机涂层食品接触材料中甲醛在食品模拟物中迁移规律的研究

目的研究有机涂层食品接触材料中有害物质甲醛在食品模拟物中的迁移规律。方法根据产品的实际使用条件,以食品模拟物对样品进行模拟浸泡,以乙酰丙酮分光光度法对食品模拟物中甲醛迁移量进行测定。结果在相同的使用条件下,酸性模拟物中甲醛的迁移量最大;在接触同种食品模拟物时,甲醛的迁移量随着高压灭菌时间的延长和灭菌温度的升高而增加。结论通过对甲醛迁移规律的考察,得出了有机涂层食品接触中甲醛的迁移风险。

食品接触材料有机涂层中六价铬溶出量测试

为建立测定食品接触材料有机涂层中六价铬的分光光度法。分别用蒸馏水、3%乙酸水溶液浸泡不粘锅涂层,95℃恒温存放90min,得到食品模拟物,水、3%乙酸水溶液食品模拟物样品用二苯碳酰二肼分光光度法直接测定。六价铬的方法检出限为0.008mg/L,方法回收率在86.0%～108%。该方法准确度高,操作简单。

食品接触材料中9种有机锡的检测

建立了一种同时测定不同用途食品接触材料中有机锡的气相色谱-质谱联用分析方法,对衍生化条件和检测条件进行了优化,在现行标准SN/T 3938—2014《食品接触材料高分子材料有机锡的测定气相色谱-质谱法》检测4种有机锡(二丁基二氯化锡、三丁基氯化锡、二辛基二氯化锡、三苯基氯化锡)的基础上增加至9种(新增:单丁基三氯化锡、三丁基氧化锡、乙辛基三氯化锡、四丁基锡、三环己基氯化锡),并进行了方法学验证实验。该方法在质量浓度为10~2000μg/L线性关系良好,线性相关系数为0.9993~0.9995;方法检出限与定量限分别为5~20μg/kg和15~71μg/kg;方法进样精密度为1.07%~1.82%;中间精密度良好,不同时间、不同实验人员测定结果的RSD值为1.52%~2.65%;方法耐用性测定结果的RSD值为1.51%~2.22%。研究选择了4种市售不同用途的食品接触材料,这些样品为聚氯乙烯材质或含有聚氯乙烯的塑料,如保鲜膜、保温袋内膜、餐垫、饺子冰箱收纳盒等作为研究对象,应用该方法进行检测,检测结果显示这4种食品接触材料中均不含有待测的9种有机锡成分;加标回收率和重复性良好,加标回收率为85.93%~117.39%,对应的RSD值为1.12%~1.97%。此方法灵敏度高、操作简便、结果可靠、通用性强,可用于食品接触材料中9种有机锡的同时检测。

热脱附-气相色谱/质谱法检测食品接触材料中有机残留物

目的建立适用于食品接触材料中有机残留物的气相色谱/质谱检测方法。方法采用热脱附仪结合气相色谱/质谱法对食品接触材料中的多种类型有机残留物进行检测,采用质谱检测器、保留时间定性,外标法定量。结果对于醇、酯、苯系物等残留有机物检测回收率达到92.7%~112.5%,相对标准偏差<3.3%, R2>0.9890,检测限为0.07~0.11 mg/L。结论本方法便捷、重现性好,适用于各种材料中有机残留物的检测。

吹扫捕集-GC/MS法分析食品接触材料中的挥发性有机物

本文建立了使用吹扫捕集-GC/MS法对食品接触材料中挥发性有机物进行定性确证分析的方法。

SPE-LC-MS/MS测定4种食品接触材料中7种全氟有机物

建立了4种常见食品接触材料（爆米花桶、烧烤油纸、汉堡纸袋、蛋挞锡纸）中7种全氟有机物（PFCs）残留的固相萃取-液相色谱-串联质谱（SPE-LC-MS/MS）分析方法。结果表明：市售4种食品接触材料中均存在一定程度的PFCs污染,其中爆米花桶中共检出4种PFCs,分别为全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸和全氟壬酸,其平均含量分别为15.811 4、0.469 0、0.222 5和0.036 3μg/kg;烧烤油纸中共检出1种PFCs,为全氟己酸,平均含量为1.334 4μg/kg;汉堡纸袋中共检出2种PFCs,为全氟己酸和全氟庚酸,其平均含量分别为0.163 9和0.4599μg/kg;3批次的蛋挞锡纸中PFCs的污染程度不均：批次1和批次2共检出1种PFCs,为全氟己酸,其平均含量分别为1.461 0和0.177 0μg/kg;批次3中共检出6种PFCs,分别为全氟己酸、全氟庚酸、全氟壬酸、全氟十二烷酸、全氟十四烷酸和全氟辛烷磺酸盐,其平均含量分别为1.68、3.15、0.68、0.74、0.64、0.07μg/kg。通过阴性样品添加实验表明：方法的检出限为0.03-0.52μg/kg（S/N=3）;平均回收率为88%-110%;相对标准偏差为1.7%-5.0%（n=6）。该方法前处理简单,回收率高,精密度好,适用于各类市售食品接触材料中PFCs的定量检测。

同位素内标-气相色谱-质谱联用法测定食品接触材料中的有机磷酸酯

建立了同位素内标-气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定食品接触材料中3种有机磷酸酯含量。样品中加入3种有机磷酸酯对应的同位素标记物,以丙酮作提取剂超声提取,采用优化后的GC-MS条件进行分析,以同位素为内标,在选择离子监测(SIM)模式下进行定量分析。结果表明,3种有机磷酸酯在0.0005~50 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999,方法检出限(LODs)为0.0017~0.039 mg/kg,定量限(LOQs)为0.0057~0.13 mg/kg,回收率在87.9%~113.0%,相对标准偏差在2.4%~7.8%之间。该方法样品前处理简单,灵敏度、准确度高,可用于食品接触材料中有机磷酸酯的日常检测。

气相色谱-质谱法测定聚乙烯食品接触材料中11种有机污染物的残留量及其迁移量

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定聚乙烯(PE)食品接触材料中11种常见有机污染物[邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、2-甲基二苯甲酮、3-甲基二苯甲酮、4-甲基二苯甲酮、4-氯-二苯甲酮、安息香二甲醚、2-氯噻吨酮、2,4-二乙基硫杂蒽-9-酮、双酚A]的残留量以及其在4种食品模拟物中的迁移量,并对提取溶剂、色谱柱、分流比等条件进行优化。将食品级PE包装材料样品用无水乙醇擦洗干净后剪碎,分取0.5 g,加入2 mL丙酮浸没样品,超声提取1 h,过0.22μm有机滤膜,用GC-MS测定样品中有机污染物的残留量。将食品级PE样品分别置于水、3%(体积分数)乙酸溶液、10%(体积分数)乙醇溶液和异辛烷中,于40℃浸泡24 h,取出晾干,按照上述测定样品中有机污染物残留量的方法分析,以浸泡前后测定值的差值计算各食品模拟物中有机污染物的迁移量。以HP-5MS毛细管色谱柱作为固定相在程序升温条件下分离各有机污染物,以配有电子轰击离子源的质谱仪检测。结果显示,各有机污染物的质量浓度均在0.05~1.00 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05~0.15 mg·kg^(-1);对阴性食品级PE样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为74.0%~89.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~8.7%。方法用于从市面上随机购买的11个食品级PE包装材料样品的分析,仅在1个样品中检出了双酚A和DBP,检出量为0.070,0.065 mg·kg^(-1),在另1个样品中检出了4-氯-二苯甲酮,检出量为0.086 mg·kg^(-1),这两个阳性样品在4种食品模拟物中迁移量均低于检出限。

磁分散萃取-液相色谱法测定食品接触材料中3种酚类物质迁移量

目的合成一种表面多孔结构的磁性微球,用于食品包装材料迁移物的吸附富集,实现高灵敏度检测痕量组分。方法采用一锅法合成羧基化磁性微球,再经自组装法制备磁性金属有机骨架复合材料,并以此作为萃取剂,建立磁分散萃取-高效液相色谱法分离分析聚碳酸酯（PC）水杯中酚类化合物迁移量的新方法。结果平均回收率为85.36%~95.47%,相对标准偏差（RSD,n=5）为1.28%~5.64%,检出限和定量限分别为1.24~2.14 ng/m L和4.15~7.12 ng/m L。结论该合成方法简便可行,其磁性复合微球吸附性能好。该萃取和检测方法具有操作简便快速、富集倍数较高、灵敏度和准确度较好的特点,适用于酚类化合物的分离分析。

顶空气相色谱法测定食品接触用聚苯乙烯塑料中11种挥发性有机物

建立了食品接触用聚苯乙烯(PS)塑料中11种挥发性有机物(1,3-丁二烯、苯、丙烯腈、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、异丙苯、邻-二甲苯、丙苯和苯乙烯)含量的顶空气相色谱检测方法。分别讨论了顶空进样的平衡时间、平衡温度以及样品粒度的影响。结果表明:食品接触用聚苯乙烯塑料冷冻粉碎,样品粒度小于1mm,经120℃,40min静态顶空后,采用氢火焰离子检测器(FID)、内标法定量,可获得良好的定量结果。11种挥发性有机物在1.0mg/kg～100mg/kg线性范围内,相关系数均大于0.999,方法检出限范围为0.1mg/kg～0.2mg/kg;加标平均回收率在92.7%～102.8%之间,相对标准偏差(n=6)小于4.7%。该方法快速、准确,适用于食品接触用聚苯乙烯塑料中11种挥发性有机物含量的检测。

油墨在食品接触材料中的使用及欧洲市场的管理思路

食品接触材料的新型化、美观化、品牌化使得印刷油墨在其上的使用越来越广泛,几乎所有的食品包装都离不开印刷油墨的装饰,但印刷油墨中含有大量有毒有害化学物质,其中包括：重金属、残留溶剂、有机挥发物以及多环芳烃等。Triantafyllou等研究表明,不同类型和不同挥发性能力的污染物有可能会转移到干燥食品中,对有机污染物迁移的最高水平与脂肪含量有关,且接触时间和温度都对食品污染物迁移模型有着显著的影响。

气相色谱-质谱法测定食品接触材料油墨中的苯并[a]芘

苯并[a]芘是毒性最强的多环芳烃类化合物，该化合物在环境中持久性强、难降解、具有致癌、致畸、致突变等危害。苯并[a]芘主要由煤炭、石油、汽油、木材、烟草、有机高分子化合物等不完全燃烧产生，广泛存在于大气、水和土壤中，通过大气、土壤、

ICP-OES和AAS测定食品接触陶瓷涂层方法比较

文章对采用电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)和原子吸收光谱(AAS)两种方法测定食品接触材料——陶瓷涂层中的重金属铅和镉含量的特点和限制因素进行了比较,并结合具体测量实例进行了分析和讨论。

浅谈食品接触材料中的1,4-丁二醇

作为一种重要的基本有机化工原料和精细化工原料,1,4-丁二醇广泛用于溶剂、医药、增塑剂、固化剂、农化妆品等,可以用来生产四氢呋喃(THF)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、聚二苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、γ-丁内酯(GBL)、N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)等,其下游衍生物也有很多,用途十分广泛。其衍生物是高附加值的精细化工产品,其中THF可以用来制备聚四亚甲基乙二醇(PTMEG)。随着丁二醇下游产品的种类增多和迅速发展,其需求量也在不断攀升。

PVC包装材料中总有机锡迁移量测定方法

目的建立基于电感耦合等离子质谱(ICP-MS)技术的总有机锡迁移量分析方法,用于食品接触材料中总有机锡的快速筛查。方法使用四氢呋喃溶解法筛选出添加有机锡类热稳定剂的试样,采用水和体积分数为4%的乙酸模拟物进行迁移试验,迁移温度为20℃和40℃,迁移时间为10 d,同时比较常规浸泡迁移和超声加速迁移的结果,对检测方法的精密度、准确度进行了确认。结果总有机锡迁移测定方法在质量浓度为0.13~13μg/L时呈良好的线性关系,采用体积分数为4%的乙酸模拟物迁移的检出限为0.011μg/L,定量限为0.033μg/L;水模拟物迁移的检出限为0.0097μg/L,定量限为0.029μg/L。总有机锡加标回收率范围为98.1%~109.9%,相对标准偏差(RSD)<4.5%。结论此方法具有灵敏度高、选择性好和准确性高等特点,适用于PVC包装材料中总有机锡迁移量快速分析。

双酚A在金属食品包装容器涂层中的迁移规律研究

目的:研究食品接触材料中,双酚A在金属食品包装容器涂层中的迁移规律。方法:采用高效液相色谱-质谱法测定双酚A(Bisphenol A,BPA)迁移量,研究食品模拟物、迁移温度和迁移时间对BPA迁移量的影响。结果:在涂层制品中,BPA在酸性和醇类模拟物中均易迁出,并且随着酸或醇的浓度增大,迁移量会增加。BPA在油脂类中的迁移量最小。涂层包装容器中的BPA迁移量随着迁移时间的延长,迁移温度的升高而增加,并且迁移温度的影响更为显著。结论:涂层类食品包装容器中,盛放时间越长,温度越高,BPA迁出的风险就越高。短期的高温消毒对涂层类食品包装容器存在很大的安全隐患。

物理回收下再生聚对苯二甲酸乙二醇酯的物理表征及挥发性有机化合物监测

对物理回收工艺过程中的回收聚对苯二甲酸乙二醇酯(recycled polyethylene terephthalate,rPET)材料以及制成不同回收料含量的rPET瓶进行相关物理表征和挥发性有机化合物(volatile organic compounds,VOCs)监测,旨在追踪溯源和评估其作为食品接触用的安全性。研究发现,rPET与原生PET存在相似的热稳定性,rPET瓶并未产生基团和结构上的明显变化且表现出与原生PET瓶相似的结晶、熔融行为。但rPET瓶的表面微观形貌存在着细微的机械划伤,且随着回收料含量的增加,rPET瓶的颜色变得更深、更绿和更黄。运用顶空-气相色谱-质谱联用法检测VOCs,发现固相缩聚工艺对VOCs的去除起重要作用,使得rPET中VOCs的残留很少。在rPET瓶中检出4种VOCs(乙醛、乙二醇、壬醛均小于1.00 mg/kg;2-甲基-1,3-二氧戊环为1.72~5.76 mg/kg)。研究表明rPET瓶虽然在颜色上存在差异,但在热性能、结构、形貌及VOCs残留等方面,具备了再次用于食品接触的条件。

德推出抗菌食品包装材料

为防止细菌在食品及其包装接触点上繁殖，德国科学家利用医药专业技术开发出一种抗菌食品包装材料。该包装材料是利用涂层技术在塑料包装膜上附加一层防腐抗菌材料，用以替代在食品中添加的防腐剂，这种涂层可通过树脂复合和特殊技术来实现。这是食品包装的一项重要变革，它可以不用食品防腐剂就能起到阻止食品霉变的作用。

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定不粘锅涂层中全氟辛酸

全氟辛酸(PFOA)是一种人工合成的化学品,广泛应用于油库、机场、军事设施等场所的消防材料中,也是氟塑料、氟橡胶和有机氟织物整理剂等生产过程中不可缺少的原料[1]。PFOA是具有中等毒性的肝致癌物,可增加人类患癌的风险,由于其化学惰性及其广泛的生产及使用,已造成严重的环境累积及污染[1]。当前,一些食品接触材料中会使用含氟聚合物,较常见的如不粘锅的含氟涂层,具有独特的耐热、耐低温、自润滑及化学稳定性等特点[2]。