食品中40种有机磷和氨基甲酸酯农药多残留快速检测技术研究

目的：建立食品（蔬菜、水果、粮食、茶叶）中40种有机磷和氨基甲酸酯农药多残留快速检测方法。方法：样品用乙腈提取,固相萃取CARB/NH2小柱净化,双柱-NPD气相色谱法同时定性、定量测定40种有机磷和氨基甲酸酯农药残留。结果：40种农药在HP-5柱和DB-17柱上分离效果较好,其线性范围较宽,并在此浓度范围内显良好的线性关系（r=0.99～0.9999）,在蔬菜、水果、粮食、茶叶中3个浓度添加水平平均回收率为61.4%～116.4%,变异系数为1.7%～15.7%,最低检出浓度为0.005～0.1 mg/kg。结论：方法准确,重现性、精密度好,杂质干扰少,且简便快速,成本低,适用范围广。该方法符合农药多残留测定方法要求。

蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯农药多残留的测定

蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯农药多残留的测定杨大进方从容张莹卫生部食品卫生监督检验所（１０００２１）以往农药残留检验方法多采用一种农药对应一种分析方法。近几年建立了几种农药多残留分析方法，如有机磷农药多残留分析法和氨基甲酸酯农药多残留分析方法。但这些检验...

茶叶中34种有机磷和氨基甲酸酯农药多残留的测定

目的 建立一种快速测定茶叶中有机磷和氨基甲酸酯农药多残留的气相色谱法.方法 样本中农药残留在超声波振荡条件下用乙腈提取,其提取液经氮气流浓缩和凝胶渗透色谱净化,用气相色谱一氮磷检测器测定,色谱柱为HP-5,30 m×0.32 mm×0.25 mm.分析茶叶中26种有机磷类、8种氨基甲酸酯类农药的残留量.结果 农药的添加水平在0.208～0.792 mg/kg范围时,在绿茶中的平均添加回收率为81.2%～114.0%,RSD 为3.45%～13.50%;在花茶中的平均添加回收率为81.3%～110.0%,RSD为3.68%～14.50%;检测限范围为0.02～0.08 mg/kg.结论 本方法的优点是快速、灵敏、准确、成本低,能满足农药多残留快速扫描的分析要求.

植物性样品中二硫代氨基甲酸酯类农药残留检测方法比较研究

目的建立准确且适用于植物性样品中二硫代氨基甲酸酯类(DTCs)农药残留的检测方法并进行比较。方法研究检测植物性样品中DTCs农药残留的气相色谱-火焰光度检测器法(GC-FPD)和气相色谱质谱法(GC-MS)的特异性、灵敏度、准确度、精密度和转化率并进行比较,并对2015~2021年镇江市售104份植物性样本中DTCs农药残留监测结果进行分析。结果GC-MS法检出限更低(0.003mg·kg^(-1)),GC-FPD法和GC-MS法在检测浓度范围内线性关系良好(r>0.999),在低、中、高3个加标水平下的加标回收率为87.6%~103.4%,相对标准偏差(RSD)为5.6%~8.9%,转化率良好且稳定;104份样品中有10类29份样品检出,检出率为27.9%,检出值为0.030~1.54mg·kg^(-1)。结论GC-FPD法和GC-MS法准确度高、精密度好,均满足植物性样品中DTCs农药残留的检测需求,GC-FPD法操作简便、快捷,而GC-MS法灵敏度更高,具有更佳的抗干扰能力。

QuEChERS-气相色谱质谱法测定土壤中5种氨基甲酸酯农药残留

建立QuEChERS-GC/MS法测定土壤中5种氨基甲酸酯农药残留的方法。实验结果表明,5种氨基甲酸酯农药标准曲线在5.00~400μg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,加标回收率在88.7%~105.5%之间,相对标准偏差为1.86%~4.08%。该方法操作简单、灵敏度好、测试高效准确,可用于土壤中多种痕量氨基甲酸酯农药残留的测定。

酶抑制-数字图像比色法检测和鉴别食品中二硫代氨基甲酸酯、氨基甲酸酯和有机磷类农药残留

目的建立一种酶抑制-数字图像比色法检测和鉴别食品中二硫代氨基甲酸酯、氨基甲酸酯和有机磷类农药残留的分析方法。方法采用简单的胶带黏贴剥离方式,结合低共熔溶剂洗脱对食品样品中的农药进行高效提取。基于二硫代氨基甲酸酯、氨基甲酸酯和有机磷类农药对酪氨酸酶的抑制活性,使酪氨酸酶对酚类物质的氧化能力降低,进而影响酚类物质与氯化铁生成有色物质的反应,建立酪氨酸酶、酚类物质和氯化铁的比色阵列传感器,实现农药的残留分析,并结合主成分分析实现多种农药的区分。结果本研究建立的酶抑制-数字图像比色法对番茄、苹果和玉米中福美锌残留在0.008~8.000mg/kg的范围内线性良好,检出限为0.003 mg/kg,定量限为0.008 mg/kg,回收率为75.2%~94.9%,相对标准偏差小于5.0%。结论本研究建立的酶抑制-数字图像比色法绿色环保、简单高效,且易于推广,适用于蔬菜、水果和谷物等食品样品中农药残留的检测,并且在多种农药的残留分析方面有良好的应用前景。

QuEChERS法结合高效液相色谱-串联质谱法检测啤酒中10种氨基甲酸酯类农药残留

为建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定啤酒中10种氨基甲酸酯类农药残留,啤酒样品通过乙腈提取,1.5 g氯化钠盐析分层,净化剂为30 mg PSA+15 mg GCB+885 mg无水硫酸镁,流动相A为0.01%甲酸水溶液+2 mmol/L甲酸铵溶液、流动相B为甲醇,色谱柱为Shim-pack GIST-HP C18-AQ(100 mm×2.1 mm,1.9μm),在多反应监测模式(MRM)下进行分析,外标法定量。结果表明,10种氨基甲酸酯类农药在5~150μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均>0.9990,LOD为0.10~1.43μg/L,LOQ为0.29~4.76μg/L,样品的加标回收率为85.9%~118.0%,RSD为1.4%~8.8%(n=6)。该方法定量准确、操作简单、分析快速,适用于啤酒中多种氨基甲酸酯类农药残留的快速筛查与定量分析。

气相色谱法在果蔬有机磷农药残留检测中的应用分析

采用气相色谱法测定果蔬中常见7种有机磷农药,分析残留情况。结果显示,甲拌磷、甲基对硫磷、杀扑磷、乙拌磷、喹硫磷、马拉硫磷、毒死蜱共7种有机磷检出限范围在0.05~0.13μg/L内,回收率为83.00%~99.87%,相对标准偏差低于9.00%,气相色谱法对果蔬中常见7种有机磷具有良好分离效果,0.05~10.0 g/mL范围内具有良好线性关系,相关系数为0.99903~0.99991。由此可知,气相色谱法能同时测定多种有机磷农药残留,效果良好,具有较好的应用价值。

基于气相色谱法对大米中有机磷农药残留的测定效果分析

通过气象色谱仪建立了10种有机磷农药的标准曲线,得到气相色谱仪测量10种有机磷农药的检出限(Limit of detection,LODs)以及定量限(Limit of Quantitation,LOQs),选择大米样品进行10种农药残留的测定,分析测量的回收率以及精密度,旨在探讨气相色谱法(Gas Chromatography,GC)对大米中有机磷农药残留的测定效果。结果显示:应用气象色谱仪检测大米中10种有机磷农药,0.01~2.00μg/mL之间组分检测线性良好,最低检出限在0.01~0.02 mg/kg之间;定量限最低为0.03 mg/kg,最高为0.10 mg/kg;加标回收率最低为86.38%,最高为108.57%;精密度最低为1.94%,最高为4.79%。可见,GC法可简单、快速、准确、有效测定大米中常见的有机磷农药残留,值得推广应用。

植物酶抑制技术用于检测蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留

应用植物酶抑制技术检测蔬菜中的有机磷及氨基甲酸酯类农药 .用小柱对样品进行预处理 ,可去除叶绿素的干扰、提高检测灵敏度 .提出了抑制率阈值 ( 1 5 % ) .应用本方法对市售蔬菜的农药残留进行了调查 ,检出率约为 1 0 % .

不同前处理对植物酯酶抑制法检测蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留的影响

利用酶抑制法可以快速检测蔬菜中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留,这两类农药能抑制酯酶的活性,并影响酯酶对底物的催化能力。根据这一原理,采用麦麸酯酶作为酶源对酶抑制法快速检测农残前处理方法中农残提取液、提取方法、提取时间及样品提取液的处理方式进行优化。结果表明：用5%丙酮-磷酸盐缓冲液作为提取液,然后超声提取5 min后,将样品提取液再用0.45μm有机滤膜过滤后蔬菜中农药残留提取量可达到最高;且样品加标回收率为83.61%~102.81%,变异系数为1.20%~7.23%。因此,该前处理方法可满足于麦麸酯酶抑制法快速检测农药残留的需要。

纳米材料传感器在有机磷农药残留检测中的研究进展

有机磷农药(OPs)作为毒性大的农药之一,具有使用范围广、使用量大以及对人体健康危害大等显著特点。随着人们对健康生活的向往和不断追求,构建准确、灵敏、便捷和快速的OPs残留分析检测传感器显得尤为迫切和重要。由于纳米材料具有独特的光学、电化学和生物学等性质,基于纳米材料构建的OPs检测传感器具有灵敏、高效和经济等优点。本文综述了2015-2023年国内外基于稀土掺杂上转换纳米材料、金属纳米材料、金属氧化物纳米材料、碳纳米材料和量子点纳米材料检测OPs残留的传感器,为后续开发基于纳米材料的OPs多残留检测传感器提供思路和依据。

酶抑制法快速检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的研究现状及展望

概述了酶抑制法快速检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留技术的研究现状、检测原理、应用情况和存在的问题。酶抑制法具有检测时间短、成本低、操作简便等特点,是目前我国控制农药残留的一种有效的初筛方法。

用于检测蔬菜有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的酶抑制分光光度法研究进展

对利用酶抑制分光光度法检测蔬菜上有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒的原理、最主要影响因子和存在的问题进行了探讨 ,重点分析了酶抑制分光光度法出现假阳性。

酶抑制分光光度法检测蔬菜上有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的方法的研究

为了缩短用于蔬菜上有机磷和氨基甲酸酯类农药残留检测的酶抑制分光光度法的检测时间对抑制时间为10min时的最适条件进行了研究。提出了新的最适条件确定标准,即保证酶的活性保持在一定的水平的基础上(0.1333min-1≤k1≤0.2667min-1[1]),选择抑制率(以甲胺磷为抑制剂)最高时的温度和pH值作为最适条件。确定了抑制时间为10分钟时的最适条件为:抑制温度47.0℃,pH值为7.7。进而在此最适条件下确定了新的检测结果判断标准:当酶抑制率≥58%时,蔬菜中含有某种有机磷或氨基甲酸酯类农药残留为阳性。

中草药中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的GC-MS测定

气相色谱-质谱法同时测定中草药中多种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量.采用V（乙腈）∶V（丙酮）＝3∶7混合溶剂微波辅助提取,弗罗里硅土和中性氧化铝层析柱净化,气相色谱-质谱（GC-MS）联用检测,农药混标在0.01～1.0 μg/mL范围内线性良好,在0.5、0.1、0.05 μg/mL 3个水平添加平均回收率分别为86.5%～110.6%、81.2%～108.3%和72.9%～122.3%,相对标准偏差分别为2.6%～8.3%、4.6%～9.7%和2.3%～10.7%.

土壤中多种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的气相色谱-质谱法测定

建立了气相色谱-质谱法测定土壤中12种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留分析方法。以丙酮-石油醚（4：1，V／V）为提取剂，采用超声波提取土壤中农药残留，经弗罗里土层析柱净化，气相色谱-质谱（选择离子模式）法同时测定了土壤中多种有机磷和氨基甲酸酯类农药。该法对0．1μg／mL和0．5μg／mL两个浓度添加水平的回收率分别为70．1％～119．0％和78．1％～119．1％，相对标准偏差分别为6．30％～9．80％和5．20％～8．23％。

白术中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的测定

对白术中21种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量进行同时测定.在超声波辅助下溶剂提取,弗罗里硅土和中性氧化铝层析柱净化,选择离子-气相色谱-质谱（SIMGC-MS）联用检测.农药混标在0.005～1.0 μg/mL的浓度范围内线性良好,在0.2、0.05 μg/mL两个水平添加回收率分别为81.2%～108.6%和89.8%～124.2%,相对标准偏差分别为4.6%～8.7%和5.3%～10.7%.本方法快速、灵敏、准确、可靠,可作为中草药中多种农药残留同时检测的一种方法.

蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留酶片快速检测法的评价

本试验以黄瓜、小白菜为主要试材,利用有机磷、氨基甲酸酯类农药能够抑制乙酰胆碱酯酶活性的毒理机制,研制了一种简易快速,可定性及半定量测定蔬菜中常用的有机磷、氨基甲酸酯类农药残留的酶片快速检测法。当环境温度在10℃～40℃蔬菜中叶菜类、果菜类及根菜类均可以用此法来检测有机磷及氨基甲酸酯类农药残留污染程度。此法准确度较高,敌敌畏、辛硫磷、甲基对硫磷最低检测限为0.5 mg/kg、甲胺磷为0.01 mg/kg、呋喃丹为0.84 mg/kg、万灵为0.89 mg/kg。

有机磷及氨基甲酸酯类农药残留现场检测方法可靠性研究

参照国标GB／T5009．199-2003《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测法》，对现场残留农药测定仪的仪器精密度以及检出限进行了测定，并分析了该仪器对各种农药的最小检测浓度。发现该仪器对部分农药。如敌敌畏、呋喃丹、速灭威以及残杀威有很好的检出灵敏度，但对甲胺磷的检出灵敏度最差；同时环境温度对检测结果也有一定的影响。因此。在规范实验操作的前提下，对不同的农药选择最合适的方法，才能保证检测数据的准确性和可靠性。