顶空气相色谱-质谱法测定玩具中10种有机物的迁移量

建立了顶空气相色谱-质谱测定玩具中10种有机物迁移量的方法。样品在30mL去离子水中迁移60min,得到的迁移液经95℃、90min静态顶空后,通过60mDB-624色谱柱分离,质谱进行检测,外标法定量。方法对于不同有机物的定量限(LOQ)在16.7～83.3μg/L之间,线性范围为0.0167～16.7mg/L,线性相关系数均大于0.9987。在3个浓度水平上对方法的回收率和精密度做了实验,测得各物质的回收率及相对标准偏差(n=6)分别在81.4%～98.5%及1.3%～6.5%之间。该方法具有准确灵敏、简单快速,对环境污染小等特点,可用于玩具中有机物迁移量的检测。

固相萃取/气相色谱-质谱法测定玩具中10种有机物的迁移量

建立了玩具中10种有机物迁移量的固相萃取/气相色谱-质谱测定方法。样品在25 mL去离子水中迁移60 m in,得到的迁移液流经Chromabond Easy固相萃取柱,用乙酸乙酯洗脱5次,每次1 mL。洗脱液过滤膜后通过60 m DB-624色谱柱分离,质谱进行检测,外标法定量。方法对于不同有机物的定量限(LOQ)在0.01～0.1 mg/L之间,线性范围为0.05～100 mg/L,线性相关系数均>0.9988,在3个浓度水平上对方法的回收率和精密度做了试验,测得各物质的回收率及相对标准偏差(n=6)依次在81.0%～110.3%及1.7%～5.1%之间。该方法可以用于玩具中有机物迁移量的检测。