超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱法定性、定量分析爆炸残留物中6种有机炸药

用50%(体积分数)丙酮溶液浸泡后的擦拭棉球擦取检材上的爆炸残留物,加入5 mL丙酮,超声1 min,离心5 min。上清液于常温挥发至0.2 mL以下,用甲醇稀释至1 mL,过0.22μm有机相滤膜。滤液进入超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱仪,按照优化的仪器工作条件定性、定量分析其中的6种有机炸药三硝基甲苯(TNT)、硝化甘油(NG)、太安(PETN)、奥克托金(HMX)、黑索金(RDX)和特屈儿(CE)。以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比乙腈-甲醇混合溶液(体积比1∶1)和含0.5 mmol·L^(-1)氯化铵的5.0 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。在用大气压化学电离(APCI)源电离后,利用全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/ddMS2)模式建立含有母离子精确质量数、二级碎片离子精确质量数和保留时间等信息的筛查列表,用于6种目标物的快速筛查和确证。以全扫描所得母离子作为定量离子,进行外标法定量。结果表明,6种有机炸药的质量浓度分别在10.0~1 000μg·L^(-1)(TNT、NG、HMX和RDX)和20.0~2 000μg·L^(-1)(NG和PETN)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限分别为5.0μg·L^(-1)(TNT)、8.0μg·L^(-1)(CE、HMX和RDX)和15.0μg·L^(-1)(NG和PETN)。对空白棉球进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为56.6%~117%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.40%~6.9%。方法用于一起实际案例的分析,定性筛查出了TNT。

UPLC-Q-TOF/MS快速检验17种有机炸药

本文建立了超高效液相色谱–四级杆串联飞行时间质谱测定涉爆案件中17种有机炸药(TNT、RDX、HMX、PETN、CE、2-Am-DNT、4-Am-DNT、PYX、2-HADNT、4-HADNT、1,2-DNG、1,3-DNG、3,5-DNA、R-SALT、4-NDPA、NTO、4,4’-DNDPA)的快速定性、定量方法。本研究将有机炸药爆炸残留物或原药经有机溶剂直接溶解,用PLD+净化柱或有机微孔过滤膜净化提取,提取液采用超高效液相色谱–四级杆串联飞行时间质谱进行定性、定量检测。分析采用Shim-pack Velox Biphenyl(2.1 mm×100 mm×2.7μm)色谱柱,质谱扫描方式为负离子的全扫描/数据依赖二级质谱扫描(Full MS/DDA-MS2)模式。结果表明17种有机炸药的检出限在0.1~10 ng/mL之间,所有目标物在其相应的浓度范围内线性关系良好,日内相对标准偏差(RSD)为1.6%~5.3%(n=6),日间相对标准偏差(RSD)为1.7%~8.5%(n=24)。应用本方法可同时准确、快速、高效地对涉爆案件中的17种有机炸药进行定性、定量分析。

谱图准确度在高分辨飞行时间质谱分析有机炸药中的应用

应用实时直接分析-高分辨飞行时间质谱(DART-TOF MS)对2,4,6-三硝基甲苯(TNT)、环三亚甲基三硝铵(RDX)、环四亚甲基四硝铵(HMX)、季戊四醇四硝酸酯(PETN)四种常见的有机炸药进行精确质量质谱解析,结果表明,即使在高质量精度的质谱上也不能获得化合物唯一的分子式。借助MassWorks软件对飞行时间质谱数据进行噪音过滤及峰形校正处理,可大大改善高分辨飞行时间质谱对目标化合物分子式识别的准确度,提高定性的准确性,为高分辨质谱解析未知化合物提供参考。

有机炸药检验技术研究进展

对当前法庭科学领域中有机炸药的实验室和现场常用的检验技术如:气相色谱、液相色谱等色谱技术,原位电离质谱、同位素比质谱等质谱技术,气相色谱-质谱、液相色谱-质谱等色谱-质谱联用技术,毛细管电泳技术,离子迁移谱技术,红外光谱、拉曼光谱、太赫兹等光谱技术,荧光、电化学、表面等离子体共振等传感器技术进行了归类和总结,并对有机炸药检验技术的发展方向进行了探讨(引用文献61篇)。

X射线衍射法检验有机炸药初探

目的建立X射线衍射法(XRD)检验有机炸药的方法。方法使用X射线衍射仪对有机炸药苦味酸(PA),太安(PTEN),黑索金(RDX),梯恩梯(TNT)进行测试分析。结果准确测定出有机炸药的物质组成及结构。结论该方法能够直接给出有机炸药的分子式及结构组成,定性准确,操作简便,可用于有机炸药的定性检测。

有机炸药的气相色谱-串联质谱分析

应用气相色谱-串联质谱(GC/MS-MS)分别采用EI/MS、PCI/MS、NCI/MS以及EI/MS-MS、NCI/MS-MS的方法分析六种有机炸药,通过不同检测方法的检测限比较,建立了适用于法庭科学的有机炸药检测方法。

超快速液相色谱-串联质谱法检测爆炸案件中常见有机炸药

目的以氯化铵作为流动相缓冲盐,采用超快速液相色谱串联质谱(UFLC-MS/MS)分析方法对梯恩梯(TNT)、黑索金(RDX)、奥克托金(HMX)、特屈儿(CE)、太安(PETN)、硝化甘油(NG)六种有机炸药进行定性定量分析。方法采用有机溶剂提取的方法对爆炸残留物或有机炸药原体进行前处理,应用以氯化铵为流动相缓冲盐的超快速液相色谱法分离,采用多离子监测(MRM)模式分析,并测试方法的精密度、检出限和线性关系。结果TNT、RDX、HMX、CE、PETN、NG六种有机炸药分离效果良好,在10~500ng/mL范围内线性关系良好,检出限浓度为0.2~5ng/mL。结论本方法准确、快速、灵敏、高效,六种有机炸药均有较好的检验效果,适用于TNT、RDX、HMX、CE、PETN、NG的定性定量检验,并可应用于日常相关案件检验鉴定工作。

常见有机炸药质谱检验技术进展

爆炸案件有巨大的破坏力和社会影响,一直是国内外公共安全领域重点关注对象。其中,有机炸药因其爆炸反应完全,炸药残留量少、干扰杂质多,国内外法庭科学实验室对其残留物的分析大多采用质谱技术。有机炸药种类繁多,性质不一,单一的质谱技术难以对所有有机炸药都取得良好检测效果,有时需更换离子源或与色谱仪等仪器联用。近几十年来,随着GC-MS、LC-MS、原位质谱等技术相继发展,TNT、硝化甘油等炸药得以检测,质谱技术分析炸药的能力不断强化。介绍国内外质谱及联用技术检测常见有机炸药的研究进展,旨在为国内有机炸药检测研究提供借鉴参考。

高效液相色谱-串联质谱法测定爆炸尘土中5种有机炸药的含量

提出了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定爆炸尘土中梯恩梯(TNT)、特屈儿(CE)、太安(PETN)、奥克托金(HMX)、黑索今(RDX)等5种常见有机炸药含量的方法。称取爆炸尘土10 g,加入20 mL丙酮,混匀,离心,取上清液,用氮气吹干,再加入1 mL甲醇,超声溶解,用0.22μm有机滤膜过滤。以不同体积比的0.5 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾离子源负离子(ESI^(-))模式和多反应监测(MRM)模式进行检测。结果显示:5种有机炸药的质量分数在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.033~0.05μg·kg^(-1);对空白尘土样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为61.6%~99.0%,日内精密度(n=5)为1.1%~7.1%,日间精密度(n=5)为4.2%~9.8%。方法用于实际样品分析,TNT的检出量为67.7μg·kg^(-1),其余4种有机炸药未检出。

易燃液体残留物和有机炸药残留物提取检测新技术研究与应用

爆炸和纵火案件是社会危害性极强的恶性案件，威胁人民群众的生命财产安全。利用科技手段，有效地遏制和打击此类犯罪是刑侦工作，尤其是刑事技术工作的突出重点。本研究将简便的TANAX-TA超滤膜和气质联用仪相结合，对易燃液体残留物和有机炸药残留物的提取及检测进行了研究。

LC-MS/MS结合红外光谱法快速检验常见有机炸药

建立硝化甘油、太安、梯恩梯、黑索金、奥克托金、特屈儿6种常见有机炸药的LC-MS/MS检测方法,联合红外光谱法分析爆炸现场各类不同检材,为爆炸案件侦破提供关键线索。采用LC-MS/MS法检测经甲醇提取的爆炸残留物;红外光谱法检测研磨均匀的炸药颗粒。经LC-MS/MS联合红外光谱法分析爆炸现场提取的爆炸残留物及炸药颗粒均检测出梯恩梯成分。方法检出限浓度为0.1~0.75ng/mL;在1~100ng/mL范围内线性关系≥0.999;日内及日间精密度在1.4%~13.4%之间,相对误差在-9.99%~9.53%之间;基质效应在91.47%~114.59%之间;提取回收率在82.9%~99.83%之间。结果表明,利用LC-MS/MS结合红外光谱法分析炸药残留物及炸药颗粒,两种检验方法相互补充,具有快速、准确、简便、高效等优点,已经成功应用于案侦实践。

论TATP炸药现场快速检验技术

TATP炸药的现场快速定性检验是有效管控和预防TATP炸药爆炸犯罪的主要技术手段之一。本文针对TATP炸药现场快速检验技术展开了深入分析和探讨,详细介绍了现场快速检验技术的原理和设备特点,并对TATP炸药开展了实验测试研究,对检验方式、特点及效果进行了验证和探讨,为有效防控和打击TATP炸药爆炸犯罪提供了参考的技术依据。

气相色谱-三重四极杆质谱法快速检验爆炸案件中苦味酸

鉴于现行的氯化苦衍生化检测方法在司法鉴定中存在假阳性风险,该文建立了甲基化衍生苦味酸(TNP)的气相色谱-三重四极杆质谱(GC-TQMS)检测方法。以原甲酸三甲酯(TMOF)为衍生化试剂,将苦味酸衍生为2,4,6-三硝基苯甲醚(TNA)后进行GC-TQMS分析。对苦味酸衍生化反应条件进行了优化,优化后的条件为,反应前先将样品干燥,TMOF加入量为100μL,加热温度为95℃,加热时间为70 min;对比了GC-TQMS在电子轰击电离(EI)模式和负化学电离(NCI)模式下的检测效果,EI模式下的检出限为1.33μg/L,NCI模式下的检出限为5.02μg/L。将该方法用于检测泥土中有机炸药混合物,平均加标回收率为84.0%,相对标准偏差(RSD)为4.6%,4种常见的硝基芳香族有机炸药对该方法无干扰。该方法简便快速、灵敏度高、选择性强,在识别爆炸混合物中的苦味酸成分方面有较大改进,满足司法鉴定实践需求,可用于实际案件中痕量TNP的检测。

离子色谱在爆炸物分析中的应用

爆炸物按其主要成分可分为有机爆炸物和无机爆炸物,其中无机爆炸物如硝酸铵、黑火药及氯酸盐爆炸物,可由燃料和氧化剂简易配制,在一般的刑事案件中频繁出现。离子色谱(IC)是用于阴阳离子检测的一种高效液相色谱方法,具有前处理方法简单、获取的信息量大、较好的灵敏度和选择性好等优点,在爆炸物分析领域得到很好地应用。本文主要论述了离子色谱在无机炸药及有机炸药中对阴阳离子的定性定量检测方法。